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文檔簡介

1、有機化工產品檢驗項目教學學習情境19.7 工業乙酸乙酯酸含量的測定1教學目標教學任務教學方法使學生具備正確選擇色譜條件,進行工業乙酸乙酯體積分數測定的能力6學時完成項目任務,全班分成4個小組,4人一臺氣相色譜儀查閱資料、解讀標準、討論并制定工業乙酸乙酯含量的測定方案實施測定方案并在實施過程中優化測定方案完成實際工業產品試樣中工業乙酸乙酯含量的測定,按照GB/T 17529.12008要求對其質量進行評定提問引導法講練結合法小組討論法多媒體教學法實驗演示法 2教師布置項目任務學生分組討論 交流評價 教師講解相關知識教師確定測定方案確定最佳操作條件 完成檢驗報告 自評和互評結果 教學設計 3項目相

2、關知識點問題:工業乙酸乙酯的含量測定難點檢測條件的選擇校正因子的測定4知識點 關于乙酸乙酯的基礎知識問題:乙酸乙酯是哪些工業產品的原料問題:乙酸乙酯的性質 問題:乙酸乙酯是如何生產出來的5依據GB/T 37282007 工業乙酸乙酯 毛細柱氣相色譜法(仲裁法)測定工業乙酸乙酯6乙酸乙酯樣品的測定如何測定?用氣相色譜法,在選定的工作條件下,樣品經氣化通過毛細管色譜柱,使其中各組分得到分離,用請火焰離子化檢測器檢測。測定定量校正因子,根據校正面積歸一化法測定出乙酸乙酯的含量,用卡爾費休庫侖法等方法測得的水分進行校正,得出乙酸乙酯的含量78二 、試劑與材料氮氣:體積分數不低于99.95,經硅膠與分子

3、篩干燥、凈化;氫氣:體積分數不低于99.9,經硅膠與分子篩干燥、凈化;空氣:經硅膠與分子篩干燥、凈化。9三、儀器氣相色譜儀 1.配有火焰離子化檢測器 2.整機靈敏度和穩定性符合GB/T 9722-2006中規定10色譜操作條件色譜柱固定相為5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的熔融石英毛細管柱柱長/柱內徑/液膜厚度30 m0.320.25 m柱溫/4080氣化室溫度/ 210 檢測器溫度/ 160200載氣(氮氣)平均線速/(cm/s) 50空氣流量/ (mL/min)300 氫氣流量/ (mL/min)30分流比50:1或80:1進樣量/L0.21.011色譜圖 1乙醇; 2乙酸甲酯;3乙酸乙酯; 4乙酸異丙脂;5丙酸乙酯;6乙酸正丙脂124、結果表示取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.05 %

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