1、實驗七 精餾實驗（老裝置）一、目的觀察精餾塔內(nèi)氣、液流動及操作狀況，熟悉精餾塔結(jié)構(gòu)及流程，掌握精餾塔的操作方法， 進一步理解影響精餾操作的因素。計算精餾塔理論塔板數(shù)，測定精餾塔總板效率。二、基本原理在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升，與來自塔頂逐板下降的回流液在 塔板上實現(xiàn)多次接觸，進行傳熱與傳質(zhì)，使混合液達到一定程度的分離?；亓魇蔷s操作得 以實現(xiàn)的基礎，是精餾操作的重要參數(shù)之一，它的大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。 此外，不同進料位置、不同進料濃度、不同進料量等同樣影響著精餾操作的分離效果。在塔 設備的實際操作中，由于受到傳質(zhì)時間和傳質(zhì)面積的限制以及其它一些因素的影響，一般不

2、 可能達到汽液平衡狀態(tài)，實際塔板的分離作用低于理論塔板，可以用全塔效率和單板效率來 表示塔的分離效果。 N本實驗通過全回流操作測定總板效率，總板效率計算如右式E n。式中：e為總 板效率，N為理論板數(shù)，需用實驗數(shù)據(jù)計算；Nc為實際板數(shù)。 C冷凝器由收集建塔頂產(chǎn)品R回流比V調(diào)節(jié)器冷卻水精餾塔正常穩(wěn)定操作判斷。精餾操作中有熱交換和相變化，精餾操作中的傳質(zhì)過程是否 穩(wěn)定與塔內(nèi)流體流動過程是否穩(wěn)定有關，與塔內(nèi)傳熱過程是否穩(wěn)定有關。本實驗裝置判斷精 餾操作是否穩(wěn)定的標志是觀測、監(jiān)視精餾塔的塔頂溫度計讀數(shù)是否穩(wěn)定不變。三、流程與裝置流程。如圖1，精餾塔為篩板塔，主塔共有7塊塔板由紫銅板 制成，塔身用內(nèi)徑為

3、53毫米的不銹鋼管制成，每段為10厘米，焊 上法蘭后，用螺栓連在一起，并墊上聚四氟乙烯墊防漏，塔身的第 二段和第六段是用耐熱玻璃制成的，以便于觀察塔內(nèi)的操作狀況。 除了這兩段玻璃塔段外，其余的塔段都用玻璃棉保溫。降液管是由外徑為8毫米的銅管制成，每塊塔板的降液管均設 有一根，左右錯開排列。篩板直徑為52毫米，篩孔的直徑為1.8 毫米。塔中裝有鉑電阻溫度計用來測量塔內(nèi)汽相溫度。精餾塔工作 正常時，氣流沿各塊篩板的篩孔上升，而回流液沿降液管流至下一 塊塔板。圖1精懵實驗流程塔頂?shù)娜骱退桌淠鲀?nèi)是直徑為8毫米銅管做成螺旋 狀的冷卻管，外面是不銹鋼套管。塔頂?shù)奈锪险羝退桩a(chǎn)品在銅 管外冷凝、冷

4、卻，銅管內(nèi)通冷卻水。塔釜用電爐絲進行加熱，塔的外部用保溫棉保溫。實驗所用物系為乙醇一正丙醇及乙醇一水物系，一般按1520%乙醇質(zhì)量百分數(shù)配制。 混合液體由高位槽經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計計量后進人塔內(nèi)。塔釜設有液位管用于觀察塔釜內(nèi)的存液 量。塔底產(chǎn)品經(jīng)過冷卻器由平衡管流出。回流比調(diào)節(jié)器用來控制回流比，收集罐接收塔頂餾 出液，溶液成分由阿貝折光儀分析。主要設備：溫度變送器，六個。型號Pt100，測量范圍：0100攝氏度，輸出的電流范圍：420毫 安。串上一個250歐姆的標準電阻，可以輸出15伏的電壓。它需要一個24伏的直流穩(wěn)壓 電源。固態(tài)繼電器，兩個。輸入電壓：05伏，輸出電壓：0250伏。用于控制塔釜電壓，

5、另 一個用于控制回流比調(diào)節(jié)器。電壓變送器和電流變送器各一個，它們分別將塔釜加熱器的電壓值和電流值轉(zhuǎn)換成05 伏的標準電壓信號。阿貝折光儀和一個超級恒溫槽各一個，用于分析樣品組成。塔釜加熱器800W。精餾塔實驗裝置控制塔體溫度測量。用鉑電阻及有關儀器完成，在操作臺的數(shù)字表或計算 機屏幕上顯示出來。塔體鉑電阻編號順序是從塔頂至塔釜，分別為17#。加熱釜電功率的控制。在操作面板上設有加熱釜電壓控制旋鈕，可以 方便地調(diào)節(jié)加熱釜電功率?；亓鞅鹊目刂?。圖2為回流比控制示意圖，回流比控制采用電磁鐵m 回彩 通道回流比分配器塔頂冷凝輾固態(tài) 繼電器電磁鐵 產(chǎn)品 通道圖2回流比調(diào)節(jié)器示意圖精餾塔規(guī)格、參數(shù)見下表:

6、名稱直徑mm高度mm板間距mm板數(shù)孔徑mm減液管材質(zhì)塔體057x28001007篩板1.8mm08x1.5圓管不銹鋼塔釜0100 x2300不銹鋼塔頂冷凝器51x2300不銹鋼鉑電阻溫度計Pt 100,六支。分別用于測量塔頂、塔釜和第3、第4、第5及第6塊塔板 的汽相溫度。吸合擺針方式來實現(xiàn)。擺針左下方為回流液通道，正下方為產(chǎn)品液通道。塔頂蒸汽經(jīng)冷凝下 流至擺針后，隨擺針的所在位置流入塔內(nèi)或產(chǎn)品收集罐。擺針的位置由設在操作臺上的回流 比控制器來調(diào)節(jié)。有關數(shù)據(jù)與計算乙醇一正丙醇混合液體物系平衡關系如下表，均以乙醇摩爾分率表示，x液相；y氣相。 乙醇沸點：78.3C，正丙醇沸點：97.2C。t泡9

7、7.693.8592.6691.688.3286.2584.9884.1383.0680.5978.38x00.1260.1880.210.3580.4610.5460.600.6330.8441.0y00.240.3180.3490.550.650.7110.760.7990.9141.0乙醇一正丙醇混合液體物系溫度-折光指數(shù)-液相組成之間的關系如下表。y0.0.05050.09960.17940.29500.39770.49700.59900.64450.71010.79830.84420.90640.9509125C1.38271.38161.37971.37701.37501.3730

8、1.37051.36801.36071.36581.36401.36281.36181.36061.358930C1.38091.37961.37841.37691.37551.37121.36901.36631.36571.36401.36201.36071.35931.35841.3574或由本講義回歸得到的關聯(lián)式計算泡點：t =11.183*2 29.479尤+ 97.527，式中x為乙 泡醇摩爾組成。30C下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關系可按下列回歸式計算：W=58.84411642.61325 x nD其中W為乙醇的質(zhì)量分率；nD為折光儀讀數(shù)(折光系數(shù))由下式計算摩爾分率(XA)其

9、中乙醇分子量Ma=46；正丙醇分子量Mb =吧 / M A七WA /MA + (1 -WA)/Mb60乙醇和正丙醇的一些物性可從文獻中查取。本講義從化工工藝設計手冊回歸了乙醇和 正丙醇的比熱Cr及蒸發(fā)潛熱的計算式，供數(shù)據(jù)處理時參考。Cp=101.05e0.0045tJ/mol.K,乙醇Cp 正丙醇=y = 127.56e0.0043tJ/mol.K,r正丙醇=37221-0 . 2 62 5333t. 3 5r乙醇=42253 -0.4597t2 -3.8426t J/mol,J/mol，然后按進料組成即可計算混合液體的平均比熱、平均潛熱。比熱計算式中t為原料液室溫與泡點溫度的平均值；蒸發(fā)潛熱

10、計算式中的t為泡點溫度t 泡。單位(C)。泡點溫度t泡求法：測定進料組成xF；然后查乙醇一正丙醇混合液體物系平 衡關系表x=xF對應的讀數(shù)。四、操作要點(一)天大乙醇一正丙醇精餾實驗裝置乙醇一正丙醇精餡實驗記錄表阿貝折光儀溫度： C,原料液溫度： C,原料液泡點溫度：C,實際塔板數(shù)Nc=7塊(帶塔釜8塊)項目塔頂濃度塔釜濃度進料濃度進料流量L/h塔頂溫度C折光系數(shù)質(zhì)量分數(shù)摩爾分數(shù)折光系數(shù)質(zhì)量分數(shù)摩爾分數(shù)折光系數(shù)質(zhì)量分數(shù)摩爾分數(shù)R=sR=備注全回流操作實驗觀測加熱釜液位狀況。若液位過低，按1： 4的比例將乙醇正丙醇試劑倒入高位槽中混 合，打開轉(zhuǎn)子流量計閥將混合液加入到再沸器指定液位后關閉該閥，進

11、行全回流操作。打開塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水流量以保證塔頂冷凝液溫度接近常溫為準。開恒溫水浴，控制30C水溫，確保阿貝折光儀循環(huán)水路回流通暢，使折光率是溫度為 30C下的讀數(shù)。接上電源閘，按下實驗臺面上總電源開關；轉(zhuǎn)換開關置于，人工”檔位。關閉回流比控制調(diào)節(jié)器，關閉進料閥；用調(diào)解電位器調(diào)節(jié)加熱電壓約100伏左右，等各塊塔板上鼓泡均勻后，保持加熱釜電壓不變，此時即為全回流操作；回流操作塔頂 凝液全部返回精餾塔內(nèi)；全回流期間仔細觀察全塔傳質(zhì)情況，觀察蒸汽上升所經(jīng)過的 通道、液體下降所經(jīng)過通道的位置。取樣分析，精餾塔處于穩(wěn)定狀態(tài)時方可進行取樣分析。全回流的操作需約15分鐘左右才會達到全塔穩(wěn)定狀態(tài)。具

12、體的指標為塔頂溫度趨 向于輕組分的沸點如乙醇常壓下的沸點為78.3C,并且保持約5分鐘不變；當塔頂溫度 保持不變后，用注射器在回流膠管(扎穿膠管抽取)及塔釜取樣口同時取下塔頂、塔釜 二處樣品，由阿貝折光儀在30C下讀取塔頂、塔釜樣品折光系數(shù)。部分回流操作實驗在全回流操作的基礎上，即在全回流取樣分析完成后，視高位槽中原料液量狀況，配制足量的體積比為1： 4的乙醇正丙醇原料液，加入高位槽中；用阿貝折光儀測定、 記錄原料液折光系數(shù)組成；測定、記錄混合液室溫值。調(diào)節(jié)進料轉(zhuǎn)子流量計閥，以1.0-2.0 (L/h)的流量向塔內(nèi)加料；整個操作中維持進料流量計讀數(shù)不變;塔頂液收集在塔頂產(chǎn)品收集罐中;塔釜產(chǎn)品經(jīng)

13、冷卻后由溢流管流出， 收集在容器內(nèi)。打開回流比控制調(diào)節(jié)器開關；按動開關改變上方的兩排數(shù)字，使左排數(shù)字為4-7之間， 右排數(shù)字為1，即調(diào)節(jié)回流比R= 4-7。隨后密切觀察精餾塔板上傳質(zhì)狀況，根據(jù)情況適當調(diào)節(jié)塔釜加熱電壓、電流，各塊塔 板上鼓泡均勻后，保持加熱釜電壓不變。當塔頂溫度保持約5分鐘不變后，用注射器抽取塔頂、塔釜和進料三處樣品，用阿貝 折光儀在30C下讀取折光系數(shù)。實驗數(shù)據(jù)經(jīng)任課教師現(xiàn)場核查后方可結(jié)束實驗。五、實驗報告要求(一)天大裝置乙醇一正丙醇精餾實驗報告要求列全實驗同組同學名單。全回流實驗。將原始記錄數(shù)據(jù)整理、列表。根據(jù)原始記錄數(shù)據(jù)計算的塔頂、塔底組成和 x-y數(shù)據(jù)用圖解法求全回流

14、下的理論塔板數(shù)N。計算總板效率E。部分回流實驗。根據(jù)物系的t-x-y關系，在x-y坐標畫出x-y相圖，由進料組成確定部分回流下原料液 的泡點溫度t泡。或由本講義回歸得到的關聯(lián)式計算泡點：t泡 =11.183件-29.479七+ 97.527，式中xF 為原料液乙醇組成。查表取或由回歸式計算(進料溫度+泡點溫度t泡)/2下乙醇、正丙醇的比熱Cp，及乙醇、 正丙醇在泡點溫度t泡下的氣化潛熱r，計算出進料混合液體的平均比熱和平均氣化潛熱。 相關計算方法見實驗裝置流程內(nèi)容介紹。由進料混合液體的平均比熱和平均氣化潛熱計算進料的液相分率q。=每mol進料從進料狀況變?yōu)轱柡驼羝锜崃?Cp (t泡-1進)+ rq =每mol進料的汽化潛熱=* mm進料的平均摩爾汽化熱r = x r + x r 進料的平均摩爾比熱 m A A B BCp = x Cp + x Cpm A A B B根據(jù)回流比和塔頂組成在x-y相圖作精餾段操作線。在x-y相圖上由進