1、動物源食品中抗生素及其代謝物快速篩查與多殘留定量分析方法學(xué)研究抗生素已廣泛用于醫(yī)學(xué)和獸藥實踐以預(yù)防和治療疾病以及提高飼料功效。如果不正當(dāng)使用能夠?qū)е聞游镌词称分械目股貧埩簟？股貧埩暨M一步降解出令人不可忽視的代謝物,因為某些代謝物在動物源食品和環(huán)境中仍然具有生物活性和潛在的毒性、穩(wěn)定性和流動性。抗生素的控制對于農(nóng)業(yè)環(huán)境、食品工業(yè)和人類健康是極為重要的。民以食為天,食以安為先。食品安全風(fēng)險監(jiān)測是極為必要的。因此,開展動物源食品中抗生素及其代謝物快速篩查與多殘留定量分析方法學(xué)研究,具有重要的理論意義和實用價值。本論文在第一章充分調(diào)研了國內(nèi)外大量文獻,并在此基礎(chǔ)上總結(jié)出動物源食品中抗生素及其代謝物

2、多殘留測定領(lǐng)域中的一些問題:動物源食品中獸用抗生素殘留的種類多、濃度低、化學(xué)極性差異大;不同國家對動物源食品中抗生素殘留的法定標(biāo)準(zhǔn)差別大,而且相關(guān)代謝物的信息極其匱乏;用于篩查動物源食品中抗生素及其代謝產(chǎn)物的數(shù)據(jù)庫研究尚少。從而提出論文的研究方向,以超高效液相色譜-四極桿-高分辨飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)結(jié)合高效萃取方法,分析、確認(rèn)抗生素在動物體內(nèi)與體外的代謝產(chǎn)物。建立用于快速篩查動物源食品中抗生素及其代謝產(chǎn)物的數(shù)據(jù)庫,實現(xiàn)動物源食品中抗生素及其代謝物多殘留的快速篩查及定量分析方法學(xué)研究。論文主要的研究內(nèi)容如下:1.建立氟喹諾酮類、磺胺類及其代謝物在奶制品中快速篩查、確認(rèn)及測定方法采用超高效液相色譜

3、-四極桿-高分辨飛行時間質(zhì)譜技術(shù),建立一種快速篩查、確認(rèn)及定量分析乳制品中8種氟喹諾酮類、5種磺胺類藥物及其4種乙酰化磺胺代謝物的新方法。以體積比100:1的乙腈-20%三氯乙酸溶液作溶劑和OasisHLB固相萃取凈化，實現(xiàn)了牛奶制品中17種目標(biāo)物的同時提取和有效凈化。基于自建的這17種目標(biāo)物的數(shù)據(jù)庫,建立了17中目標(biāo)分析物的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性關(guān)系良好(R20.983)。氟唾諾酮類的方法定量限為0.50.8叱g/kg,磺胺類及代謝物的方法定量限為0.513.0Ng/kg。分析物的平均回收率在69%92%范圍,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于15%。本方法快速而靈敏,成功用于乳制品中氟喹諾酮類和磺胺類及

4、其代謝物的篩查、確認(rèn)和測定。2.建立抗生素體外和體內(nèi)代謝平臺采用超高效液相色譜-四極桿-高分辨飛行時間質(zhì)譜技術(shù)結(jié)合高效萃取方法,考察了非那西丁在肝全漿中體外代謝和口服藥物非那西丁在小白鼠體內(nèi)的代謝,對這兩種方法的可行性和可靠性進行了評估確證了撲熱息痛是主要的代謝產(chǎn)物,建立了該抗生素體外和體內(nèi)代謝平臺。3.抗生素類藥物體外和體內(nèi)代謝物的快速篩查與測定方法利用超高效液相色譜-四極桿-高分辨飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)及MetaboLynx輔助軟件結(jié)合高效萃取方法,建立了抗生素及其代謝產(chǎn)物的數(shù)據(jù)庫。基于自建數(shù)據(jù)庫,建立了動物源食品中抗生素及其代謝產(chǎn)物多殘留的快速篩查、確認(rèn)及定量分析方法。該方法已被成功用于實際乳制品中氟喹諾酮類和磺胺類及其代謝產(chǎn)物的快速篩查與測定。4.環(huán)丙氨嗪農(nóng)藥體外和體內(nèi)代謝物的快速篩查與測定方法利用超高效液相色譜-四極桿-高分辨飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)結(jié)合高效萃取方法,建立了環(huán)丙氨嗪農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、二酰胺和三聚氰酸及雙氰氨的數(shù)據(jù)庫。基于自建的數(shù)據(jù)庫,建立了動物源食品中環(huán)丙氨嗪及其代謝產(chǎn)物多殘留定量分析的基質(zhì)匹配內(nèi)標(biāo)法工作曲線，其目標(biāo)物的方法定量限為1.6-66.4Ng/kg,平均回收率在66.2%104%范圍,其相對標(biāo)