1、中華人民共和國石油工業部部標準SY 750987液化石油氣殘留物測定法本方法適用于測定液化石油氣在37.8 r時揮發后殘留物的含量。1方法概述將100mL液化石油氣試樣置于離心管中揮發，測定并記錄37.8C時遺留下的殘留物體積，同時記錄 下以一定量的溶劑與殘留物混合液滴加在濾紙上所產生的現象。2定義2.1殘留物在規定的條件下，揮發100mL試樣，得到沸點高于37.8C的烴類殘留物體積，精確到0.05mL。2.2 R值（殘留物值）殘留物體積乘以200。2.3油漬觀察值在規定的條件下，在指定的濾紙上產生能保持2min油漬所需的溶劑與殘留物混合液的體積。2.4 O值（油值）10除以油漬觀察值。3儀器

2、與材料3.1離心管：100mL，其形狀尺寸如圖1所示。00.5mL刻度范圍內的分刻度為0.05mL。管的下端錐 度必須均勻，底部應是圓形的。用耐熱玻璃制造并經充分退火處理。壁厚不少于1.5mm。離心管的刻度 公差見表1。3.2冷卻器：如圖2所示。用長6m、直徑6mm的銅管繞成外徑為6365mm的晶管，螺旋部分浸入裝 有工業乙醇和干冰（固體二氧化碳）為冷劑的廣口保溫瓶中。3.3注射器：lmL醫用注射器，分刻度為0.1mL，裝配220mm長的針頭，也可用0.lmL移液管代替。3.4溫度計：符合GB 51483石油產品試驗用液體溫度計技術條件中規定的測傾點用的2號溫度 計，溫度范圍-38+50C。3

3、.5濾紙：中速定性濾紙，白色，直徑為12.5cm。3.6 洗瓶：250mL 或 500mL。3.7水?。嚎煽刂?7.8C的任意型水浴。3.8 銅絲：長 300mm，直徑 1.51.7mm。3.9燒瓶夾。表1離心管刻度值允許公差刻度范圍最小刻度值允許公差0.0-0.10.050.020.1 0.30.050.030.3 0.50.050.050.5 1.00.10.051.0 3.00.10.13.0 5.00.50.25.0 25.01.00.525.0 100.01.01.0圖1離心管圖2冷卻器1廣口保溫瓶（口徑大于100mm，深度300mm）；1一離心管（100m1）； 2一軟木塞；3一銅

4、絲2一盤管；3一取樣管線；4一入口閥；5出口閥4試劑正戊烷、環戊烷或正己烷：分析純。5準備工作試驗用的玻璃器皿都用所選用溶劑清洗干凈。溶劑優先選用正戊烷，當環境溫度或海拔太高時，用 環戊烷或正已烷。再取10ml溶劑加入離心管中。取一張濾紙在中心處做一個標記，平放在250ml燒杯 上。用注射器或移液管取出部分溶劑，然后把0.1mL溶劑滴加在濾紙標記中心處。待溶劑揮發，觀察油 漬的持續性。繼續以每次滴加0.1ml溶劑的增量把溶劑滴加在濾紙上，直至總量為1.5mL。每次溶劑滴 加在濾紙上的油漬直徑應保持在32mm以內。將揮發干燥的濾紙，對著明亮的白熾燈或窗外射入的強日 光觀察油漬是否存在。如果滴加1

5、.5mL溶劑揮發后無油漬出現，則這種溶劑和玻璃器皿可以使用。如果 有油漬出現，則表明玻璃器皿清洗不干凈或溶劑有污染。6試驗步驟6.1殘留物的測定用干冰調節冷劑溫度低于一55C。冷卻盤管入口一端接在取樣管線上，用試樣吹掃取樣管線和盤管。 再用試樣充分沖洗離心管后，加入有代表性試樣到100mL刻線處。立即用開孔的軟木塞或疏松的脫脂棉 團塞在離心管口上，并插入銅絲。試驗中如因崩沸而使試樣損失超過10mL時，則應重新取樣試驗。根 據環境溫度和試樣種類，有時可人為地加熱促使試樣揮發。當揮發停止，離心管溫度達到環境溫度，有 殘留物存在時，則將離心管下端置于37.8C水浴中，5min后記錄殘留物體積，讀準至

6、0.05mL。R值（殘留物值）的計算。用6.1條測定的殘留物體積乘以200，此值即為試樣的R值。油漬觀察值的測定6.3.1在6.1條所述盛有殘留物的離心管中，用洗瓶加入所選用的溶劑，同時仔細沖洗離心管內壁，使 總體積為10mL。用注射器針頭或移液管小心地攪拌均勻。取一張濾紙在中心處做一個標記，平放在250mL 燒杯上。用注射器或移液管吸取溶劑與殘留物混合液，以一定速度在濾紙標記中心處滴加1.5mL，滴加 速度應使油漬直徑在32mm以內。將揮發干燥的濾紙對著明亮的白熾燈或窗戶射入的強日光觀察，如果 2min后不出現油漬，則停止試驗。如果可以看到油漬，則另取一張濾紙逐次滴加0. lmL溶劑與殘留物

7、混 合液，記錄能使油漬持續存在2min所需溶劑與殘留物混合液體積，以毫升表示的此體積值即為油漬觀察 值。6.3.2在已規定了產品規格的情況下，可將溶劑與殘留物混合液連續地滴加在濾紙上，使滴加的體積等 于產品規格中規定的數值。此時如果沒有持續的油漬出現，則試驗結果報告為合格。6.3.3油漬試驗應在環境溫度高于4C時進行。如果需要在4C或4C以下進行試驗，則油漬持續時間應 延長到10min。6.4 O值（油值）計算10除以按6.3條測定的油漬觀察值，記錄此值為試樣的O值，如果像在6.3條中所述，已用了 1.5mL 溶劑與殘留物混合液，沒有油漬出現，則記錄O值為0。7計算按照不同要求，試驗結果可以用

8、殘留物和油漬觀察值報告，也可以用R值和O值報告。舉例及計算：試驗記錄100mL試樣揮發后的殘留物為0.05mL，油漬觀察值為1.0mL。計算：R=0.05x200=10.0O=10/1.0=10.08精密度用下列規則判斷R值在060，O值為0100范圍結果的可靠性（95%置信水平）。8.1重復性由同一操作者使用相同試驗儀器,在恒定的試驗條件下，對同一試樣所測得的試驗結果之差值，不應超出下列數值。R值范圍重復性0小于20520小于4010406020O值范圍重復性0小于20420小于4064010088.2再現性由不同操作者在不同實驗室，對同一試樣使用相同分析方法，所測得兩個試驗結果之差值，不應超出下列數值。R值范圍再現性0小于201020小于4010406030O值范圍再現性0小于20