1、檢驗分析誤差與數據處置一、丈量誤差二、原始記錄與數據處置三、檢驗報告. 產生誤差的主要緣由 丈量誤差的計算 相對誤差、絕對誤差、偏向的的定義 丈量準確度的概念 丈量不確定度的概念 誤差的分類 隨機誤差的定義 隨機誤差的性質 系統誤差的定義 減小系統誤差的主要方法 減小誤差的主要途徑 平均值的概念一、丈量誤差.1、產生誤差的主要緣由1. 丈量儀器和設備誤差2. 環境條件誤差3. 檢測方法誤差4. 人員誤差5. 檢測試樣的誤差.2、誤差的有關概念丈量誤差： 指丈量結果減去被丈量的真值，又稱絕對誤差。丈量誤差是有計量單位的，還有符號。 丈量誤差=丈量結果-被丈量的真值，即=x-x0相對誤差： 丈量誤

2、差除以被丈量的真值所得到的商稱為相對誤差 相對誤差=丈量誤差 / 真值，=/t 100%偏向： 指丈量結果減去多次丈量的算術平均值 偏向=丈量結果算術平均值. 丈量準確度： 丈量準確度表示丈量結果與被丈量真值之間的一致程度。就誤差分析而言，準確度是丈量結果中系統誤差和隨機誤差的綜合，誤差大，那么準確度低，誤差小，那么準確度高。 留意：準確度是一個定性概念，不能定量表示?？梢哉f準確度高或者準確度低，也可以說準確度為0.5級等，但不能說準確度為0.5%.丈量不確定度的概念： 表征合理賦予被丈量之值的分散性，與丈量結果相聯絡的參數。 通俗來講，丈量不確定度是指丈量結果變化不能一定的程度，即可疑程度。

3、表示丈量結果在某個量值范圍的一個估計，是丈量結果含有的一個參數，用來表示被丈量值得分散性。表示方法：丈量不確定度可以用規范差或其倍數或者闡明了置信水準的區間半寬來表示.3、誤差的分類檢測誤差按其特性可分為隨機誤差與系統誤差兩大類.隨機誤差隨機誤差的定義：丈量結果與在反復性條件下對同一被丈量進展無限多次丈量所得結果的平均值之差，稱為隨機誤差。隨機誤差又叫偶爾誤差。隨機誤差的性質： 對稱性 單峰性 有界性 抵償性 .系統誤差系統誤差的定義： 在反復性條件下，對同一被丈量進展無限多次丈量所得結果的平均值與被丈量的真值之差，稱為系統誤差減小系統誤差的主要方法： 替代法 交換法 補償法 空白實驗、對照實

4、驗 加修正值.4、減小誤差的主要途徑1、選擇適宜的分析方法2、分析測試用水的要求3、對各種試劑、儀器進展校準4、正確選取樣品的量5、做空白實驗、對照實驗6、做回收實驗7、規范曲線的回歸 .5、平均值的概念補充 將一切測定值的總和除以測定總次數所得的商。假設以X1，X2，X3Xn代表各次的測定值，n代表測定次數，X代表平均值，那么 . 規范差與丈量結果離散性的關系 丈量不確定度的來源 丈量不確定度A類評定 丈量不確定度B類評定丈量誤差中級.6、規范差與丈量結果離散性的關系規范差是反映丈量結果離散程度的一個特征量。 越大表示隨機誤差較分散，丈量結果的離散程度越大 越小表示隨機誤差較集中，丈量結果的

5、離散程度越小.7、丈量不確定度的來源1、對被丈量的定義不完好或不完善2、復現被丈量的丈量方法不理想3、取樣的代表性不夠，即被丈量的樣本不能完全代表所定義的被丈量4、對丈量過程受環境影響的認識不周全，或對環境條件的丈量與控制不完善5、對模擬式儀器的讀數存在人為偏向偏移6、丈量儀器計量性能如靈敏度、分辨力、穩定性等上的局限性7、計量規范或規范物質的不確定度8、援用的數據或其他參量的不確定度9、丈量方法和丈量程序的近似和假設10、在一樣條件下被丈量在反復觀測中的變化這能夠與丈量次數有關.8、丈量不確定度A類評定用統計分析方法來評定規范不確定度，有時稱A類評定，用uA表示 貝塞爾公式計算法 n次丈量的

6、算數平均值：單次丈量的實驗規范差s為n次丈量算術平均值的實驗規范差為：A類不確定度為算數平均值的實驗規范差即ux=s 極差法 最大誤差法.9、丈量不確定度B類評定 用統計分析以外的其他方法估計概率分布來評定規范不確定度，有時稱B類評定，用uB表示1、知置信區間和包含因子 根據相關資料或手冊等提供的信息，先確定輸入量x的不確定度區間-a，a，a為區間半寬度。根據置信程度查表得包含因子k，那么B類規范不確定度為u=a/k2、知擴展不確定度U和包含因子k 假設制造商的闡明書、校準證書、手冊或其他資料明確給出了擴展不確定度U和包含因子k的大小，那么B類規范不確定度為u=U/k3、 假設告知儀器的分辨率

7、為x，那么由此帶來的B類規范不確定度為u=x/24、在缺乏其他信息的情況下，普通估計為均勻分布，即k= 假設知被丈量x的能夠最大誤差范圍為a，那么uB=a/. 有效數字的概念 有效數字的判讀 有效數字的修約 有效數字的運算規那么 原始記錄的書寫規范 原始記錄的編號 原始數據的填寫 原始記錄的修正 單項結果斷定 原始記錄的審核 二、原始記錄與數據處置.1、有效數字的概念有效數字是數據處置者根據顯示安裝的分辨力、數據處置的需求或不確定度的數值等對一個近似數所保管的位數，它是從保管的末位到左邊第一個非零數字的一切數字0.524：有效位數：30.5240：有效位數：40.05240：有效位數：4.2、

8、有效數字的判讀丈量中通常儀器上顯示的數字均為有效數字包括最后一位估讀數。儀器上顯示的最后一位數字是0時，也要讀出并記錄。對于有分度式的儀表，讀數要根據人眼的分辨才干讀到最小分度的非常之幾。例如：如用米尺丈量物體長為52.4mm與52.40mm是兩個不同的丈量值，也是屬于不同儀器丈量的兩個值，誤差也不一樣，從這兩個值可以看出丈量前者的儀器準確度低，后者準確度高出一個數量級凡是儀器上讀出的數值，有效數字中間與末尾的0，均應算作有效位數。例如：6.003cm，4.100cm均為4位有效數字，但0.0486是三位有效數字.3、有效數字的修約數值修約經過省略原數值的最后假設干位數字，調整所保管的末位數字

9、，使最后所得到的值最接近原數值的過程修約值修約間隔修約值的最小數值單位，確定修約保管位數的一種方式修約值為修約間隔的整數倍.a指定修約間隔為10-nn為正整數，或指明將數值修約到n位小數b指定修約間隔為1，或指明將數值修約到“個數位c指定修約間隔為10nn為正整數，或指明將數值修約到10n數位，或指明將數值修約到“十、“百、“千.數位例如：34503400或34*102確定修約間隔 .a擬舍棄數字的最左一位數字小于5，那么舍去例如：將12.1498修約到一位小數12.1b擬舍棄數字的最左一位數字大于5，那么進一例如：將1268修約到百數位13102c擬舍棄數字的最左一位數字是5，且其后有非0數

10、字時進一；其后無數字或皆為0時，假設所保管的末位數字為奇數那么進一，假設所保管的末位數字為偶數，那么舍去。數字取舍規那么 “四舍六入五留雙.擬修約數值修約間隔修約值1.0510.11110-1或1.11.0500.11010-1或1.01.1500.11210-1或1.2350010004103或4000-325修約到10數位-3210或-320.四舍六入五思索五后非零應進一五后皆零視奇偶五前偶舍奇進一不論數字多少位都要一次修約成.4、有效數字的運算規那么1加減運算 以小數點后位數最少的為準，先修約后加減，結果位數也按點后位數最少的計算 如： 0.0121+12.56+7.8432 先修約后計

11、算，即： 0.01+12.56+7.84 =20.41.2乘除運算結果保管位數應與有效數字位數最少者一樣。如：0.014224.43305.84/28.67先修約后計算，0.014224.4306/28.7 =3.69.3乘方開方運算 乘方或開放時，計算結果的有效數字位數應與底數有效數字的位數一樣 如： 6.542=42.8.5、原始記錄 原始記錄必需真實、齊全、準確反響客觀現實，記錄方式盡能夠簡約明了。 原始記錄應一致編號、公用 原始記錄運用鋼筆或圓珠筆填寫，不得用鉛筆填寫。要堅持原始記錄表的完好，不得隨意撕頁、散失。 原始記錄要書寫明晰、客觀、真實，不得隨意涂改，只能修正更正，但普通不超越

12、3處。修正錯誤信息時，應在原信息上劃一橫線表示消除，并有修正人簽字蓋章；在更正部分劃兩條平行線后，在其上方寫上正確的數字和文字，并加蓋更改人印章。原始記錄要求. 確認在操作過程中產生錯誤的數據，不論結果好壞，都必需舍去，并在備注欄中注明緣由。 原始記錄應一致管理，歸檔保管一定期限，以備查檢 原始記錄未按規定程序同意，不得隨意向外提供.根據食品檢驗分析的過程、環節不同，原始記錄可分為采樣原始記錄、樣品制備與保管原始記錄、樣品預處置原始記錄、樣品檢驗原始記錄。原始記錄分類.原始記錄的審核原始記錄經過計算后的結果即檢測結果必需有人校核，校核者必需在身手域有五年以上任務閱歷。校核者必需在實驗檢測記錄和

13、報告中簽字，以示擔任。校核者必需仔細核對檢測數據，校核量不得少于所檢工程的5%. 樣品信息 檢驗報告的編制 檢驗報告編號的特點 檢驗報告的結論 檢驗報告的發放范圍 檢驗報告的存檔 檢驗報告的查閱 檢驗報告的銷毀 異常結果的分析 不合格品的處置 可疑結果的取舍Q檢驗 回收率實驗 三、檢驗報告.1、樣品信息樣品稱號、消費部門單位、規格數量、消費日期及批號、包裝方式、消費批量等. 根據的正確性，即應按照相關技術規范或規范的要求和規定程序制造檢驗報告 報告的及時性，要按規定時限出具檢驗報告 報告的準確性，即報告應準確、明晰、客觀、真實、易于了解。檢驗結論客觀、公正 運用計量單位正確，該當運用法定計量單

14、位2、檢驗報告的要求.檢驗報告內容該當可以客觀、完好地表現被檢驗分析產品的質量情況 檢驗報告應由具有相應資質的檢驗技術人員填寫，進修、見習或代培人員不得單獨出具檢驗結果，必需指點人員或實驗室擔任人的贊同和簽字，檢驗結果方可生效 檢驗結果必需經第二人復核無誤后方能填寫檢驗報告，檢驗報告必需由技術擔任人或其授權的人員簽字或蓋章后方能生效。檢驗報告應一式兩份，其中一份留存備查. 應制定完善的管理制度，對檢驗原始記錄和檢驗報告備份妥善保管，規定合理的保管期限，有專人進展保管。檢驗原始記錄和檢驗報告的查閱要有嚴厲的程序規定，無關人員不得隨意查閱3、檢驗報告的保管和查閱. 檢驗原始記錄和檢驗報告超越保管期

15、限的，應予以銷毀，銷毀應有嚴厲的程序規定，普通由保管人員提出銷毀懇求，有關擔任人同意后，由保管人員和監視人員一同用碎紙機粉碎或熄滅等方法銷毀，不允許隨意丟棄或作為廢紙銷售處置4、檢驗報告的銷毀. 第一類離群值是總體固有變異性的極端表現，這類離群值與樣品中其他觀測值屬于同一總體。 第二類離群值是由于實驗條件和實驗方法的偶爾偏離所產生的結果，或產生于觀測、記錄、計算中的失誤，這類離群值與樣本中其他觀測值不屬于同一總體。 對離群值的判別通常可根據技術上或物理上的理由直接進展，例如當實驗者曾經知道實驗偏離了規定的實驗方法，或丈量儀器發生問題等。當這些理由不明確時，可利用規定的方法斷定5、異常結果的分析

16、.在反復觀測過程中，還沒得到最后的結果之前，如已發現丈量儀器不正?；虿僮魃铣霈F失誤，普通應立刻停頓繼續觀測，知道儀器缺點排除才可繼續進展。不應對所得數值隨意修正使其接近于其他大多數觀測值 當已終了觀測，在對觀測結果進展不確定度評定中，發現可疑觀測值，這種情況下，應盡量找出該觀測值偏離的緣由。如找不到確切緣由，那么應剔除。 當觀測次數較少，例如46次，其中出現了一個偏離較大的可疑觀測值。這時必需在一樣條件下，再反復丈量假設干次，再進展統計判別，看能否是應剔除的異常值 對剔除的觀測值，應注明剔除緣由，保管在原始記錄中。斷定為離群值而剔除時，應把判別過程也記錄清楚，以供日后研討分析 對任何離群值，假

17、設無充分的技術上的、物理上的闡明其異常的理由，那么不得剔除或進展修正.對于不合格樣品，檢驗員應將其相應的檢測數據交給技術小組，技術小組經討論后，委托專人按照要求對留存樣品進展反復檢測。在檢測的過程中，應思索取樣能否具有代表性，選定的測定方法能否為規定方法中的第一法，樣品處置過程中能否有損失、玷污，樣品測定時能否有干擾，相關的儀器設備能否穩定、能否在檢定周期內，規范物質的有效濃度能否有變化，試劑能否有效等6、不合格品的處置.7、可疑數據的取舍Q檢驗 在實踐的分析任務中經常要遇到的另一問題是極端值的取舍問題。在一組平行測定的數據中,有時個別數據與其它數據相差較大，這樣的數據稱為可疑值，也叫極端值或

18、離群值。假設確定知道此數據由實驗過失引起，可以舍去，否那么，應根據一定的統計學方法決議其取舍。. 如： 四次測定值：0.1010, 0.1012,0.1014和0.1024，其中0.1024與其它值相關較遠, 稱為離群值。由于離群值對平均值的影響較大，又不能隨意舍棄。因此對待這個數據需按科學的統計方法來決議其取舍。Q 檢驗法1951年由迪安(Dean)和狄克遜(Dixon)提出的，又稱狄克遜檢測法.步 驟(1)將測定值按由小到大順序陳列： x1, x2, x3, xn，其中可疑值為 x1或 xn。(2)求出最大與最小數據之差(極差R): xn-x1(3)求可疑值與其相鄰值之差的絕對值 可疑值 可疑值(4)求得Q計值。絕對值除以極差： .判 斷Q計值愈大，闡明可疑值離群愈遠，當Q計值超越一定界限時應舍去。 查表得Q表值，比較Q表與Q計 判別，當Q計Q表，該可疑值應舍去，否那么應保管. nP345678910Q0.90O0.950.940.970.760.840.640.730.560.640.510.590.470.540.4