1、化驗室標準溶液配制、標定一、檢驗設備1、分析天平、電子天平；2、蒸儲水器；3、蒸儲水器；4、試劑瓶、稱量瓶二、操作方法1、普通試劑的配制：酸溶液鹽酸（1+1）:將濃鹽酸以同體積水稀釋。鹽酸（1+5）:將1體積濃鹽酸以5體積水稀釋。鹽酸（3+97）:將3體積濃鹽酸以97體積水稀釋。硝酸（1+20）:將1體積濃硝酸以20體積水稀釋。硫酸（1+1）:將1體積濃硫酸緩緩注入同體積水中。硫酸（1+4）:將1體積濃硫酸緩緩注入4體積水中。堿溶液氨水（1+1）:將濃氨水以同體積水稀釋。氫氧化鉀溶液（200g/L）:將200g氫氧化鉀溶于1L水中。鹽溶液氟化鉀溶液（150g/L）:將15g氟化鉀（KF.2H2

2、O）放在塑料杯中，溶于50ml水中用水稀釋至100ml,貯于塑料瓶中。氟化鉀（20g/L）:將20g氟化鉀（KF.2H2O）溶于1000ml水中,貯存于塑料瓶中.氯化鉀溶液（50g/L）:將50g氯化鉀溶于1L水中。氯化鉀乙醇溶液（50g/L）:將50g氯化鉀溶于500ml水中，用95（V/V）乙醇稀釋至1L。碳酸俊溶液（100g/L）:將10g碳酸俊溶于100ml水中（使用時配制）。氯化鋼溶液（100g/L）:將100g氯化鋼溶于1000ml水中。氟化俊溶液（100g/L）:稱取10g氟化俊溶于100ml水中，貯存于塑料瓶中。指示劑溶液磺基水楊酸鈉指示劑（100g/L）:將10g磺基水楊酸鈉

3、溶于100ml水中。PAN指示齊J溶液（2g/L）:將0.2gPAN名稱為1-（2-口比噬偶氮）-2-蔡酚溶于100ml乙醇中。半二甲酚橙指示劑（5g/L）:將0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中。甲基百里香酚藍指示劑（MTB）:將1g甲基百里香藍與20g已于105-110C烘過的硝酸鉀混合研細，貯于磨口瓶中。鈣黃綠素甲基百里香酚藍酚吹（1+1+0.2）混合指示劑（簡稱CMP混合指示劑）：準確稱取1g鈣黃綠素，1g甲基百里香酚藍，0.2g酚獻與50g已在105-110C烘干過的硝酸鉀混合研細，貯于磨口瓶中。酸性銘藍K蔡酚綠B與50g已在105-110C烘干過的硝酸鉀混合研細，貯于磨口瓶中。酚酥

4、指示劑溶液（10g/L）:將1g酚吹溶于100ml乙醇中。甲基紅指示劑溶液（2g/L）:將0.2g甲基紅溶于100ml乙醇中。甲基橙指示劑溶液（2g/L）:將0.2g甲基橙溶于100ml水中。緩沖溶液乙酸一乙酸鈉緩沖溶液（PH4.3）:將24.3g無水乙酸鈉溶于水中，力口入80ml冰乙酸，然后加水稀釋到1升，搖勻。乙酸乙酸鈉緩沖溶液（PH6.0）:將200g無水乙酸鈉溶于水中，加入20ml冰乙酸，然后用水稀釋到1升。氨水氯化俊緩沖溶液（PH10.0）:將67.5g氯化俊溶于水中，加入570ml氨水然后用水稀釋到1升。乙酸乙酸鈉緩沖溶液（PH6.0）:將200g無水乙酸鈉溶于水中，加入20ml冰

5、乙酸，然后用水稀釋到1升。氨水氯化俊緩沖溶液（PH10.0）:將67.5g氯化俊溶于水中，加入570ml氨水然后用水徇稀釋到1升。掩蔽劑溶液苦杏仁酸溶液（50g/L）:將50g苦杏仁酸（苯羥乙酸C6H5.CHCOHCOO解于1L熱水中，用氨水（1+1）調節PH至約4。酒石酸鉀鈉溶液（100g/L）:將10g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中。三乙醇胺（1+2）:將1體積三乙醇胺以2體積水稀釋。萃取劑溶液甘油無水乙醇溶液：將220ml甘油放入500ml干燥的燒杯中，在有石棉網的電爐上加熱，于不斷攪拌下分次加入30g硝酸鍬，直至溶解，然后在160-170C下加熱2-3h（甘油在加熱后易變成微黃色，但對實

6、驗無影響）。取下，冷卻至60-70C后將其倒入1L無水乙醇中，力口0.05g酚丈指示劑，混勻以0.01mol/L氫氧化鈉無水乙醇溶液中和至微紅色。2、標準滴定溶液的配制與標定：0.25mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液：將100g氫氧化鈉溶液于10L水中，充分搖勻，貯存在帶膠塞的硬質玻璃瓶或塑料瓶中。標定方法：準確稱取約1g苯二甲酸氫鉀，置于400ml燒杯中，加入約150ml新煮沸過并已用氫氧化鈉溶液中和至酚酥呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解。然后加入2-3滴10g/L酚酥指示劑溶液，用配好的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標準滴定溶液濃度按下式計算：mx1000C（NaOH尸VX204.2

7、式中：C（NaOH）-氫氧化鈉標準滴定溶液嘗試，mol/L;m苯二甲酸氫鉀的質量，g;V-一滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml;204.2苯二甲酸氫鉀的摩爾質量，g/molo0.15mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液：將60g氫氧化鈉溶于10L水中，充分搖勻后貯存于帶膠塞硬質玻璃瓶或塑料瓶。標定方法：準確稱取約0.6g苯二甲酸氫鉀，置于400ml燒杯中，加入名150ml攪拌使其溶解，然后加入2-3滴10g/L酚酥指示劑溶液，用配好的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至呈微紅色。氫氧化鈉標準滴定溶液濃度按8.1公式計算二氧化硅的滴定度：mX15.02X1000TSiO2=C(NaOH)15.02=V2

8、04.2式中：TSiO2每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于SiO2的毫克數；m稱取苯二甲酸氫鉀的質量，g;V滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml；15.02(1/4SiO2)的摩爾質量,g/mol;204.2苯二甲酸氫鉀的摩爾質量，g/mol00.05mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液：將20g氫氧化鈉溶于10L水中，充分搖勻后貯存于帶膠塞的硬質玻璃瓶或塑料瓶中。標定方法：準確稱取0.3g苯二甲酸氫鉀，置于400ml燒杯中，加入約150ml中和水，攪拌使其溶解。然后加入2-3滴10g/L酚酥指示劑溶液，用配好的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標準滴定溶液濃度按8.1公式計算。三氧化硫

9、的滴定度：rriK40.03X1000TSO3=C(NaOH)40.03=VX204.2式中：TSO3每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于三氧化硫的毫克數；m稱取苯二甲酸氫鉀的質量，g；V-一滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml；40.03(1/2SO3)的摩爾質量，g/mol;204.2苯二甲酸氫鉀的摩爾質量，g/mol。0.5000mol/L鹽酸標準滴定溶液：將420ml鹽酸注入9660ml水中，充分搖勻。標定方法：準確吸取10.00ml配制好的鹽酸初始溶液，注入400ml燒杯中，加入約150ml中和水和2-3滴10g/L酚酥指示劑溶液，用已知濃度的氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色出現。鹽酸

10、標準滴定溶液濃度按下式計算：C1V1o10.00式中：10.00吸取鹽酸標準滴定溶液的體積，ml;C鹽酸標準滴定溶液的濃度，mol/L;C1已知氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，ml;V1滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml。0.015mol/LEDTA標準滴定溶液：稱取5.6g乙二胺四乙酸二鈉（簡稱EDTA置于燒杯中，加約200ml水，加熱溶解，過濾，用水稀釋至1L。標定方法：吸取25ml碳酸鈣基準溶液，放入400ml燒杯中，用水稀釋至約200ml。加入適量的鈣黃綠素-甲基百里酚藍-酚吹混合指示劑，在攪拌下滴加200g/L氫氧化鉀溶液至出現綠色熒光后再過量5-6ml,以0.015mol/LE

11、DTA標準溶液滴定至綠色熒光消失并轉變為粉紅色為止。EDTA標準滴定溶液對FeQ,Al2Q,TiO2,CaO,MgO,MnO的滴定度按下式計算： TOC o 1-5 h z 25CMFeQ25CTFe2Q=X=X0.7977V2MCaCOV義 0.509425CMAl2Q25CTAl2Q=X=-V2MCaCOV25CMTiO225CTTiO2=X=X0.7983VMCaCOV25CMCaO25CTCaO=X=X0.5603VMCaCOV25CMMgO 25CTMgO -義 0.4027VMCaCOV25CMMnO25CTMnO=-=X0.7088VMCaCOV式中：TA每毫升EDT雨準滴定溶液

12、相當于物質A的毫克數；C碳酸鈣基準物質的質量濃度，mgCaC3/mi;25吸取碳酸鈣基準溶液的體積；ml;V標定時消耗EDTAB準滴定溶7的體積，ml;MA下標物質A的摩爾質量，g/mol。0.015mol/L硫酸銅標準滴定溶液：稱取3.7g硫酸銅(CuSO-5隆O)溶于水中，力口4-5滴(1+1)硫酸，用水稀釋至1L,搖勻。EDTA標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液體積比測定：從滴定管緩慢放出10-15ml(V1)0.015mol/LEDTA標準滴定溶液于400ml燒杯中，用水稀釋至約200ml加15ml乙酸乙酸鈉緩沖溶液(PH4.3),加熱至沸，取下稍冷，加5-6滴2g/LPAN指示劑溶液，

13、以硫酸銅標準滴定溶液滴定到亮紫色，消耗V2mlEDTAft準溶滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液的體積比(K)。按下式計算：V1K-V20.015mol/L硝酸鈿標準滴定溶液:稱取7.3g硝酸鈿Bi(NO3)3.5H2O溶于1L0.3mol/L硝酸中。EDTA標準滴定溶液與硝酸鈿標準滴定溶液體積比的測定：從滴定管放出5ml0.015mol/L,以硝酸(1+1)調溶液PH至1-1.5,加入2-3滴5g/L半二甲酚橙指示劑，以硝酸鈿標準滴定溶液滴定至紅色。體積比按下式計算：V1K-V20.015mol/L醋酸鉛標準滴定溶液：將5.7g醋酸鉛Pb（Ac）2.3H2O溶于1升水中,加入5ml冰乙酸，搖勻。E

14、DTA標準滴定溶液與乙酸鉛標準滴定溶液體積比的測定：用滴定管緩慢放出10-15ml0.015mol/LEDTA標準滴定溶液10-15ml于300ml燒杯中，用水稀釋至150ml,加入10ml乙酸鈉緩沖溶液（PH=6）,滴加幾滴半二甲酸橙（5g/L）指示劑，用乙酸鉛標準滴定溶液滴定至紅色。體積比（K）按下式計算：K-V2式中：V1EDTAS準滴定溶液的毫升數，ml;V2滴定時消耗的乙酸鉛標準滴定溶液的體積，ml。0.10mol/L苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液：將苯甲酸放硅膠干燥器中，干燥兩晝夜后，精確稱取12.25g溶于1升無水乙醇中，搖勻貯存于干燥潔凈棕色玻璃瓶中。苯甲酸標準滴定溶液對氧化鈣的滴

15、定度的標定：精確稱取0.04-0.05g氧化鈣（基準碳酸鈣灼燒而得），放在干燥的150ml錐形瓶中，加入30ml無水甘油乙醇溶液，搖勻，立即與循環冷凝管相連，放在有石棉網的低溫電爐上加熱至微沸，至溶液呈深紅色時取下，用苯二甲酸溶液滴定至紅色消失為止，然后再接上循環冷凝管，加熱至紅色重新出現，再用苯甲酸溶液滴定。如此反復操作，直至氧化鈣完全溶解，待20分鐘后不再出現淡紅色為止。苯甲酸標準溶液對氧化鈣的滴定度為：aTCa8V式中：a氧化鈣質量（m。；V消耗苯甲酸校準滴定溶液毫升數，ml。3、化學試劑、溶液濃度、滴定度數據記錄于“標準溶液的標定復標”臺帳。出師表兩漢：諸葛亮先帝創業未半而中道崩殂，今

16、天下三分，益州疲弊，此誠危急存亡之秋也。然侍衛之臣不懈于內，忠志之士忘身于外者，蓋追先帝之殊遇，欲報之于陛下也。誠宜開張圣聽，以光先帝遺德，恢弘志士之氣，不宜妄自菲薄，引喻失義，以塞忠諫之路也。宮中府中，俱為一體；陟罰臧否，不宜異同。若有作奸犯科及為忠善者，宜付有司論其刑賞，以昭陛下平明之理；不宜偏私，使內外異法也。侍中、侍郎郭攸之、費祎、董允等，此皆良實，志慮思純，是以先帝簡拔以遺陛下：愚以為宮中之事，事無大小，悉以咨之，然后施行，必能裨補闕漏，有所廣益。將軍向寵，性行淑均，曉暢軍事，試用于昔日，先帝稱之日能”，是以眾議舉寵為督：愚以為營中之事，悉以咨之，必能使行陣和睦，優劣得所。親賢臣，遠小人，此先漢所以興隆也；親小人，遠賢臣，此后漢所以傾頹也。先帝在時，每與臣論此事，未嘗不嘆息痛恨于桓、靈也。侍中、尚書、長史、參軍，此悉貞良死節之臣，愿陛下親之、信之，則漢室之隆，可計日而待也,U-o臣本布衣，躬耕于南陽，茍全性命于亂世，不求聞達于諸侯。先帝不以臣卑鄙，猥自枉屈，三顧臣于草廬之中，咨臣以當世之事，由是感激，遂許先帝以驅馳。后值