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文檔簡介
1、動力煤檢驗的主要業務流程和注意事項 動力煤期貨分析師培訓班主要內容 概述31煤炭分析試驗方法的一般規定33動力煤煤質結果的審核4動力煤的主要指標含義及檢測注意事項356 2 動力煤檢驗業務流程37動力煤各項指標之間的相互關系采、制樣1 概述3從廣義上來講,凡是以發電、機車推進、鍋爐燃燒等為目的,產生動力而使用的煤炭都屬于動力用煤,簡稱動力煤。動力煤主要包括:褐煤、長焰煤、不粘結煤、貧煤、氣煤、少量的無煙煤。從商品煤來說,主要包括:洗混煤、洗中煤、粉、沫煤等。1 概述作為動力煤,目的就是要用它的發熱量,煤的發熱量高低,一般與它含有的成分(水分、灰分、揮發分、硫、元素組成)有關系,它是表征煤好壞的
2、綜合指標。在煤質分析檢驗中,包括采樣、制樣和化驗3個部分,在整個過程中都會產生不同的誤差,但是采樣、制樣占整個誤差的80-90%,化驗只占10%左右,故采、制樣尤為關鍵。4檢驗業務流程1、受理報驗,應了解相關業務信息,如地點、運載方式、運載工具信息、堆存信息、品名、批次重量等。填寫業務委托單。2、現場作業應確定與委托人和相關部門(例港口)的聯系和溝通。3、采樣人員依據國標,確定采樣方案并實施。填寫采樣記錄。4、采樣過程中,應及時鉛封樣品,做好標識。采樣全過程結束后,清點樣品數量,檢查鉛封標識,確定無誤后運至實驗室。5檢驗業務流程5、業務負責人負責將采樣標識更換為檢測標識后,將樣品轉交制樣人員,
3、并填寫交接記錄。6、制樣人員依據國標制備檢測所需樣品,并轉交檢測人員,填寫交接記錄。7、檢測人員根據檢測標準對委托申請單中的檢測項目進行檢測,填寫原始記錄。完成后將原始記錄提交業務負責人。8、業務負責人對檢測數據進行審核,并將檢測標識恢復。確定全部檢驗原始記錄無誤后,出具檢測證書。6采、制樣7商品煤采樣方案變異性采樣工具采樣單元數 采樣單元子樣數 船 舶 采 樣皮 帶 采 樣堆 煤 采 樣采樣方法煤量、煤質采樣方式連續采樣(時間基、質量基)間斷采樣(部分單元)標稱粒度采、制樣8采樣基本概念煤樣 :為確定某些特性而從煤中采取的具有代表性的一部分煤。試驗煤樣 :為滿足某一特殊試驗要求而制備的煤樣。
4、 采樣 :從大量煤中采取具有代表性的一部分煤的過程。子樣 :采樣器具操作一次或截取一次煤流全橫斷面所采取的一份樣。總樣 :從一個采樣單元取出的全部子樣合并成的煤樣。分樣 :由均勻分布于整個采樣單元的若干初級子樣組成的煤樣。采樣單元:從一批煤中采取一個總樣的煤量。一批煤可以是1個或多 個采樣單元。連續采樣 :從每一個采樣單元采取一個總樣,采樣時,子樣點以均勻 的間隔分布。間斷采樣: 僅從某幾個采樣單元采取煤樣。9采樣基本概念系統采樣: 按相同的時間、空間或質量間隔采取子樣,但第一個子樣在第一個間隔內隨 機采取,其余的子樣按選定的間隔采取。隨機采樣: 在采取子樣時,對采樣的部位和時間均不施加任何人
5、為的意志,能使任何部 位的煤都有機會采出。質量基采樣:從煤流中按一定的質量間隔采取子樣,子樣的質量固定。時間基采樣:從煤流中按一定時間間隔采取子樣,子樣的質量與采樣時的煤流量成正比分層隨機采樣:在質量基采樣和時間基采樣劃分質量或時間間隔內隨機采取一個子樣多份采樣 :按一定的間隔采取子樣,并將它們輪流放入不同的容器中構成兩個或兩個 以上質量接近的煤樣。雙份采樣: 按一定的間隔采取子樣,并將它們交替放入兩個不同的容器中構成兩個質量 接近的煤樣。標稱最大粒度 :與篩上累計質量分數最接近(但不大于)5%的篩子相應的篩孔尺寸。精密度: 在規定條件下所得的獨立試驗結果間的符合程度。采、制樣采、制樣采樣工具
6、: 采樣器具的開口寬度應滿足公式(1)的要求且不小于30 mm: W3d (1) 式中: W 采樣器具開口端橫截面的最小寬度,單位為毫米(mm); d 煤的標稱最大粒度,單位為毫米(mm)。應至少能容納1個子樣煤量,且不被試樣充滿,煤不會從器具中溢出或泄漏;如果用于落流采樣,采樣器開口的長度大于截取煤流的全寬度(前后移動截取時或全厚度(左右移動截取時);子樣抽取過程中,不會將大塊的煤或矸石等推到一旁; 粘附在器具上的濕煤應盡量少且易除去。10采、制樣采樣工具:11采樣斗、采樣鏟、探管、手工螺旋鉆、人工切割斗、停帶采樣框。 鏟的底板頭部可為尖形規格型號大號中號小號口寬300150100不銹鋼采樣
7、鏟(平口鏟)參考尺寸 大鏟:長*寬*高300MM*300MM*100MM 小鏟:長*寬*高300MM*150MM*100MM采、制樣采樣單元 商品煤分品種以1000t為一采樣單元。 當批煤量不足1000t或大于1000t時,可根據實際情況,以下煤量為一采樣單元:a) 一列火車裝載的煤;b)一船裝載的煤;c)一車或一船艙裝載的煤;d)一段時間內發送或接收的煤。如需進行單批煤質量核對,應對同一采樣單元煤進行采樣、制樣和化驗。12采、制樣13基本采樣單元子樣數1000T最少子樣數目(表二)品種 干基灰分采樣地點煤 流火車汽車船舶煤堆原煤、篩選煤 20% 20%60306060606060606060
8、精煤1520202020其它洗煤(中煤)和粒度大于100mm塊煤2020202020采、制樣14當煤量少于1000噸時,按表二2規定子樣數按比例遞減,但最少不應少于表3規定數。 煤量少于1000噸的最少子樣數(表三)品種干基灰分采樣地點煤 流火車汽車船舶煤堆原煤、篩選煤 2020%18101818181830303030精煤1010101010其它洗煤(中煤)和粒度大于100mm塊煤1010101010采、制樣15采樣單元煤量大于1000t時的子樣數煤量超過1000t的子樣數目按下式計算: N=n M10001式中 N實際應采子樣數目,個; n表2中規定的子樣數目,個; M實際發運煤量,t。采
9、樣方案建立的基本程序a)確定煤源、批量;b)確定欲測定的參數和需要的試樣類型;c)確定煤的標稱最大粒度、總樣和子樣的最小質量;注:標稱最大粒度可參考有關發貨單確定或目視估計,最好用篩分試驗測定。d)確定或假定要求的精密度;e)測定或假定煤的變異性f)確定采樣單元數和采樣單元的子樣數;g)決定所用的采樣方法:連續采樣或間斷采樣;h)決定采樣方式和采樣基:系統采樣、隨機采樣或分層隨機采樣;時間基采樣或質量基采樣,并確定采樣間隔(min或t);i)決定采樣的地點;j)決定將子樣合并成總樣的方法和制樣方法。建立的基本16采、制樣采樣原則:1、寧多勿少,確定子樣。 煤炭采樣和制樣的目的,是為了獲得一個有
10、代表性的試驗煤樣。2、均勻布點,機率均等。 采樣的基本要求,是被采樣批煤的所有顆粒都可能進入采樣設備,每一個顆粒都有相等的機率被采入試樣中。3、綜合分析,區別對待: 煤的變異性; 從該批煤中采取的總樣數目; 每個總樣的子樣數目; 與標稱最大粒度相應的試樣質量。17采、制樣采樣中應該注意的事項:1、采取總樣量按標稱粒度和來煤量計算通常低于粒度要求的最小的采樣量,此時應增加采樣子樣個數,并平均分配到采樣過程中,以達到允許最小采樣量的要求。2、采樣工具的開口尺寸應當為被采樣煤標稱粒度3倍,不同的煤樣粒度應有不同的采樣工具。3、人工采樣時要將坑底的煤塊和矸石清除干凈,注意抽取子樣時不要讓大塊由鏟子中滑
11、落或從鏟外進入,每個子樣量應大致相等。全部裝入盛樣桶中,立即蓋上桶18采、制樣蓋(夏天),杜絕將采樣鏟插入取樣桶等待下一次取樣。4、對于粒度子樣應一次采出,多不扔,少不補。5、如粒度大于150mm的大塊物料(煤或矸石)質量分數超過5%。采樣時不應故意推開,應采入子樣中。制樣時分開制樣,按照比率加權計算熱值。 6、2008新國標突出在柱狀面取樣,96標準突出在表面取樣。7、采樣完畢應將采樣中觀察到的任何異常情況在采樣中說明。8、皮帶采樣時,因皮帶運動,煤帶分布不均,應盡可能全斷面或按皮帶左右或左、中、右交錯進行。19采、制樣制樣工序:破碎、篩分、混合、縮分和干燥1.破碎 目的增加煤樣的顆粒數目,
12、以減少后續縮分 步驟產生的誤差,提高制樣精密度。 破碎分為粗碎(25mm或6mm)、中碎(800)溫度下灼燒足夠長的時間,以保證碳酸鹽完全分解及二氧化碳完全驅出。373動力煤的主要指標含義及檢測注意事項C揮發分 煤樣在規定的條件下,隔絕空氣加熱,并進行水分校正后的揮發物質產率即為揮發分1.測定揮發分的注意事項A 測定溫度嚴格控制在(90010 )B 裝有煤樣的坩堝放入馬弗爐后,爐溫應在3min內恢復到(90010 )C總加熱時間要嚴格控制為7minD 要用符合GB/T212規定的坩堝,坩堝蓋子必須配合嚴密383動力煤的主要指標含義及檢測注意事項E 要用耐熱金屬做的坩堝架,它受熱時不能掉皮F 坩
13、堝從馬弗爐取出后,在空氣中冷卻時間不宜過長,以防焦渣吸水2.實驗結果表述及精密度:1、全水分(Mt):A結果取重復測定值的算術平均值修約到小數點后一位報出B精密度:3動力煤的主要指標含義及檢測注意事項全水分Mt/%重復性限、%100.4100.53動力煤的主要指標含義及檢測注意事項2.空干基水分(Mad) A結果取重復測定值的算術平均值修約到小數點后2位報出 B精密度:3、灰分(Aad)A結果取重復測定值的算術平均值修約到小數點后2位報出B精密度:水分Mad/%重復性限/%100.4灰分/%重復性限(Aad)/%再現性臨界差(Ad/%300.500.703動力煤的主要指標含義及檢測注意事項4、
14、揮發分 A結果取重復測定值的算術平均值修約到小數點后2位報出B精密度:固定碳的計算:在煤的燃燒中,利用固定碳來計算燃燒設備的效率;煤中固定碳含量不是實測的,而是根據煤樣的水分、灰分、揮發分產率按下式計算得出: Fcad=100-(Mad+Aad+Vad)41揮發分/%重復性限/%再現性臨界差/%400.801.503動力煤的主要指標含義及檢測注意事項(2)全硫的測定 所謂煤中全硫是指煤中各種形態硫的總和。通常分為兩大類,一是以有機物存在的硫,叫做有機硫。另一類以無機物存在的硫,叫做無機硫。另外,還有少數煤中含有以單質狀態存在的單質硫。 煤中全硫的測定方法(GB/T214-2007)適用于褐煤、
15、煙煤、無煙煤和焦炭,也適用于水煤漿干燥試樣。煤中全硫的測定方法主要是艾氏卡重量法、庫侖法、高溫燃燒中和法。其中艾氏卡重量法國標規定為仲裁法。現在已有不少單位采用紅外吸收法。 423動力煤的主要指標含義及檢測注意事項 結果表述及精密度A全硫(St,ad)結果取重復測定值的算術平均值修約到小數點后2位報出B精密度:43St,ad/%重復性限/%再現性臨界差/%40.200.353動力煤的主要指標含義及檢測注意事項(3)氫含量的測定氫是煤有機質的主要組成元素,了解氫含量對于了解煤的變質程度和煤的性質有重要意義,同時是計算煤的低位發熱量的一個必要指標。氫的測定中應該注意以下幾點:A測氫之前一定要進行空
16、白試驗,因為試驗環境濕度發生變化時,試驗中使用的磁舟和三氧化鎢會因吸水而影響氫測量值的準確性。B試樣稱好后要立即測定或放在專用磨口玻璃管或無干燥劑的干燥器中443動力煤的主要指標含義及檢測注意事項 雖然氫測定用的煤樣和催化劑在制備時已達到空氣干燥狀態,但是由于進行測定時的濕度和制備時的環境濕度不盡一致,如果稱好后暴露在空氣中時,其水分會發生變化,或失水,或吸水,從而影響氫的測定值C測定中要控制試樣的推進速度,一是為了防止煤樣由室溫突然進入850高溫時,揮發分驟然大量釋出,發生爆燃,使煤樣噴濺而不能完全燃燒,二是防止揮發分過快的釋出和通過爐子的氧化段而來不及氧化成水,使測定值偏低。453動力煤的
17、主要指標含義及檢測注意事項實驗結果表述及精密度A氫(H,ad)結果取重復測定值的算術平均值修約到小數點后2位報出B精密度:46Had/%重復性限/%再現性臨界差/%0.150.253動力煤的主要指標含義及檢測注意事項(4)發熱量含義 所謂發熱量,是指單位質量的燃料完全燃燒時產生的熱量。在表述發熱量的含義時,要注意一是單位質量;二是完全燃燒,即煤中的熱量被全部釋放出來。單位 熱量的單位為焦耳,用符號J表示。所謂1J,是指1N的力在力的方向上移動1m距離時所做的功。 發熱量測定結果以兆焦每千克(MJ/kg)或焦耳每克(J/g)表示。我國以前一直采用卡(cal)來表示熱量的單位,與焦耳間的換算公式為
18、: 1卡焦耳473動力煤的主要指標含義及檢測注意事項煤當量(標準煤) 能源的統一計量單位。凡能產生低位熱量的任何能源均可折算為1kg煤當量。發熱量的表示方法 煤的發熱量高低,主要取決于煤中可燃物含量及其組成,同時與煤的燃燒條件有關。根據不同的燃燒條件,其燃燒產物也就不完全相同,產生的熱量也就有所高低,可將發熱量分為彈筒發熱量Qb,高位發熱量Qgr及低位發熱量Qnet。1、彈筒發熱量所謂彈筒發熱量,是指用熱量計實測的發熱量,用符號Qb表示。單位質量的煤樣,在充有過量氧的氧彈中完全燃燒所產生的熱量,稱為彈筒發熱量。在此條件下,煤中碳燃燒生成二氧化碳;氫燃燒生成水汽,冷卻后凝結成水;煤中硫在高壓氧氣
19、下燃燒生成三氧化硫,少量氮轉為氮氧化物,它們溶于水生成硫酸與硝酸。2、高位發熱量 表征煤的發熱量高低的特性指標,用符號Qgr表示。 由彈筒發熱量減去硫酸與二氧化硫生成熱之差及硝酸的生成熱,即得到高位發熱量。由此可知煤樣的燃燒產物是:煤中碳燃燒生成二氧化碳;氫燃燒生成水汽,冷卻后凝結成水;煤中硫燃燒生成二氧化硫。余下的為固態灰及氮氣和氧氣。3、低位發熱量 493動力煤的主要指標含義及檢測注意事項3動力煤的主要指標含義及檢測注意事項 低位發熱量,又稱凈熱值或有效發熱量,用符號Qnet表示。將高位發熱量減去水(煤中原有的水和煤中氫燃燒生成的水)的汽化熱,即為低位發熱量。注:需要指出的是發熱量有恒容與
20、恒壓之分,這是因為煤樣在不同條件下燃燒所致。所謂恒容發熱量,是指單位質量的煤樣在恒定的容積內完全燃燒,無膨脹做功時的發熱量。所謂恒壓發熱量,是指單位質量的煤樣在恒定壓力下完全燃燒,有膨脹做功時的發熱量。煤在鍋爐中燃燒,就是在恒壓下進行的,由此計算出的低位發熱量,相應地應稱為收到基恒壓低位發熱量Qnet,p,ar。3動力煤的主要指標含義及檢測注意事項計算1、空氣干燥煤樣的恒容高位發熱量Qgr,ad Qgr,ad=Qb,ad-(94.1Sb,ad+Qb,ad)2、煤或水煤漿干燥試樣的恒容低位發熱量 3動力煤的主要指標含義及檢測注意事項導致發熱量測定不準確主要原因A熱容量標定的不準確B攪拌器故障或攪
21、拌速度不均勻C使用貝克曼溫度計未進行或未能正確的進行毛細孔徑和平均分度值的修正D內筒中的水量不能保持一致E使用絕熱式熱量計時,熱量計的平衡點有問題523動力煤的主要指標含義及檢測注意事項實驗結果表述及精密度A 彈筒發熱量和高位發熱量結果計算到1J/g,取高位發熱量的2次結果平均值,并按“四舍六入五單雙”原則,把個位數字修改到10J/g的倍數,按MJ/kg的形式報出。大卡修正到個位數報出B精密度:53重復性限/J/g再現性臨界差/J/gQgr,ad折算到相同水分基1203004 動力煤各項指標間的相互關系煤的灰分和發熱量的關系 對于同一種煤,一般情況下Qgr,d隨著Ad的增加而降低,這是因為礦物
22、質含量高的煤,它在測定煤的熱值時要吸熱分解,礦物質越多,其吸收的分解熱也越多,從而導致純煤的發熱量降低也越多,不同種煤則不一定,如:灰分較高的煤(肥煤和焦煤)其發熱量Qgr,d卻比灰分較低的煤(褐煤、長焰煤)還高,這是因為不同類別的煤純煤發熱量有明顯差異的原因。 Qgr,d=b0+b1Ad需要大量的實測數據推導出b0和b1等參數544 動力煤各項指標間的相互關系煤的揮發分(Vdaf)和發熱量的關系 煤的有機質揮發分與發熱量的關系比較復雜,一般情況下煤的發熱量以煙煤階段最高,無煙煤次之,褐煤發熱量最低。在煙煤階段,以揮發分Vdaf在28%左右肥煤和焦煤的發熱量Qgr,daf最高,隨揮發分增高,Qgr,daf逐漸降低,Vdaf小于28%以后,Qgr,daf隨Vdaf降低而稍有下降的趨勢,高硫煤的發熱量比正常煤的發熱量明顯偏低。水分(Mad及Mt)和發熱量的關系全水分Mt高的煤,將直接影響到收到基低位發熱量的降低。據推算,Mt每增加1%,將影響Qnet,ar250335J/g554 動力煤各項指標間的相互關系 ,所以,全水分越高的煤,Qnet,ar也越低。煤的空氣干燥基水分Mad高低,則與煤的煤化
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