1、三氯氫硅合成操作規程 水電解制氫工序操作規程 編制： 審核： 批準： 生效日期：2013年10 月II50硅業有限公司操作規程 SCRN-目錄 第一節 生產的目的及工作原理 一、生產的目的 二、工作原理 （一）電解工作原理（二）純化工作原理第二節 質量標準及技術參數 一、原料質量標準 （一）脫鹽水質要求：（二）氫氧化鉀（三）冷卻水（四）電源（五）氮氣（六）儀表氣源二、工藝及設備技術參數 （一）電解槽工藝技術參數（二）純化裝置工藝技術參數三、產品質量標準 。第三節 工藝流程簡介 一、制氫裝置工藝流程簡介 （一）堿液循環系統（二）氫氣系統（三）氧氣系統（四）原料水補充系統（五）冷卻水系統（六）充氮

2、和氮氣吹掃系統 （七）排污系統 （八）整流系統 （九）控制系統 二、純化系統工藝流程簡介 （一）工藝流程簡圖（二）工藝流程解釋第四節 電解液配置崗位操作法 一、制氫系統的操作 （一）開車前的準備（二）、電解液的配制（三）稀堿運行（1#電解槽為例，其它電解槽運行同1#電解槽）（四）濃堿運行（以1#電解槽為例，其他電解槽運行同1#）（五）自控部分的調試（六）裝置正常運行工作（七）停車操作（八）應急停車操作（九）常見故障及排除方法三、純化系統的操作 （一）開車前的檢查與準備（二）氣密性試驗（包括氫氣儲罐及緩沖罐）（三）、開車操作步驟（四）裝置正常運行工作（五）、停車操作（六）生產中常見事故及處理第五

3、節 事故應急處置程序與處置措施 一、觸電急救 （一）發現觸電后，應迅速使觸電者脫離電源。（二）迅速對觸電者的傷害情況作出簡單診斷，一般可按下述情況處理：（三）口對口人工呼吸急救（四）胸外心臟擠壓法進行急救（五）急救用藥應注意以下幾點：二、制氫系統電解液噴濺現場處置方案 三、堿液燒傷現場處置方案 四、水電解制氫設備發生燃爆事故現場處置方案 （一）事故危險性評估（二）控制及消除事故源（三）救治傷員、疏散非相關人員、減少財產損失（四）保產措施（五）事故后處理五、氫氣儲罐發生爆炸事故現場處置方案 （一）事故危險性評估（二）控制及消除事故源（三）救治傷員、疏散非相關人員、減少財產損失（四）保產措施（五）

4、事故后處理六、室外氫氣管道發生燃爆事故現場處置方案 （一）事故危險性評估（二）控制及消除事故源（三）救治傷員、疏散非相關人員、減少財產損失（四）保產措施（五）事故后處理第六節.制氫純化操作現場安全注意事項一.制氫安全注意事項二.純化安全注意事項第七節 質量記錄 一、純化裝置記錄表見附表1 二、中壓水電解制氫系統運行記錄表見附表2 三、中壓水電解制氫小室槽壓測量記錄表見附表3 第八節.主要部分及輔助設備部分設備清單表 見附表5 本規程適用于四川瑞能硅材料有限責任公司年產3000噸多晶硅項目水電解制氫裝置的操作及維修.第一節 生產目的及工作原理一、生產的目的制取純度為99.999的氫氣，保證三氯氫

5、硅車間HCL合成工序及還原氫化CDI車間的用氣量.二、工作原理（一）制氫工作原理所謂電解就是借助直流電的作用，將溶解在水中的電解質分解成新物質的過程。而在一些電解質水溶液中通入直流電時，分解出的物質與原來的電解質完全沒有關系，被分解的是作為溶劑的水，原來的電解質仍然留在水中。例如硫酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀等均屬于這類電解質。在電解水時，由于純水的電離很小，導電能力低，屬于典型的弱電解質，所以需要加入前述電解質，以增加溶液的導電能力，使水能夠順利地電解成為氫氣和氧氣。氫氧化鉀等電解質不會被電解，現以氫氧化鉀為例說明：（1）氫氧化鉀是強電解質，溶于水后即發生如下電離過程： KOH K+ + OH于是

6、水溶液中就產生了大量的K+和OH（2）金屬離子在水溶液中的活潑性不同，可按活潑性大小順序排列如下：KNaMgAlMnZnFeNiSnPbHCuHgAgAu在上面的排列中，前面的金屬比后面的活潑。（3）在金屬活潑性順序中，越活潑的金屬越容易失去電子，否則反之。從電化學理論上看，容易得到電子的金屬離子的電極電位高，而排在活潑性大小順序前的金屬離子，由于其電極電位低而難以得到電子變成原子。氫離子的電極電位為-1.71V，而鉀離子的電極電位為-2.66V，所以，在水溶液中同時存在氫離子和鉀離子時，氫離子將在陰極上首先得到電子而變成氫氣，而鉀離子則仍留在溶液中。 （4）水是一種弱電解質，難以電離，而當水

7、中溶有氫氧化鉀時，在電離的鉀離子周圍則圍繞著極性的水分子而成為水合鉀離子，而且因鉀離子的作用使水分子有了極性方向。在直流電作用下，鉀離子帶有極性方向的水合分子一同遷向陰極，這時氫離子首先得到電子而成為氫氣。因此在以氫氧化鉀為電解質的電解過程中，實際上是水被電解，產生氫氣和氧氣，而氫氧化鉀只起運載電荷的作用。（5）在水電解制氫的生產中，采用KOH水溶液作為電解液，在直流電場的作用下，水分子在電解槽中發生電化學反應，最終生成氫氣和氧氣。其電極反應為:陰極: 2H2O+2e H2+2OH陽極: 2OH2e H2O+1/2O2總反應: H2O H2+1/2O2在電解水制氫的過程中每產生1標準立方米的氫

8、氣需要消耗1公斤純水，為了補充電解過程中消耗的純水，正常情況下，根據氫、氧分離器液位的高低，補水泵自動補入純水。（二）純化工作原理含有微量氧氣的氫氣經氫氣緩沖罐進入純化裝置的氣水分離器分離，去除游離子水后進入脫氧器，在鈀鉑觸媒催化劑的作用下，使原料氫中的雜質氧與氫反應生成水汽。其化學反應為：2H2+O2H2O+Q脫除雜質氧后的氫氣，經氫氣冷卻冷凝器（使用7冷凍水），自動去掉游離的冷卻冷凝水，然后進入干燥器，經分子篩（13x型）吸附去濕，通過壓力調節閥調定純化工作壓力和通過高效過濾器除塵，獲得純氫產品。第二節 質量標準及技術參數一、原料質量標準（一）脫鹽水質要求：電阻率 2.0×106

9、歐姆.厘米PH 值 6.97.3鐵離子含量 <1 mg/L氯離子含量 <2 mg/L干燥殘渣含量 <1 mg/L（二）氫氧化鉀要求采用分析純或優級純,其雜質含量應是：氯離子含量 <0.1%碳酸鹽含量 <0.5%硫酸鹽含量 <0.1%無其它金屬離子（三）冷卻水水溫 32 水壓 0.30.5 Mpa硬度 4個德國度用量 制氫附屬設備框架 35 m3/h每臺（四）電源整流變壓器： AC，10KV，50Hz，容量2000KVA配電柜: AC，380V，50Hz，功率200KW控制電源： AC，380V，50Hz，功率20KW（五）氮氣氣壓 0.7Mpa露點 低于環境

10、溫度10以下含塵 粒徑小于0.1um含氧量 0.5用量 設備置換20N m3/次（六）儀表氣源氣壓 0.7 Mpa溫度 常溫露點 低于環境溫度10以下含塵 粒徑1um含油量 8PPm用量 4Nm3/h二、工藝及設備技術參數（一）電解槽工藝技術參數氫氣產量 250Nm3/h（125250 Nm3/h 連續、穩定、可調）氧氣產量 125Nm3/h（60125 Nm3/h 連續、穩定、可調）氫氣純度 99.8%氧氣純度 99.5%工作壓力 0.81.6Mpa（表壓，連續可調）氣體含濕度 1g/N m3 H2工作溫度 85±5直流電耗 4.6 KWh/N m3 H2（DC）直流總電流 660

11、0A直流電壓 180V電室數 172個氫氧分離器液位 350450mm堿液循環量 12 15m3/h槽體大修期 10年控制方式 微機控制（二）純化裝置工藝技術參數1、原料氫氣處理量： 1000Nm3/h含氧量： 0.5%含水量： 51g/m3溫 度； 402、工作壓力： 0.81.6 Mpa3. 脫氧器工作溫度： 801004. 干燥器工作溫度： 常溫5. 干燥器再生溫度： 2003006、干燥器再生再生方式： 產品氫氣再生切換方法： 自動切換周期 24小時或按露點值7、電源種類： 380V、50HZ（三相四線） 功耗： 48KW 8、冷卻水 水質： 軟化水（氯離子含量2mg/l）進口溫度：

12、33用量： 11 m3/h三、產品質量標準氮氣（N2）： <10PPm甲烷（CH4）： <2PPm氧氣（O2）： <1PPm水汽（H2O）： <1PPm（相對于露點<-77）粉塵 <1.0u第三節 工藝流程簡介一.制氫裝置工藝流程簡介制氫裝置采用DQ250/1.6型水電解制氫裝置及QCZ-1000/1.6 型氫氣干燥裝置，電解生成合格的氫氣供給氯化氫合成單元及還原、氫化車間使用。裝置采用4臺DQ250/1.6型水電解制氫裝置并配套QCZ-1000/1.6 型氫氣干燥裝置，單臺電解制氫裝置制氫能力為250Nm3/h (20，1標準大氣壓)，QCZ-1000/1

13、.6 型氫氣干燥裝置干燥能力為1000 Nm3/h。（一） 堿液循環系統 電解液循環系統的作用是： 1.從電解槽帶走電解過程中產生的氫氣、氧氣和熱量；將補充的原料水送給電解槽；對電解槽內電解反應區域進行“攪拌”，以減少濃差極化，降低電耗。降低堿液中的含氣度，降低小室電壓，減少能耗等，以使電解槽在穩定條件下工作。2、堿液循環量的大小影響槽內小室電壓和氣體純度。對于一個特定的電解槽，應有一個合適的循環量。一般循環量選擇為槽內電解液更換次數每小時24次。堿液在氫分離器和氧分離器中，靠重力作用與氫、氧氣體分離后，通過氫氧分離器的連通管匯總，經堿液泵打入堿液過濾器除去機械雜質再送入電解槽形成一個完整的電

14、解循環系統。該系統包括如下路線：氫分離器 堿液泵堿液冷卻器堿液過濾器電解槽 堿液泵 氧分離器 （二）氫氣系統氫氣從電解小室的陰極側分解出來，借助于電解液的循環和氣液比重差，在氫分離器中與電解液分離，氫氣向上進入氫洗滌冷卻器，經洗滌、冷卻及除沫后，經在線氫中氧分析儀分析，不合格氫氣通過三通閥經排空管（帶阻火器）放空。合格氫氣通過三通閥經氫氣送出管到緩沖罐后再送入純化框架純化。其路線為: 儲存（合格氫氣） 電解槽氫水分離器氫綜合塔氫冷卻器氫汽水分離器 薄膜調節閥 阻火器排空氫氣的排空主要用于不合格氫氣、開停機期間，不正常操作或故障排空時。（三） 氧氣系統 氧氣作為水電解制氫裝置的副產品具有綜合利用

15、價值、氧氣系統與氫氣系統有很強的對稱性、裝置的工作壓力和工作溫度也都以氧側為測試點。它包括: 電解槽氧水分離器氧綜合塔氧冷卻器 氧汽水分離器氣動薄膜調節閥排空氧氣的排空除與氫氣排空作同樣考慮外，對于不利用氧氣的用戶，排空是常開狀態。（四） 原料水系統水電解制氫過程唯一的“原材料”是純水。此外氫氣和氧氣在離開系統時要帶走少量的水份。因此，必須給系統不斷補充原料水。通過補水還維持了電解液液位和濃度的穩定性。補充水可以從氫側補入也可同時從氫、氧兩側補入，這里按從兩側補入。原料水通過注入洗滌器然后再溢流到分離器，可以稀釋洗滌器中的堿含量，降低產品氣的含堿度。為保證水電解制氫裝置壓力系統中的氣體和堿液在

16、補水泵停轉期間不外漏，在補水管道上均裝有止回閥。 氫氣洗滌器（綜合塔）氫水分離器 原料水箱補水泵 電解槽。 氧氣洗滌器（綜合塔）氧水分離器（五）冷卻水系統 水的電解過程是吸熱反應，制氫過程必須供以電能，但水電解過程消耗的電能超過了水電解反應的理論電能，因此在電解過程中會放熱而超出的熱量主要由冷卻水帶走，以維持電解反應區正常的溫度。電解反應區溫度高，可降低能源消耗，但溫度過高，電解小室里的隔膜（石棉材質）將被破壞。本裝置要求工作溫度不超過90。此外，所生成的氫氣、氧氣也須冷卻除濕。可控硅整流裝置也設有必要的冷卻管路。（整流裝置的冷卻管路管徑較小且冷卻水壓力要求為0.1-0.2Mpa如循環水水質較

17、差易造成冷卻管路堵塞，給生產帶來不利影響。）循環水總管來的冷卻水，一路通過氣動薄膜調節閥進入氫、氧堿液換熱器，冷卻循環堿液，通過調節冷卻水量，從而使電解槽的工作溫度保持在85±5；另一路進入氫、氧氣體洗滌器，用來冷卻氣體，確保出口氣體的溫度不高于40。第三路進入可控硅整流柜，使其在正常的溫度下運轉。冷卻水分三路流入系統： 溫度調節閥堿液冷卻器出口 冷卻水入口 氫氣冷卻器（氧氣冷卻器）出口 整流柜冷卻管路排放（六）充氮和氮氣吹掃系統裝置在調試運行前，要對系統充氮作氣密性試驗。在正常開機前也要求對系統的氣相管路和設備進行充氮和吹掃，以保證氫氧兩側氣相空間的氣體遠離可燃可爆范圍。充氮口設在

18、氫、氧分離器連通管的中間，氮氣引入后流經 氫分離器氫綜合塔氫氣冷卻器阻火器排空充氮口 氧分離器氧綜合塔氧氣冷卻器排空（七） 排污系統排污系統是由如下排污點組成 ： 1)電解槽兩端排污管口； 2)堿液過濾器排污管口； 3)氫氣系統排水器排出口； 4)氧氣系統排水器排出口； 5)原料水箱排污管口； 6)堿箱排污管口。（八） 整流系統根據法拉第定律，水電解制氫裝置產品氣的產量與小室電解電流成正比，通入的電流越大氫氣產量越大。本裝置額定電流為6600A(小室電流3300A)，電解槽電壓172V左右。詳見整流系統說明書（暫沒資料）。（九 ）控制系統 它主要包括以下四個系統：1.壓力控制系統。通過安裝在氧

19、側分離器上的壓力變送器進行壓力測量并將測量信號變為420mA的直流信號送至PLC，經過與設定值的比較，通過PID運算，輸出電信號給電氣轉換器，轉換產生0.020.1Mpa的氣信號，以此控制氧側氣動薄膜調節閥的開度來達到控制系統壓力穩定的目的。系統的壓力設定可以在人機交流界面行進行。2.液位控制系統。a. 氫分離器液位的控制在電解過程中，原料水不斷消耗，使氫氧分離器液位不斷下降，因此需要通過補水泵補充原料水，以滿足電解消耗需要。本系統是通過安裝在氫側的差壓變送器進行液位高度測量，并產生標準的420mA電流信號，輸入PLC；通過與設定的液位上下限報警及聯鎖報警。液位上下限報警及聯鎖值的設定可以在人

20、機界面上進行。設定人機界面PLC補水泵氫液位報警聯鎖b.氫氧側壓力差的控制本系統的任務是控制電解槽氫、氧側的壓力平衡。由安裝在氧側分離器和氫側分離器上的差壓變器分別測量氫、氧側的氣、液相壓差，兩個420mA測量信號被送入PLC。氫側壓力作為測量，二者進行比較個經過PID運算（P：比例，I：積分，D：微分（可選項）正作用運算），運算結果輸出給電氣轉換器，轉換產生0.020.1Mpa的氣信號， 控制安裝在氫氣出口管道上的氣動薄膜調節閥的開度，從而達到控制兩側壓力平衡的目的。氧差壓變送器電氣轉換器氣動薄膜調節閥PLC氧差壓變送器人機界面PID設定控制方框流程圖如下3.槽溫控制系統。電解槽工作溫度是裝

21、置的一個重要參數，槽溫的控制通過安裝在氧側分離器上溫度變送器測量氧槽溫，輸出一個420mA信號送至PLC，在此輸入PLC的槽溫設定值進行比較，并進行反作用PID運算，再輸出信號給電氣轉換器產生0.020.1Mpa的氣信號，控制安裝在冷卻水管道上的調節閥的開度，從而達到控制氧槽溫度的目的。氧槽溫變送器電氣轉換器氣動薄膜調節閥PLC人機界面PID設定4.產氫量自動調節系統。用氣負荷的變化會帶來氫氣儲罐壓力的波動，安裝在儲罐上的壓力變送器就會輸出一個420mA信號送至PLC與原設定值進行比較，并進行反變換及PID運算后，輸出一個204mA信號送至整流柜來調整電解電流的大小，從而根據用氫負荷變化的變化

22、實現氫氣產量自動調節的目的。注意 所有數據及控制功能均可在工業控制計算機上顯示和進行控制。制氫系統重要參數檢測點： A、原料純水液位B、原料堿液液位C、系統壓力D、純化氫側壓力E、氫、氧液位F、堿溫度G、氫、氧壓差H、氫、氧槽溫度I、堿液循環量J、出電解槽氧含氫量、出電解槽氫含氧量K、整流柜輸出直流電流、電壓檢測點L、外送氫氣含微氧量（純化后）M、外送氫氣含微量水量 露點顯示（純化后）N、儲罐壓力變送器檢測點二、純化系統工藝流程簡介（一）純化裝置工藝流程圖。（二）工藝流程解釋1.由中壓水電解制氫設備所制得氫氣，經汽水分離器分離去除游離子水后進入脫氧器（溫度控制在80-100）,在鈀鉑觸媒催化劑

23、的作用下,使原料氫中的雜質氧與氫反應生成水汽。脫除雜質氧后，經氫氣冷卻冷凝器，分離去除游離態的凝水，然后經再生冷卻器進入吸附干燥器去濕，再通過薄膜調節閥調定純化系統運行壓力，最后通過高效過濾器除塵，獲得純氫產品。2.干燥器內裝有吸附容量大、耐溫性好的干燥劑（分子篩）。三臺干燥器交替工作、再生、吸附，以實現整套裝置工作的連續性。一個切換周期中，干燥器共經歷3個狀態：Z1： A工作， B再生， C吸附；Z2： B工作， C再生， A吸附；Z3： C工作， A再生， B吸附注：對于每個狀態，原料氫氣經脫氧、冷卻、濾水后進入的第一個干燥器處于：工作狀態：處理氣量為全氣量，干燥器內加熱器不工作，介質為未

24、脫水的原料氫氣；進入的第二個干燥器處于：再生狀態：處理氣量根據調試確定，可能為全氣量，可能為部分氣量：再生狀態包括加熱階段和吹冷階段；加熱階段干燥器內加熱器工作，當上部溫度達到設定值或加熱時間達到設定值后，自動停止加熱；吹冷階段干燥器停止加熱后，氣流繼續按原路流過干燥器，以使干燥器降溫，直至干燥器切換至工作狀態；干燥器處于再生階段時介質為經過脫水的干燥氫氣；進入的第三個干燥器處于：吸附狀態：處理氣量同，干燥器內加熱器不工作，介質為再生用氫氣。下面以Z1狀態為例，對干燥器的工作流程加以說明：經過脫氧、降溫、濾水處理過的氫氣經氣動三通球閥V202進入再生冷卻器1進一步除去里面的水汽，然后進入干燥器

25、A，容器內氫氣所含有的飽和水蒸氣被干燥劑吸附，干燥的氫氣由干燥器A流出，打開氣動三通球閥V205后分為兩路，一路流向干燥器B，另一路進入產品氣管道；兩路的氣量分配通過薄膜調節閥自動調節，在負荷較小時，可全關薄膜調節閥，全部氣量都流向干燥器B，當處于再生狀態的干燥器加熱連鎖時間超過3h，并且電加熱元件完好時，可適當調節薄膜調節閥開度，使加熱連鎖時間小于3h即可；由干燥器A流出的高純干燥氫氣經氣動三通球閥V206從干燥器B上部接口進入時，在B內加熱器元件自動啟動，氫氣經電加熱器加熱升溫，然后流經干燥劑床層，干燥劑上吸附的水分與熱的氫氣接觸，以水蒸氣形式從干燥劑上脫附，隨氫氣一同經干燥器B的上部接口

26、流出；打開V213較熱的氫氣和水蒸氣混合氣體進入再生冷卻器2、3，被氫氣帶出的水蒸氣被冷卻冷凝，冷凝水定期自動經排水閥排出系統；被冷卻的氫氣進入干燥器C，氫氣中含有的飽和水蒸氣被干燥劑吸附，干燥后的氫氣由干燥器C上部接口流出，經氣動三通球閥V210、截止閥V241、流量計、截止閥V243后與A出來的產品氣匯在一起進入高效除塵過濾器，氫氣中含有的粉塵被濾除，最終合格的產品氫氣經VT07流出純化裝置進入儲罐而不合格的氫氣通過VT08經阻火器排空。Z1狀態中當干燥器B連鎖溫度達到設定溫度值或加熱持續時間達到設定時間值后，電加熱元件斷電，不再加熱氫氣，干燥器B進入吹冷階段。當Z1狀態運行總時間達到24

27、h,干燥器B再生結束；由程序控制，干燥器A、B、C自動切換為Z2狀態，流程簡述為：經過脫氧、降溫、濾水處理過的氫氣經氣動三通球閥V203進入再生冷卻器2進一步除去里面的水汽，然后進入干燥器B，容器內氫氣所含有的飽和水蒸氣被干燥劑吸附，干燥的氫氣由干燥器B流出，打開氣動三通球閥V206后分為兩路，一路流向干燥器C，另一路氫進入產品氣管道；由干燥器B流出的干燥氫氣經氣動三通球閥V207進入干燥器C，在C內加熱器元件自動啟動，氫氣經電加熱器加熱升溫，然后流經干燥劑床層，干燥劑上吸附的水分與熱的氫氣接觸，以水蒸氣形式從干燥劑上脫附，隨氫氣一同經干燥器C的上部接口流出，打開V211較熱的氫氣和水蒸氣混合

28、氣體進入再生冷卻器3、1，被氫氣帶出的水蒸氣被冷卻冷凝，冷凝水定期自動經排水閥排出系統；被冷卻的氫氣進入干燥器A，氫氣中含有的飽和水蒸氣被干燥劑吸附，干燥后的氫氣由干燥器A上部接口流出，經氣動三通球閥V208、截止閥V241、流量計、截止閥V243后與B出來的產品氣匯在一起進入高效除塵過濾器，氫氣中含有的粉塵被濾除，最終合格的產品氫氣經VT07流出純化裝置進入儲罐而不合格的氫氣通過VT08經阻火器排空。Z2狀態中當干燥器C連鎖溫度達到設定溫度值或加熱持續時間達到設定時間值后，電加熱元件斷電，不再加熱氫氣，干燥器C進入吹冷階段。Z2狀態總計運行24小時后，裝置自動切換至Z3狀態，流程簡述為：經過

29、脫氧、降溫、濾水處理過的氫氣經氣動三通球閥V204進入再生冷卻器3進一步除去里面的水汽，然后進入干燥器C，容器內氫氣所含有的飽和水蒸氣被干燥劑吸附，干燥的氫氣由干燥器C上部接口流出，經氣動三通球閥V207一路流向干燥器A，另一路氫氣進入產品氣管道；由干燥器C流出的干燥氫氣經氣動三通球閥V205進入干燥器A，在A內加熱器元件自動啟動，氫氣經電加熱器加熱升溫，然后流經干燥劑床層，干燥劑上吸附的水分與熱的氫氣接觸，以水蒸氣形式從干燥劑上脫附，隨氫氣一同經干燥器A的上部接口流出，打開V212較熱的氫氣和水蒸氣混合氣體進入再生冷卻器1、2，被氫氣帶出的水蒸氣被冷卻冷凝，冷凝水定期自動經排水閥排出系統；被

30、冷卻的氫氣進入干燥器B，氫氣中含有的飽和水蒸氣被干燥劑吸附，干燥后的氫氣由干燥器B上部接口流出，經氣動三通球閥V209、截止閥V241、流量計、截止閥V243后與C出來的產品氣匯在一起進入高效除塵過濾器，氫氣中含有的粉塵被濾除，最終合格的產品氫氣經VT07流出純化裝置進入儲罐而不合格的氫氣通過VT08經阻火器排空。Z3狀態中當干燥器A連鎖溫度達到設定溫度值或加熱持續時間達到設定時間值后，電加熱元件斷電，不再加熱氫氣，干燥器A進入吹冷階段。Z3狀態運行24小時后，一個切換周期完成，系統自動進入下一個切換周期。注：再生加熱時間、加熱溫度、大切換時間、再生流量均可根據情況進行適當調整。一般脫氧不需加

31、熱，可在常溫下工作。加熱裝置設置是為使用效果變差時活化用的。第四節 電解液的配置及崗位操作一、制氫系統的操作（一）開車前的準備1、開車前的檢查 （1）按照工藝流程檢查設備、閥門、管道連接正確，確認設備、閥門、管道、銅排、電線電纜及其他材料符合設計要求。（2）檢查并確認各閥門、法蘭及支撐點連接牢固可靠。（3）檢查所有設備外殼接地是否正確、牢固。（4）檢查并確認銅排連接牢固，正負極連接正確；電線電纜連接正確，牢固、可靠。（5）檢查各容器內有無遺留工具、雜物，并清掃干凈。（6）檢查各極框之間，正負極銅排間有無短路或金屬導體，發現后必須排除。（7）檢查補水泵的潤滑油是否加注。（8）整流變壓器、整流控制

32、柜已處于備用狀態。（9）檢查確認氫氧放空管出口距離滿足條件，管口有防雨措施。（10）檢查及試驗各報警儀是否靈敏可靠。（11）氫中氧、氧中氫的調試（詳見其使用說明書）（12）檢查各消防設施、器材是否完備，處于備用狀態。（13）檢查勞動防護用品是否已備好，包括2%硼酸溶液、護目鏡、橡膠手套、口罩、膠靴、雨衣。（14）由界區外提供合格的脫鹽水、冷卻水、氮氣及儀表空氣處于工作狀態。（15）氣動部分的檢查與準備（電氣、自控人員配合）2、制氫系統的清洗電解制氫設備在正式投入運行前應對系統進行清洗，以去除加工過程中存留在各部件內部的機械雜質。（1）原料水箱清洗：用原料水沖刷箱體表面，將箱內的污物和雜質（如鐵

33、銹、焊渣、油污及泥沙等）沖下，并通過排污口排掉，如果油垢洗不凈時，應用洗滌劑擦洗，直至從箱體及罐體內排出的原料水潔凈為宜。箱體外表面的清洗可用普通水沖刷。（2）電解槽及框架的清洗 a、補水泵的起動轉換開關為手動檔；b、清洗水箱，保證原料水達到要求后做以下步驟:c、開啟電磁閥，由V152閥自動將原料水箱內注滿原料水。置所有閥門為關閉狀態。開V102，V103，V108，V109，V150， V161，V162開啟堿液泵將原料水打入電解槽內，當液位到氫氧分離器液位中部（3545CM）時，停泵， 關 V109。d、開V101，然后啟動堿液泵，循環清洗系統34小時，停泵，打開V105，V111，V11

34、2，將水排凈(或對系統充氮加壓將水壓出，以加快排污速度)。e、重復上述c,d步驟2-3次，直至排出液體符合原料水純度要求為止。 f、清洗合格后，系統注水到氫氧分離器液位35-45CM3.氣密檢驗a、關閉電解槽及附屬設備框架內所有外聯閥門(V107、V109、V111、V112、V105、V154、V153、V135、V144、V138、V129)，打開該框架內所有閥門。b、通過閥V155向系統充入工業氮氣(注意液位平衡)壓力到1.0MPa時，檢查系統有無泄漏，確保無泄漏后，再升壓到1.6MPa檢查氣密情況，檢查泄漏情況并消除漏點。系統保壓12小時，泄漏量不超過每小時5為良好。c、啟動堿液泵，循

35、環12小時，停泵。d、打開V129，V138，緩緩卸壓，或慢慢打開 V105，V111，V112利用氮氣壓力排污，卸壓，排污結束后關閉上述閥門。（二）、電解液的配制1、根據DQ250/1.6電解槽的要求，每臺電解槽需要配制堿液約5.8m3。2、打開1#堿箱脫鹽水進水閥門V146，向堿箱中注入脫鹽水至液位1250mm（約2800升）處，關閉1#堿箱進水閥V146。打開2#堿箱進水閥，向其中注入與1#同樣多的脫鹽水。在此以1#堿箱堿液配制為例，2#堿箱的操作同1#。3、打開配堿泵進口閥V109、V161、V143，打開泵本體排氣閥，排出泵中的氣體，至有水溢出時關閉排氣閥，在配電柜上打開配堿泵電源開

36、關，起動配堿泵，緩慢開啟泵的出口閥V162至全開（在此之前打開堿路循環的相關閥門V102、V103、V107、V144），使堿箱中的脫鹽水在泵的作用下循環翻滾。4、操作人員穿戴好防護用品，包括：護目鏡、橡膠手套、口罩、膠靴。5、向1#堿箱中緩慢加入分析純級固體氫氧化鉀約500公斤（稀堿配制）。加入時，速度要緩慢，以避免結晶，必要時可用不銹鋼棒攪拌。6、待其充分溶解后，停運配堿泵。用量筒取樣，比重計測比重，溫度計測溫度，然后依據換算表換算成濃度。7、如濃度在1416%之間，配制的堿液為合格。如低于此濃度則需要向堿箱中補加固體氫氧化鉀；反之需要補加脫鹽水。8、溶液配制好后，將堿箱蓋好，防止空氣中的

37、CO2進入，待用。9、濃堿的配制操作與稀堿配制相同，只是脫鹽水加入量要少些，每個堿箱約2600升，氫氧化鉀的加入量約為1100公斤。濃堿配制完成后還需向溶液中加入約15公斤五氧化二釩。10、氫氧化鉀溶液比重表見附表。（三）稀堿運行（1#電解槽為例，其它電解槽運行同1#電解槽）新裝或大修后的電解槽需進行稀堿運行（1）將配制好的稀堿（15%）溶液打入電解槽及框架內。（2）氮氣置換a.準備好防護用品，檢查氮氣管道系統壓力，將氮氣管道與制氫框架連接好。b.檢查堿液內循環回路閥門開關正確，氫氣三通閥處于排空檔。c.先打開氮氣管閥，再打開框架充氮閥V155。打開閥門要緩慢，不要太快，向系統沖壓至0.5 M

38、pad.關閉充氮閥V155，開氫、氧調節閥旁通閥V129、V138，將系統泄壓至約0.1 Mpa，泄壓過程中保持兩側液位基本平衡e.按上述方法反復進行34次后，經分析合格后再向系統充氮至0.30.5 Mpa，調整氫氧兩側液位基本平衡。注：置換過程中注意保持氫、氧分離器的液位平衡，特別是運行過后的設備中有氫氣和氧氣的情況，以防發生安全事故。（3）操作運行步驟a.合低壓配電柜電源，在通風器控制柜上打開屋頂通風器。b.檢查框架內所有閥門的開關狀態，處于開啟的閥門有：氧氣壓力表、氫氣出口壓力表進口截止閥V133和V141，冷卻水進、出口閥，氫、氧排空閥，電解槽進堿閥V108，堿液循環泵進口閥V160或

39、V163，過濾器進、出口閥V102和V103，差壓變送器及壓力變送器入口閥，氫氧側補水閥。檢查整流柜電位器是否歸零，將穩流/穩壓開關置于穩壓檔。c.啟動閉式冷卻水裝置，打開整流柜冷卻水進、出口閥，調整進口閥至壓力0.080.2Mpa，通知總變給1#變壓器送電，整流控制柜上“主電源”指示燈亮。d.在工藝配電柜上打開堿循環泵電源，啟動堿液循環泵，緩慢開啟循環泵出口閥V162或V164，打開流量調節閥V108，調節流量為10 15 m3/h左右。同時檢查堿液循環泵運行是否正常。e.接通工藝控制柜電源及氣源，在工藝控制柜上啟動1#制氫裝置，上位機上指示燈變為綠色，并將系統工作壓力設定為0.40 Mpa

40、，補水泵開關置于手動檔，液位聯鎖開關在解除聯鎖檔，使控制柜處于正常工作狀態。f.接通整流柜電源，打開整流柜開關，整流柜上“控制電源”指示燈亮，穩壓/穩流開關置于穩壓檔，按下觸發啟動按鈕，“觸發電源”指示燈亮，順時針旋動電流調節旋鈕緩慢升電壓至180V（升壓速度不能過快，以免損壞設備），隨著槽溫的上升直流電流輸出也逐漸上升。當電流升至額定電流的60%（約3900A）時，要適當降低電壓值，在升壓的同時應安排操作人員到制氫現場監視設備運行情況，觀察氫、氧調節閥動作情況及氫、氧分離器液位是否正常。g.待系統運行穩定后，打開水箱出口閥V148，將補水泵置于自動檔，以補充電解過程中消耗的原料水。h.待槽溫

41、升高后，應觀察槽溫變化趨勢，重新整定循環堿溫的給定值，并觀察冷卻水運行情況，使槽溫穩定在85±5之間。i. 當裝置進入正常額定工作狀態后，開氫、氧在線分析儀采樣閥，調整減壓閥使其出口壓力約0.2 Mpa，調節分析儀流量400ml/分鐘，約10分鐘后，開分析儀電源，分析氫、氧氣體純度。j.運行34小時后，逐步提高工作壓力給定值（0.6 Mpa、0.8 Mpa、1.0 Mpa、1.2 Mpa、1.4 Mpa、1.6 Mpa、1.8 Mpa），每次壓力給定后，應再次對系統進行檢漏工作，在1.8 Mpa工作12小時后，回到正常工作壓力（1.6 Mpa）運行。k.稀堿運行過程中，循環量自行下降

42、，則應考慮清洗過濾器。l.稀堿運行24小時后停機，停機步驟見后。停機后用氮氣置換系統內的氫氣和氧氣（置換時，先將系統泄壓至約0.1 Mpa，泄壓過程要緩慢并注意保持氫、氧分離器液位基本平衡，泄壓后向系統內充入氮氣，方法同上）。m.停機后，打開退堿閥V110，堿液回收閥V107和V144，啟動堿液循環泵，將堿液退回堿箱內，以供其他幾臺電解槽稀堿運行時用。n.打開電解槽排污閥V111、V112，過濾器排污閥V105將剩余的堿液排盡，同時向系統注入原料水，循環23遍后排掉，并清洗過濾器。（四）濃堿運行（以1#電解槽為例，其他電解槽運行同1#）1、將配制好的濃堿（30%）溶液打入電解槽及框架內。2、氮

43、氣置換見（稀堿運行第二條）3、操作運行步驟（1） 合低壓配電柜電源，在通風器控制柜上打開屋頂通風器。（2） 檢查框架內所有閥門的開關狀態，打開氧氣壓力表、氫氣出口壓力表截止閥，冷卻水進、出口閥，氫、氧排空閥，電解槽進堿閥，堿循環泵進口閥，過濾器進、出口閥，差壓變送器及壓力變送器入口閥，氫側和氧側補水閥。（3） 通知總變給1#變壓器送電，整流控制柜上“主電源”指示燈亮。（4） 在工藝配電柜上打開堿循環泵電源，啟動堿液循環泵，緩慢開啟循環泵出口閥，打開流量調節閥，調節流量為15m3/h左右。同時檢查堿液循環泵運行是否正常。（5） 接通工藝控制柜電源及氣源，在工藝控制柜上啟動1#制氫裝置，上位機上指

44、示燈變為綠色，并將系統工作壓力設定為0.40 Mpa，氧槽溫給定值為85，氧槽溫報警溫度設定為90，氧槽溫連鎖溫度設定為92，堿液流量報警設定為12m3/h，堿液流量連鎖設定為10m3/h。補水泵開關置于手動檔，液位聯鎖開關在解除聯鎖檔，使控制柜處于正常工作狀態。（6） 接通整流柜電源，打開整流柜開關，整流柜上“控制電源”指示燈亮，打開整流柜冷卻水閥，調整壓力在規定的范圍內，穩壓/穩流開關置于穩壓檔，按下觸發啟動按鈕，“觸發電源”指示燈亮，順時針旋動電流調節旋鈕緩慢升電壓至180V（升壓速度不能過快，以免損壞設備），隨著槽溫的上升直流電流輸出也逐漸上升。在升壓的同時應安排操作人員到制氫現場監視

45、設備運行情況，并觀察氫、氧調節閥動作情況及氫、氧分離器液位是否正常。（7） 待系統運行穩定后，打開補水泵進、出口閥，將補水泵置于自動檔，以補充電解過程中消耗的原料水。（8） 隨著槽溫的升高，輸出電流也會逐漸上升，當輸出電流達到接近額定電流或工作電流時應將整流柜切換為穩流工作，切換時先將電流調節旋鈕反時針旋至零，待電壓降至10V以下后，按動觸發停止按鈕，然后將穩壓/穩流開關置于穩流檔，再按動觸發啟動按鈕，順時針旋轉電流調節旋鈕到需要的電流值。在進行切換工作的同時應安排操作人員到現場監視設備運行情況。（9） 待槽溫升高后，應觀察槽溫變化趨勢，重新整定循環堿溫的給定值，并觀察冷卻水運行情況，使槽溫穩

46、定在85±5之間。（10）運行過程中，逐漸提高工作壓力設定值，直到系統正常工作壓力（1.6 Mpa）。在保持直流電壓不超過172V的前提下，盡可能提高直流電流，直至接近額定電流6600A。（11） 當裝置進入正常工作狀態后，開氫、氧在線分析儀采樣閥，調節分析儀流量400ml/分鐘，約10分鐘后，開分析儀電源，分析氫、氧氣體純度。（12） 當氫氣純度達到要求時，三通閥自動切換開始向緩沖罐和純化框架供氫。此時，控制柜上“氫氣進純化”指示燈亮（五）裝置正常運行工作1、裝置運行過程中，操作人員應在上位機上認真、仔細地監控設備運行情況，并不斷進行畫面切換，對每臺運行中的設備都要監控。觀察各數據

47、變化是否在規定的范圍內，檢查上位機上的狀態顯示畫面與現場是否相符。2、當裝置正常運行后，操作人員應注意觀察裝置的運轉情況，并按規定的參數條件進行觀察與操作，每小時記錄一次數據。3、注意報警，及時、準確的發現并處理運行過程中的異常情況。4、根據用氫量的需要情況，及時調節整流柜的輸出電流，在電流手動調節過程中，對電位器旋轉時不能過猛，以防產生過流故障損壞快速熔斷器或可控硅元件。也可以通過微機系統進行遠程控制調節。5、注意觀察電解槽極框間的密封材料氟塑料有無變形擠出和泄漏情況，適量擠出屬正常現象，如密封不良引起滲堿或氣體純度下降，應緊固拉緊螺母，以消除上述缺陷。 6、定期檢查冷卻系統，如發現換熱效果不佳，應對換熱器及冷卻水質進行檢查，及時清除換熱器內的污垢，泥沙等異物，保持水流暢通，換熱良好。如冷卻水質不符合要求，應更換水源。7、保持電解槽及其它設