1、安捷倫12600高效液相色譜儀再確認方案文件編碼發放編號頒發部門總工室起草人日期4尹月日審核人日期4尹月日審核人日期I月日批準人日期4尹月日執行日期今三月日歷次修訂的原因、目的：分發部門廠長室總工室綜合辦質量部儲運組工程部前提車間外包車間GMP辦集束中心生產部制劑車間檢測中心5.內容5.1 安裝確認5.1.1 儀器基本信息的確認（見表1）表1儀器基本信息確認記錄儀器基本信息儀器名稱Agilent1260高效液相色譜儀儀器編號制造商檢測器型號檢測器序列號購入時間安裝時間安裝地點維修服務單位名稱聯系電話地址聯系人備件供應單位聯系電話技術資料檢查名稱確認結果備注Agilent1260局效液相色譜儀說

2、明書后無Agilent1260局效液相色譜儀米購合同后無裝箱單后無計量檢定證書（應在計量檢定周期內）后無再確認時應具備Agilent1260圖效液相色譜儀SOP后無再確認時應具備按采購合同對裝箱單所列內容進行確認品名型號及序列號數量確認結果后無后無后無后無后無后無后無后無后無檢查人：日期：年月日5.1.2 安裝環境條件的確認表2安裝環境條件的確認記錄環境條件要求檢查結果應清潔無塵，無易燃、易爆和腐蝕性氣體，排風良好口符合口/、符合臺面儀器應平穩地放在工作臺上，周圍無強烈機械震動口符合口/、符合和電磁干擾源，儀器接地良好。環境溫度15-30C口符合口不符合濕度室內濕度在20獷85%RH范圍內。口

3、符合口不符合空調有溫濕度控制措施口符合口/、符合排風通風良好口符合口不符合電路電源電源電壓為(220±22)V,頻率為(50±0.5)Hz口符合口/、符合接地口符合口/、符合不間斷電源口符合口/、符合檢查人：日期：年月曰5.2 運行確認嚴格按Agilent-1260高效液相色譜儀標準操作規程進行操作，對儀器進行運行試驗，確認其運轉性能，并將檢查結果填于下表3表3運行確認記錄操作步驟合格標準檢查結果開機進入系統口符合口不符合系統值設置口符合口不符合打印機口符合口不符合退出系統關機口符合口不符合檢查人：日期：年月曰5.3 性能確認5.3.1 試驗條件的確認表4試驗條件的確認記錄

4、品名要求確認結果電子分析天平最大稱量不小于100g,最小分度不大于1mg計量檢定。口符合口不符合容量瓶校驗口符合口不符合刻度吸管校驗符合口不符合秒表分度值不大于0.1s符合口不符合數字溫度計測量范圍為0100c,最小分度不大于0.1Co符合口不符合標準物質蒸發光的標準物質氫化可的松符合口不符合其他色譜甲醇、超純水、分析純丙酮、異丙醇等。符合口不符合檢查人:日期:年月日5.3.2 性能確認的內容及可接受標準表5性能確認的內容及可接受標準確認項目可接受標準泵流量誤差流量設定值ml/min0.51.02.0測定次數333流動相收集時間/min1055泵流量設定值誤差Ss5%3%2%泵流量穩定性誤差S

5、r3%2%2%紫外-可見光檢測器基線噪聲不超過5X10-4AU基線漂移不超過5X10-3AU/h最小檢測濃度茶/甲醇溶液的最小檢測濃度不大于1X107g/ml機能整性定性測量重復性（6次測量）RSD<1.5%定量測量重復性（6次測量）RSD<3.0%數據處理系統能正常采集、保存、處理數據1.工作站能正常設置米集方法的參數2.工作者設置的米集方法能正常保存3.壓力超過限定時工作站能自動報警4.漏液時工作站能自動報警5設置錯誤的參數時工作站能自動報警6修改原有方法后重新保存時有提示7.工作站能正常編輯樣品系列表和單個進樣信息8點擊開始后工作站能正常進行樣品分析9.樣品分析的數據能正常保

6、存10.能使用工作站對保存的數據進行處理12.能正常打印數據處理結果5.3.3 性能確認檢定方法5.3.3.1 泵流量設定值誤差Ss與泵流量穩定性誤差Sr的確認表6泵流量設定值誤差SS和泵流量穩定性誤差Sr的可接受標準流重設止值ml/min0.51.02.0測定次數333流動相收集時間/min1055允許泵流量設定值誤差Ss5%3%2%泵流量穩定性誤差Sr3%2%2%注:最大流量的設定值可根據用戶使用情況而定。對特殊的、流量小的儀器，流量的設定可根據用戶使用情況選大、中、小三個流量，流動相的收集時間則根據情況適當縮短或延長。將儀器各部分連接好，以超純水為流動相，分別設定0.5、1.0和2.0m

7、l/min三個流速，在流動相排出口用事先清洗、干燥并已稱重的容量瓶收集流動相，0.5ml/min時用秒表計時收集10分鐘，1.0和2.0ml/min時用秒表計時收集5分鐘，在分析天平上稱重，每個流速測定3次，按式(1)、式(2)計算Ss和Sr,查水的密度表計算，即得。Ss=(Fm平一Fs)/FsX100%(1)Sr=(FmaxFmin)/Fm平x100%(2)式中，Fm-F亦（W2-W1/（pt.t）,流量實測值，ml/min;W2容量瓶+流動相的質量，g；W1容量瓶的質量，g；pt實驗溫度下流動相的密度，g/cm；t收集流動相的時間，min；Fm同一組測量的算術平均值，ml/min；Fs流量

8、設定值，ml/min；Fmax同一組測量中流量最大值，ml/min；Fmin同一組測量中流量最小值，ml/min；表7泵流量設定值誤差Ss和泵流量穩定性誤差&測定記錄Fs收集時間（分鐘）W1W2FmFmpSsSr結論0.5105%3%符合規定口/、符合10101.053%2%符合規定口/、符合552.052%2%符合規定口/、符合55注：實驗溫度C純水的密度pt：實驗溫度下超純水的密度，g/cm檢查人日期：年月日5.3.3.2 紫外-可見光檢測器的檢定5.3.3.2.1 基線噪聲和基線漂移的檢定選用C18色譜柱，以100%?醇為流動相，流量為1.0ml/min,紫外檢測器的波長選在25

9、4nm檢測靈敏度調到最靈敏擋。開機預熱，待儀器穩定后（約60分鐘）記錄基線60min,從30min內基線上讀出噪音值；從60min基線上讀出基線漂移值。（附圖譜）由檢測器的衰減倍數和測得的基線峰一峰高對應的記錄儀標度，計算基線噪聲，用檢測器自身的物理量（AU）作單位表示Nd=KB式中：Nd檢測器基線噪聲；K衰減倍數；B測得白基線峰-峰高對應的記錄儀標度，AU基線漂移用1h內基線偏離原點的值（AU/h）表示。表8基線噪聲和基線漂移的檢定確認項目確認結果技術要求是否符合規定基線噪聲AU<5X104AU口是口否基線漂移AU/h<5X103AU/h口是口否檢查人日期：年月曰5.3.3.2.

10、2 最小檢測濃度在5.3.3.2.1的色譜條件下，由自動進樣器或微量注射器注入1020ul,濃度為1X10-7g/ml的蔡/甲醇溶液，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰-峰高，按下式計算最小檢測濃度。（按20ul進樣量計算）。Q=2NdCV/20H式中：Cl最小檢測濃度，g/mL；Nd基線噪聲峰-峰高，mmC-標準溶液濃度，g/mL；H標準溶液白色譜峰高，mmV進樣體積，ulo表9最小檢測濃度確認記錄確認項目確認結果技術要求是否符合規定最小檢測濃度蔡/甲醇溶液g/ml<1x10-7g/ml口是口否g/ml檢查人：日期：年月日5.3.3.3 蒸發光檢測器的檢定5.3.3.3.1 基線噪聲和

11、基線漂移的檢定選用Ci8色譜柱，以100燦譜乙月青為流動相，流量為1.0ml/min，漂移管溫度設定為45°C,氣體流速設定為1.5L/min檢測靈敏度調到GAIN=1開機預熱，待儀器穩定后（約60分鐘）記錄基線60min,從30min內基線上讀出噪音值；從60min基線上讀出基線漂移值。（附圖譜）由檢測器的衰減倍數和測得的基線峰一峰高對應的記錄儀標度，計算基線噪聲，用檢測器自身的物理量（AU）作單位表示Nd=KB式中：Nd檢測器基線噪聲；K衰減倍數；B測得白基線峰-峰高對應的記錄儀標度，AU基線漂移用1h內基線偏離原點的值（AU/h）表示。表10基線噪聲和基線漂移的檢定確認項目確認

12、結果技術要求是否符合規定基線噪聲MV00.5MV口是口否基線漂移MV/H<2MV/h口是口否檢查人日期：年月日5.3.3.3.2 最小檢測濃度在5.3.3.3.1的色譜條件下，使用氫化可的松標準品為樣品，由自動進樣器或微量注射器注入1020ul,濃度為，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰-峰高，按下式計算最小檢測濃度。（按20ul進樣量計算）。CL=2NdCV/20H式中:Cl最小檢測濃度，g/mL；Nd基線噪聲峰-峰高，mmC-標準溶液濃度，g/mL；H標準溶液白色譜峰高，mmV進樣體積，ulo確認項目確認結果技術要求是否符合規定最小檢測濃度溶液g/ml<2.5x10-7g/ml

13、（5ng的絕對進樣量）口是口否g/ml表11最小檢測濃度確認記錄檢查人:年月日日期:5.3.3.4 整機性能（定性、定量重復性）的確認將儀器各部分聯接好，選用C8色譜柱，根據儀器配置的檢測器，選擇流動相和測量參數：紫外檢測器和二極管陣列檢測器用100刈醇為流動相，流量為1.0ml/min,檢計算公式:RSD6定性或定量=?Xi.X2i土6f式中:測波長為254nm靈敏度選擇在0.04左右，基線穩定后由自動進樣器注入510ul、濃度為1X10-4g/ml的蔡/甲醇標準溶液。蒸發光散射檢測器選用。8色譜柱，用85叱月青為流動相，流量為1.0ml/min,設定漂移管溫度為45°C,氣體流速

14、為1.5L/min,連續測量6次，記錄色譜峰的保留時間和峰面積，按下式計算相對標準偏差RSD1100%XRSD定性（定量）一定性（定量）測量重復性相對標準偏差；Xi第i次測得的保留時間或峰面積X6次測量結果的算術平均值;i一測量序號表12、整機性能(定性、定量重復性)的確認記錄標物名稱蔡濃度1x10-4g/ml進樣量10ul波長254nm流動相甲醇流里1.0ml/min靈敏度選擇序號123456平均值RSD是否符合規定保留時間(min)是口臺峰面積是口臺標物名稱氫化可的松濃度1X10-4g/ml進樣量10ul氣體流量/溫度45°1.5L/minC流動相85%乙睛沅里1ml/min靈敏

15、度選擇GAIN=1序號123456平均值RSD是否符合規定保留時間(min)口是口否峰面積口是口否6 .確認結果匯總表表13確認結果匯總表確認項目檢測結果*泵流量誤差流里設te值ml/min0.51.02.0測定次數333流動相收集時間/min1055泵流量設定值誤差SS(±5%)(±3%)(±2%)泵流量穩定性誤差8(±3%)(±2%)(±2%)結論確認項目可接受標準確認結果紫外-可見光檢測器*基線噪聲不超過5X10-4AU*基線漂移不超過5X10-3AU/h*最小檢測濃度蔡/甲醇溶液的最小檢測濃度不大于1X10-7g/ml蒸發基線

16、噪聲00.5MV基線漂移<2MV/h最小檢測濃度02.5x107g/ml（5ng的絕對進樣量）*整機性能定性測量重復性RSDw1.5%定量測量重復性RSD<3.0%數據處理系統能正常采集、保存、處理數據1.工作站能正常設置采集方法的參數2.工作者設置的采集方法能正常保存3.壓力超過限定時工作站能自動報警4.漏液時工作站能自動報警5.設置錯誤的參數時工作站能自動報警6.修改原有方法后重新保存時有提示7.工作站能正常編輯樣品系列表和單個進樣信息8.點擊開始后工作站能正常進行樣品分析9.樣品分析的數據能正常保存10.能使用工作站對保存的數據進行處理12.能正常打印數據處理結果7 .結果的處理7.1 凡帶*號的確認項目全部達到規定技術要求的儀器為判為合格儀器，通過確認。7.2 只配一個檢測器的儀器，任何一個帶*號的項目不合格，該儀器為不合格儀器。7.3 配一個以上檢測器的儀器，只要