1、報告編號：201010028質檢公益性行業科研專項項目項目編號：201010028項目名稱：奧氏體不銹鋼低溫應變性能測試與評價關鍵技術研究 起止時間：2010.11-2013.4：陶雪榮（蓋章）： 中國特種設備檢測項目項目承擔二一三年七月摘要奧氏體不銹鋼因其優良的低溫性能廣泛應用于低溫容器尤其是移動式低溫容器的制造。由于奧氏體不銹鋼屈服強度較低、變形能力較好，因此，在低溫容器制造中利用應變強化工藝，在確保奧氏體不銹鋼原有機械性能不受大的影響的前提下，使材料發生一部分塑性變形，可以有效提高奧氏體不銹鋼的屈服強度，減小設備壁厚。奧氏體不銹鋼低溫容器應變強化技術能夠大幅度提高材料的許用應力，減薄容器

2、的壁厚，從而節約材料、減少低溫容器的制造成本，降低其制造和運輸過程中的能耗，提高的競爭力，同時也是實現容器輕量化的重要技術。目前國際上存在兩種應變強化技術：室溫應變強化技術(Avesta 技術)和低溫應變強化技術(Aredeform 技術)。室溫應變強化技術在室溫下用潔凈水對奧氏體不銹鋼深冷容器內容器進行超壓處理，使其產生一定量的塑性變形，通過提高奧氏體不銹鋼屈服強度而提高許用應力，實現了低溫容器的輕量化，達到了節能降耗的目的，目前有著較為成工業化使用經驗。低溫應變強化技術則是采用液氮對容器進行強化處理，使容器在低溫（-196）下發生一定程度的塑性變形，從而實現容器的強化。目前，國外對低溫應變

3、強化容器的設計制造、強化工藝、安全性影響、強化后的材料性能等多個方面進行了研究。在國內，奧氏體不銹鋼低溫應變強化（-196）的研究非常少。本項目通過選取 S30403 和 S31608 兩種典型的奧氏體不銹鋼進行應變強化處理（常溫和-196），對常溫和低溫條件下的力學性能影響關系、應變強化處理（常溫和-196）與馬氏體相變轉化關系、應變強化處理（常溫和-196）對材料耐腐蝕性能影響等進行研究和比較；測試了兩種典型奧氏體不銹鋼材料經過應變強化處理和過應變強化處理在常溫和一系列低溫條件下的Rp0.2、Rp1.0 和 Rm 等力學參數，建立奧氏體不銹鋼低溫應變強化處理與馬氏體相變轉化的定量關系，建立

4、奧氏體不銹鋼應變強化處理對耐腐蝕性能的影響關系，為奧氏體不銹鋼低溫容器的相關標準的制修訂、安全監管和使用維護提供理論基礎和數據支撐。: 奧氏體不銹鋼、低溫應變性能、測試與評價目錄1概述31.1 研究目的31.2 研究意義3國內外研究概況及國內存在的問題42.1 國外研究概況42.2 國內研究概況和存在的問題5研究內容7. 94.1 奧氏體不銹鋼應變強化處理對力學性能的影響關系94.2 奧氏體不銹鋼應變強化處理對馬氏體相變轉化的影響關系184.3 奧氏體不銹鋼應變強化處理中化學元素對馬氏體相變轉化的影響關系474.4 奧氏體不銹鋼應變強化處理對其耐腐蝕性能的影響關系67技術總結及創新點10323

5、455.15.25.35.4技術總結103項目創新點103項目的技術水平104需進一步完善的技術內容104附錄 A 材料拉伸測試數據105附錄 B附錄 C材料低溫拉伸性能測試平臺123和文章件124參考文獻125奧氏體不銹鋼低溫應變性能測試與評價研究1 概述1.1 研究目的我國容器制造行業相對成熟，各種和標準已成體系，整個行業的制造能力達到較高的水平，但是低溫容器的設計規范與國外相比還存在較多空白，國內奧氏體不銹鋼低溫容器設計和制造，都依據 GB150鋼制容器、GB18442低溫絕熱容器等標準，與同國際同類先進相比，按國內標準設計的材料厚、自、成本高。容器輕型化技術已成為我國容器未來發展的重要

6、趨勢，是安全與經濟并重，安全與節約并重設計理念的具體體現。將應變強化技術應用于奧氏體不銹鋼低溫容器,提高材料屈服強度，減薄設計壁厚,實現容器輕量化,降低其制造和運輸過程中的能耗，是當前實現低溫容器輕量化的重要技術。隨著奧氏體不銹鋼低溫容器的發展，奧氏體不銹鋼應變強化技術已成為國內外主要研究方向，采用應變強化技術的容器壁厚通常可以減薄 30%-50%。目前，國產奧氏體不銹鋼材料應變強化性能及其影響因素研究不夠系統，尤其是奧氏體不銹鋼低溫應變性能及其影響的研究很少，其低溫應變性能的數據嚴重缺乏。本項目針對上述情況，對兩種典型的奧氏體不銹鋼 S30403 和 S31608 進行了常溫和低溫的應變強化

7、處理，研究了應變強化尤其是低溫應變強化對奧氏體不銹鋼材料的力學性能、微觀組織轉化以及材料的耐腐蝕性能的影響，累計了實驗數據，確定了相關影響關系，為奧氏體不銹鋼低溫容器的相關標準的制修訂、安全監管和使用維護提供理論基礎和數據支撐。1.2 研究意義本項目選用 S30403 和 S31608 兩種典型的奧氏體不銹鋼進行常溫和低溫應變強化處理，通過對奧氏體不銹鋼應變強化尤其是低溫應變強化后的力學性能、微觀組織轉變以及耐蝕性等性能能測試對奧氏體不銹鋼低溫應變性能主要影響因素進行了系統的研究和分析，獲得低溫應變性能的指標參數，為奧氏體不銹鋼低溫容器的相關標準的制修訂、安全監管和使用維護提供理論基礎和數據支

8、撐。2 國內外研究概況及國內存在的問題2.1 國外研究概況目前國際上存在兩種應變強化技術：室溫應變強化技術(Avesta 技術)和低溫應變強化技術(Aredeform 技術)。瑞典 Avesta Sheffield 公司1從 1956 年開始，從事容器奧氏體不銹鋼應變強化工作。于 1959 年生產出第一臺室溫應變強化容器。1969 年AvestaSheffield 公司在美國申請了專利“奧氏體不銹鋼容器”（US 3456831 A）。1975年瑞典將室溫應變強化技術納入容器標準2（Cold-Stretching Directions）。 1977 年，瑞典、芬蘭、挪威、德國、澳大利亞、荷蘭、英

9、國、西班牙、葡萄牙、捷克斯洛伐克及南非等國已接受容器奧氏體不銹鋼應變強化技術3。1999 澳 大 利 亞 將 室 溫 應 變 強 化 技 術 以 標 準 增 補 形 式 納 入 標 準 AS 1210-Supplyment2-1999。2002 年歐盟將奧氏體不銹鋼室溫應變強化技術納入標準 EN 13458-2：2002 附錄 C3和 EN 13530-2：2002 附錄 C。2008 年美國將奧氏體不銹鋼室溫應變強化技術納入 ASME BPVC-Code Case 2596。同時 ISO21009-1：2008 頒布4-13。室溫應變強化技術至今已有 50 多年的歷史了，在國外已經發展的非常

10、完善了。目前應變強化容器有硫酸蒸煮器，硝酸吸收塔，蒸發器，反應器，紙漿酸類貯罐，高壓氣瓶，球罐，深冷裝置用的容器，運輸用容器，核動力反應堆冷卻水罐，承受輻照作用的反應堆用，供水管線等。美國 Arde-Portland 公司于 1961 年將退火態 301 奧氏體不銹鋼容器，在196（液氮）保溫，進行應變強化處理，產生 10%左右（最大 13%）塑性變形， 提高 301 鋼的屈服強度，有的再經過 427，20 小時時效處理，進一步提高 301鋼的屈服強度，用于航天領域，使用介質為液氮、和液氫等。通常稱該方法為 Ardeform 模式，Cryogenic Stretch Forming。國外對低溫

11、應變強化容器的設計制造、強化工藝、安全性影響、強化后的材料性能（包括機械性能、腐蝕性能、疲勞性能以及高溫性能）等多個方面進行了研究。2.2 國內研究概況和存在的問題相比國外，國內關于容器應變強化技術起步較晚。華東石油學院奧氏體不銹鋼強化試驗組最早開始進行奧氏體不銹鋼容器應變強化研究，詳細介紹了奧氏體不誘鋼的應力應變行為14；綜合敘述了冷加工或冷變形奧氏體不誘鋼常溫及高溫機械性能、疲勞性能與抗腐蝕性能的影響；討論了容器超壓處理15根據奧氏體不銹鋼材料技術及模擬試驗結果。2001 年鄭州大學化學的拉伸曲線及線彈性強化材料模型，回歸出一種奧氏體不銹鋼塑性強化段的應力應變本構關系式，并利用薄膜理論，推

12、導出常溫奧氏體不銹鋼容器的超壓強化處理的計算公式。但是，所推導的計算公式誤差較大，而且計算結果過于保守，不利于推廣到工程應用中。2003 年，浙江大學開始室溫應變強化技術研究，并于 2006 年浙江大學成功研制深冷容器應變強化用控制系統。2007 年，中國國際海運集裝箱（）申請專利“容器應變強化系統及其所生產的奧氏體不銹鋼低溫容器”。周高斌16對應變強化過程進行了非線性數值模擬，并與試驗結果進行對比；探討了應變強化對材料的性能影響規律。2008 年，中集圣達因應變強化低溫容器新發布會成功召開。2008 年江蘇省特種設備安全監督檢驗研究了焊接方法對國產 304 不銹鋼應變強化因素的影響，按照AS

13、ME CASE2596-2008 制造模型容器進行應變強化，并對其強化過程進行數值模擬17。2009 年鄧陽春18在考慮材料應變強化的前提下研究了容器的靜壓承載能力。2010 年，鍋爐容標委關于應變強化技術對材料提出試驗要求。迄今為止，經浙江大學技術評審，北京泰萊華頓低溫設備、北京建安特西維歐特種設備制造、張家港中集圣達因低溫裝備、查特深冷工程系統(常州)深冷容器。、張家港韓中深冷科技等已開始制造室溫應變強化國內目前主要是采用國外材料或按國外技術標準生產的國外牌號奧氏體不銹鋼按照國外標準制造應變強化低溫容器對其常溫強化過程進行彈塑性行為及應變強化性能的影響因素進行研究，奧氏體不銹鋼材料應變強化

14、性能及其影響因素研究較少，尤其是奧氏體不銹鋼在低溫應變下的力學性系能、微觀組織轉變已經耐腐性性能的影響尚缺乏系統的材料性能研究。主要存在材料實驗數據有限，實驗內容不全，缺乏標準，技術難以保障，難以推廣等問題。3 研究內容本項目研究工作來源于質檢公益性行業科研專項項目（201010028），奧氏體不銹鋼低溫應變性能測試與評價體目標為：研究。其主要總奧氏體不銹鋼過應變強化處理和經過應變強化處理后對常溫和低溫條件下的力學性能影響關系、應變強化處理與馬氏體相變轉化關系、應變強化處理對材料耐腐蝕性能影響等進行研究和比較，測試兩種典型奧氏體不銹鋼材料經過應變強化處理和過應變強化處理在常溫和一系列低溫條件下

15、的Rp0.2、Rp1.0 和 Rm 等力學參數，建立奧氏體不銹鋼低溫應變強化處理與馬氏體相變轉化的定量關系，建立奧氏體不銹鋼應變強化處理對耐腐蝕性能的影響關系，為奧氏體不銹鋼低溫容器的相關標準的制修訂、安全監管和使用維護提供理論基礎和數據支撐。項目主要研究內容：1. 兩種典型奧氏體不銹鋼進行常溫應變強化處理和-196低溫應變強化處理。2. 經過應變強化處理（常溫應變強化和-196低溫應變強化）后和應變強化處理的兩種奧氏體不銹鋼在常溫、0、系列低溫（不少于 5 個）條件下的Rp0.2、Rp1.0 和 Rm 等力學參數的測試和評價。3. 經過應變強化處理（常溫應變強化和-196低溫應變強化）后和應

16、變強化處理的兩種奧氏體不銹鋼，應變強化程度（預變形程度和應變速率）與馬氏體相變轉化關系研究。4. 經過應變強化處理（常溫應變強化和-196低溫應變強化）后和應變強化處理的兩種奧氏體不銹鋼在常溫條件下的耐腐蝕性能（腐蝕電位、極化掃描曲線、慢應變速率拉伸（SSRT）、U 型彎浸泡試驗）測試和評價。5. 奧氏體不銹鋼應變強化處理過程中化學元素對馬氏體相變轉化的影響關系研究。以上 14 內容是在任務書中明確的研究內容，本項目在實施時發現奧氏體不銹鋼應變強化過程中化學元素對馬氏體相變的轉化起著重要的作用，因此，拓展了本項目的研究內容，補充研究了奧氏體不銹鋼應變強化處理過程中化學元素對馬氏體相變轉化的影響

17、關系研究。本項目的研究工作嚴格按照項目的實施方案完成，具體實施路線如下圖 3-1所示。注：紅色字體為任務書規定范圍外拓展研究內容。圖 3-1 項目研究工作實施路線本項目在實施過程中，主要解決了以下幾個方面的技術關鍵和難點：1. 各試驗試樣的低溫應變強化處理技術和試樣的。奧氏體不銹鋼材料進行-196低溫應變強化時，必須將試樣全浸泡在液氮環境中進行預拉伸，難度大，性高；尤其是液氮的揮發以及盛裝液氮的容器和拉伸試驗機之間的密封、卡具的耐低溫性能等系列問題需要解決，對設備和操作要求較高。2. 系列低溫條件下（包括-196）的試樣力學性能參數的測試技術，以及試驗結果與常規力學參數的比對和評價技術。-19

18、6條件下的低溫應變強化過程基于-196的拉伸性能試驗測試技術，試樣全浸泡在液氮環境進行各種測試。在常溫和-196之間的溫度范圍的低溫拉伸性能測試需要在環境箱中通過拉伸試驗機進行拉伸試驗，對環境箱的溫控精度，保溫時間有很高的要求。目前，大部分低溫環境箱提供的溫度范圍在常溫到-120之間，而部分液化氣體液態常壓沸點遠遠低于這個溫度，現有試驗條件很難滿足。3. 低溫條件下的應變強化與馬氏體相變轉化的定性與定量關系的研究。4. 低溫條件下的應變強化處理后試樣的的耐腐蝕性能測試與評價技術。44.1 奧氏體不銹鋼應變強化處理對力學性能的影響關系4.1.1 試驗材料和試驗方法本研究內容選取了兩種常用應變強化

19、容器用奧氏體不銹鋼材料，在一系列溫度條件下進行材料拉伸性能測試，主要測試材料的屈服強度Rp0.2 和抗拉強度 Rm，另外，考慮到歐盟標準 EN13445 等對于奧氏體不銹鋼材料屈服強度值一般用 Rp1.0 代替 Rp0.2，本研究內容同時測量 Rp1.0 和 Rp0.2。采用 5 標準圓棒試樣， 每組取 3 個試樣，在 MTS-800 機上進行材料拉伸實驗，采用位移控制，加載速度為 1mm/min。兩種奧氏體不銹鋼材料分別為 S30403 和 S31608(以下簡稱 304 和 316) ， 材料的化學成份見表 4-1 。試驗標準為 GB/T228.1-2010 和GB/T4338-2006。

20、表 4-1 實驗材料化學成分考慮到應變強化常用溫度范圍，并結合溫度對奧氏體不銹鋼材料組織變化已有研究成果，選擇了 7 個溫度，重點在低溫，分別為-196，-160，-120，-60，20，200，400。為了研究材料扎制的方向性導致不同方向的屈服強度和抗拉強度差異，在材料扎制方向的縱向和橫向兩個方向分別取樣進行材料拉伸實驗測試。一次加載，試樣直接從零開始連續加載至斷裂，獲得材料不同溫度條件下的屈服強度和抗拉強度。二次加載。為了研究應變強化對材料性能的影響，每種材料在上述每種溫度材料牌號化學成分(%)CSiMnPSCrNiNSS304030.02520.43551.12350.03500.001

21、618.1608.12700.0424SS316080.0600.56131.1450.03000.001817.86012.430條件下，分別進行了 5%，10%, 15%共 3 個不同等級應變強化的拉伸實驗，采用將材料拉伸到部分塑性變形，例如 10%應變，卸載到零，再拉斷，即二次加載。每個試樣實驗溫度和預應變量確定后，采用兩種溫度條件進行預應變，一種在實驗溫度條件下進行預變形，然后，在實驗溫度條件下拉斷；另一種在室溫條件下進行預變形，然后，在實驗溫度條件下拉斷。本項目對不同溫度條件下的拉伸試樣斷口各選擇一個進行掃描電鏡觀察，結合材料的微觀特性分析材料宏觀力學特性。4.1.2 材料的拉伸性能

22、兩種材料在不同溫度條件下，以及不同加載路徑和加載條件下，材料拉伸實驗測量結果見附錄 A 表 1 和附錄 A 表 2。另外，考慮到歐盟標準 EN13445 等對于奧氏體不銹鋼材料屈服強度一般用Rp1.0 代替Rp0.2，本文同時測量 Rp1.0 和Rp0.2。實驗數據量非常龐大，為了便于尋找本質規律，特地將實驗結果制成圖像。圖 4-1 和圖 4-2 分別為兩種材料兩個方向，材料屈服強度s0.2 和抗拉強度sb 與溫度的關系曲線。一般，s1 0 » s 0 2 + 40MPa ，圖像中沒有另外給出s1.0 的值。圖 4-1304 屈服強度 Rp0.2 和抗拉強度 Rp1.0 與溫度的關系

23、316 屈服強度 Rp0.2 和抗拉強度 Rp0.2 與溫度的關系圖 4-2從圖 4-1 和圖 4-2 可知，兩種材料的屈服強度和抗拉強度隨溫度升高而降低，溫度對材料的屈服強度影響比較平緩；在室溫以上，溫度對材料的抗拉強度影響也比較平緩，但是，在室溫以下，溫度對材料的抗拉強度影響非常明顯，溫度越低，材料的抗拉強度明顯提高；-196材料的抗拉強度是室溫的兩倍多。產生這一結果的主要原因，塑性變形導致馬氏體組織增加，溫度越低，馬氏體組織含量增加越大，馬氏體組織使材料的強度明顯增大。在民用領域容器應變強化一般在室溫條件下進行，并且實驗結果表明：在低溫條件下，材料的屈服強度和抗拉強度高于常溫條件下的值。

24、因而，低溫壓力容器設計在進行強度計算時，材料的屈服強度和抗拉強度取常溫條件下的值偏保守，安全合理。如今后對材料的其它低溫特性進一步研究，在保障安全前提下，也可用材料的低溫強度值進行計算。因而，低溫數據為今后進一步挖掘設備潛力提供重要參數。從圖 4-1 和圖 4-2 可看出，材料縱向和橫向抗拉強度幾乎一致，材料縱向屈服強度略高于橫向抗拉強度值。材料在扎制方向塑性變形程度略高于橫向塑性變形，因而，屈服強度縱向略高于橫向值；到達抗拉強度時，兩個方向塑性變形量均達到極限值，因而，抗拉強度值基本一致。工程設計計算，可不用考慮材料不同方向的材料屈服強度和抗拉強度微小差別。二次加載主要目的是為了研究不同加載

25、路徑對材料抗拉強度的影響。為了便于比較，以試樣原始為基準計算材料抗拉強度值。分別進行了 5%，10%,15%共 3 個不同等級應變強化的拉伸實驗，采用將材料拉伸到部分塑性變形，例如10%應變，卸載到零，再拉斷，即二次加載。二次加載采用兩種溫度條件進行預應變，一種在實驗溫度下預變形，然后，在實驗溫度條件下拉斷；另一種在室溫條件下預變形，然后，在實驗溫度條件下拉斷。圖 4-3 和圖 4-4 分別為 304 材料縱向和橫向試樣在二次加載下，材料抗拉強度sb 與溫度的關系曲線。圖 3-5 分別為 316 材料在二次加載下，材料抗拉強度sb 與溫度的關系曲線。圖 4-3304 抗拉強度 Rm 與溫度的關

26、系（縱向）圖 4-4 304 抗拉強度 Rm 與溫度的關系（橫向）圖 4-5 316 抗拉強度 Rm 與溫度的關系（縱向）從圖 4-3 到圖 4-5 可知，不同應變強化程度，兩種溫度條件下預應變，二次加載所得材料抗拉強度與一次加載（實驗溫度下直接拉斷）所測得材料抗拉強度值基本一致。鄧陽春等19,22不考慮溫度影響，對圓棒拉伸試樣進行過理論推導，并給出了幾個實驗數據，證明圓棒拉伸加載路徑對材料抗拉強度無影響。本次實驗量巨大，并且包含溫度因素，進一步證明結果更加具備普遍性。因而，二次加載時，材料的新屈服強度為前一次卸載前材料的應力值，材料的抗拉強度值不變。鄧陽春等19,22不考慮溫度影響，對圓筒和

27、球形容器進行過理論推導，并進行了有限元驗證，內壓條件下加載路徑對容器的承載能力無影響。應變強化改變的僅是材料的屈服強度值，材料的抗拉強度值不變。因而，壓力容器應變強化設計強度計算時，不考慮加載路徑（過程），僅以應變強化程度為基準確定材料的許用應力值，以容器的原始為依據，按常規方法進行強度計算，安全合理。不同程度應變強化程度處理，材料屈服強度提高程度不同。表 4-2 列出了兩種材料在不同應變強化程度，材料新屈服強度值。顯然，相同的應變強化程度，低溫條件下材料屈服強度值提高更加明顯。應變強化程度越大，材料屈服強度值越高，在 5%的應變強化程度，材料屈服強度提高較大，大于 5%的應變強化程度后，材料

28、屈服強度提高相對比較緩慢。表 4-2 應變強化后材料的新屈服強度值選擇不同的應變強度程度進行容器設計，導致經濟性不同。應變強度程度越高越經濟，但結合材料性能變化，國際上，一般容器整體部位不超過10%應變程度，局部不超過 12%應變程度。4.1.2 斷口掃描電鏡分析本項目選擇不同溫度條件下的 304 材料拉伸試樣各選擇一個斷口進行掃描電鏡觀察。圖 4-6 圖 4-10 為常溫拉伸試樣斷口掃描電鏡。材料Rp0 2(MPa)Rp5 0(MPa)Rp10 0(MPa)Rp15 0(MPa)試驗溫度30430742048553020304390640665/-1963162503614324782031

29、6436600627735-196斷口低倍形貌見圖 4-6，放大 80 倍進行觀察，呈“杯錐”狀，這是韌性斷口的典型標志。斷口主要由纖維區和剪切唇區兩部分組成，斷口中部為纖維區，斷口周邊為剪切唇區。纖維區高倍形貌見圖 4-7、圖 4-8，分別放大 500 倍和 2000倍進行觀察，主要呈等軸韌窩特征，斷口形貌反映出材料組織具有一定方向性。剪切唇區高倍形貌見圖 4-9、圖 4-10，分別放大 500 倍和 2000 倍進行觀察，主要呈剪切韌窩特征。圖 4-11圖 4-15 為在-196條件下的拉伸斷口。其斷口形貌與常溫拉伸斷口形貌相似。-160，-120，-60條件下的拉伸斷口也與常溫拉伸斷口形

30、貌相似，為省篇幅，未放入。圖 4-16圖 4-20 為在 200條件下的拉伸斷口。斷口中部纖維區組織比常溫拉伸斷口的組織大些，且斷口周邊為剪切唇區很明顯組織塑性變形較比常溫拉伸斷口的大些，為典型材料高溫拉伸特性。400條件下的拉伸斷口 200條件下的拉伸斷口形貌相似，為省篇幅，未放入。在常溫到-196之間，材料拉伸斷口形貌相似，說明低溫對奧氏體不銹鋼材料的韌性無明顯影響。圖 4-6A-2080x圖 4-7A-20500x圖 4-8A-202000x圖 4-9A-20500x圖 4-10A-202000x圖 4-11A-196-19680x圖 4-12A-196-196 500x圖 4-13A-

31、196-196 2000x圖 4-14A-196500x圖 4-15A-1962000x圖 4-16A-20080x圖 4-17A-200500x圖 4-18A-2002000x圖 4-19A-200500x圖 4-20A-2002000x4.1.3 結論1)奧氏體不銹鋼材料的屈服強度和抗拉強度隨溫度升高而降低。在室溫以下，溫度對材料的抗拉強度影響更加顯著。2)材料縱向和橫向抗拉強度幾乎一致，材料縱向屈服強度略高于橫向抗拉強度值，但工程計算可忽略這一差異。3)4)加載路徑對材料的抗拉強度無明顯影響。低溫容器設計進行強度計算時以常溫條件下材料的屈服強度和抗拉強度為基準，確定材料的許用應力值，以容

32、器的原始為依據，按常規方法進行強度計算，安全合理。5)6)材料的低溫強度值可作為今后進一步挖掘材料潛力的重要參數。在 5%的應變強化程度，材料屈服強度提高較大，大于 5%的應變強化程度后，材料屈服強度提高相對比較緩慢。7)掃描電鏡觀察奧氏體不銹鋼低溫拉伸斷口形貌與常溫拉伸斷口形貌相似，低溫對材料奧氏體不銹鋼的韌性影響較小。4.2 奧氏體不銹鋼應變強化處理對馬氏體相變轉化的影響關系4.2.1 S31608 奧氏體不銹鋼應變強化處理對馬氏體相變轉化的影響4.2.1.1 試樣和試驗方法本項目以 S31608 奧氏體不銹鋼 10mm 板材為研究對象，為了比較常溫下和低溫下奧氏體不銹鋼應變強化特性,分為

33、常溫組(20)和低溫組(-196),并選擇較易實現的兩種應變速率分別代表快速(1×10-2/s)和慢速應變(1×10-3/s)在的行為特征進行拉伸應變強化實驗，常溫組設計了 3 種應變強化程度(10%,20%,斷裂),低溫快拉組設計了 3 種應變強化程度(10%,20%,30%),低溫慢拉組設計了 2種應變強化程度(20%,30%),用于奧氏體不銹鋼應變強化組織變化特征,分別采用金相法、SEM 和磁性檢測法分析應變強化形變馬氏體變化規律，以及對比 3種檢測方法有效性，技術路線如圖 3-21。圖 4-21 研究方案技術路線試驗試樣來自于厚度為 10mm 的 S31608 奧氏

34、體不銹鋼鋼板，鋼板的化學成分如表 4 所示，化學成分符合 GB24511 的要求。沿鋼板平行軋制方向，按GB228.1-2010 附錄 D.2 矩形橫截面比例試樣設計，用線切割方法加工成如圖4-22(a)所示的室溫拉伸試樣，共計 6 塊試樣；沿平行軋制方向，按圖 4-22(b)所的機加工成低溫拉伸試樣，共計 5 塊試樣。為溫度、應邊速率和變形率對奧氏體不銹鋼形變誘發馬氏體相變的影響，采用室溫和低溫拉伸應邊強化試驗，試件編號及試驗參數見表 4-4。表 4-3 實驗材料化學成分表 4-4 試驗試件及參數一覽表(a) 室溫(b) 低溫圖 4-22 拉伸試樣結構圖試件編號規 格/mm試驗溫度/應變速率

35、/s變形程度/%C-1T=1020±51×10-210C-2T=1020±51×10-230C-3T=1020±51×10-2斷裂C-4T=1020±51×10-310C-5T=1020±51×10-330C-6T=1020±51×10-3斷裂D-15-196±51×10-210D-25-196±51×10-220D-35-196±51×10-230D-45-196±51×10-320D-55-1

36、96±51×10-330材料牌號化學成分（%）CSiMnPSNiCrMoS316080.0390.481.220.0340.00610.0816.452.06室溫拉伸應變強化實驗在SHT4305 材料試驗機上進行,采用控制工程應變速率方式加載,應變速率為 1×10-2/s 和 1×10-3/s，拉伸方向與板材軋制方向相同， 變形程度分別達到 10%、30%和斷裂后，停止加載并取下試樣，如圖 4-23；低溫拉伸應變強化試驗在低溫拉伸試驗機上進行，在-196液氮中浸泡充分冷卻后， 分別采用控制工程應變速率 1×10-2/s 和 1×10-

37、3/s 方式進行低溫加載拉伸試驗， 變形程度分別達到 10%、20%和 30%后，停止加載并取下試樣，如圖 4-24。對應邊強化后試樣采用金相顯微鏡和掃描電鏡(SEM)觀察分析變形微觀組織，并用鐵素體測定儀檢測試樣鐵磁性相鐵素體當量23，如圖 4-25。圖 4-23 S31608 室溫應變強化試驗圖 4-24 S31608 低溫應變強化試驗（a） SEM 檢測（b）磁性檢測圖 4-25 S31608 應變強化試樣檢測4.2.1.2 試驗結果Ø 金相檢測在室溫條件下，C1-C6 試樣應變強化金相組織見圖 4-26，在-196低溫條件下 D1-D5 試樣應變強化金相組織見圖 4-27。1

38、00x奧氏體+少量形變馬氏體100x奧氏體+少量形變馬氏體（1）C-1 試樣1×10-2/s ,A=10%（4）C-4 試樣 1×10-3/s ,A=10%100x奧氏體+少量形變馬氏體100x奧氏體+少量形變馬氏體（2）C-2 試樣 1×10-2/s ,A=30%（5）C-5 試樣 1×10-3/s ,A=30%100x奧氏體+少量形變馬氏體100x奧氏體+少量形變馬氏體（3）C-3 試樣 1×10-2/s ,A=斷裂圖 4-26 室溫下 C1-C6（6）C-6 試樣 1×10-3/s ,A=斷裂試樣應變強化金相組織100X（1）奧

39、氏體+約 30%形變馬氏體D- 1 試樣 1×10-2/s ,A=10%100X（2）奧氏體+約 40%形變馬氏體D-2 試樣 1×10-2/s ,A=20%100X（3）奧氏體+約 55%形變馬氏體D- 3 試樣 1×10-2/s ,A=30%100X（4）奧氏體+約 40%形變馬氏體D-4 試樣 1×10-3/s ,A=20%100X（5）奧氏體+約 55%形變馬氏體D- 5 試樣 1×10-3/s ,A=30%圖 4-27-196下 D1-D5試樣應變強化金相組織Ø SEM 檢測在室溫條件下，C1-C6 試樣 SEM 微觀組織見

40、圖 4-28，在-196低溫條件下D1-D5 試樣 SEM 微觀組織見圖 4-29。（1）C-1 試樣,A=10%（2）C-4 試樣 1×10-3/s ,A=10%1×10-2/s（3）C-2 試樣,A=30%（4）C-5 試樣 1×10-3/s ,A=30%1×10-2/s（5）C-3 試樣 1×10-2/s ,A=斷裂（6） C-6 試樣 1×10-3/s ,A=斷裂圖 4-28室溫下 C1-C6 試樣 SEM（1）D- 1 試樣 1×10-2/s,A=10%（2）D-2 試樣 1×10-2/s ,A=20%（

41、3）D- 3 試樣 1×10-2/s,A=30%（4）D-4 試樣 1×10-3/s ,A=20%（5）D- 5 試樣 1×10-3/s,A=30%圖 4-29-196下 D1-D5 試樣 SEMØ 當量鐵素體檢測采用MP30E-S 型鐵素體測試儀對 C1-C6 和 D1-D5 試樣應變強化后的磁性相檢測，當量鐵素體檢測結果見表 4-5。表 4-5當量鐵素體檢測結果.2.1.3 試驗結果分析圖 4-26 和圖 4-28 為在室溫條件下形變的金相和 SEM 微觀組織，由圖 4-26（1）和（4）可見，經過 10%的變形后的組織，因變形量較小,組織沿變形方向

42、不明顯，組織中并沒有出現太明顯可見的形變跡象，在 5k 倍下可見奧氏體晶粒含內極少量板條狀馬氏體，見圖 4-28（1）和（4）；而經 30%變形（圖 4-26（2）和（5）后，可以看到組織中晶粒沿變形方向被拉長變形且晶粒內部存在的平行分布的變形滑移帶，在 3k 倍下均可見奧氏體晶粒內出現板條狀馬氏體， 見圖 4-28（2）和（5）；而當變形量進一步增加直至斷裂后，原晶粒已被拉長形成纖維狀組織，晶粒內存在較為密切的變形滑移帶，但變形的不均勻性并未減小，原始材料的粗大晶粒被徹底破碎，晶界模糊不清，在 3k 倍下均可見奧氏體晶粒內出現大量細條狀的馬氏體，變形量越條狀馬氏體越細小越密集，見圖4-28（

43、3）和（6）。當量鐵素體檢測結果也間接證明，變形量越大，馬氏體等磁性相含量越多，見表 4-5。圖 4-27 和圖 4-29 為在低溫條件下形變的金相和 SEM 微觀組織，由可見，經過 10%的低溫變形后的組織（見圖 4-27（1）,組織沿變形方向不明顯，但在 SEM 下觀察到奧氏體晶粒含出現少較多的板條狀馬氏體，見圖 4-29（1），當量鐵素體檢測結果顯示磁相量約占 13%；而經 20%和 30%變形（圖 4-27（2） 和（3）后，可以看到組織中晶粒沿變形方向被拉長，在 3k 倍下均可見奧氏體晶粒內出現大量細小的板條狀馬氏體，見圖 4-29（2）和（3），磁相量約占 35%和 46%；低應變

44、速率下形成的馬氏體相形態與含量與高應變速率相近，見圖 4-27試樣編號C-1C-2C-3C-4C-5C-6磁當量/%0.91.53.10.91.73.4試樣編號D-1D-2D-3D-4D-5磁當量/%（4）和（5），磁相量檢測結果表明也相近，見表 4-5。4.2.1.4 馬氏體相變機理Ø 溫度對馬氏體相變的影響實驗研究表明，室溫下形變 30%，奧氏體晶粒內出現少量的板條狀馬氏體， 馬氏體相含量約占 5%；而在-196環境下形變 30%，奧氏體晶粒內形成大量的板條狀馬氏體，馬氏體相在原奧氏體相的部位產生，馬氏體相和奧氏體相相間而存在，且板條狀馬氏體有變細、變小的趨勢，馬氏體所占的比例有

45、所增加，約占50%。因此在-196下形變誘發的馬氏體相量比在常溫下形變多，說明溫度對S31608 奧氏體不銹鋼形變誘發馬氏體相變有明顯的影響，低溫促使部分奧氏體發生了馬氏體相的轉變。在M s 點溫度以下，奧氏體發生以晶格畸變為主，無成分變化，無擴散的位移型相變。奧氏體不銹鋼中馬氏體形成數量僅與溫度有關，馬氏體形成數量與冷卻到達溫度的函數如圖 524，冷卻到達溫度越低，馬氏體形成數量越多，形成數量與時間無關。根據奧氏體鋼相變臨界點經驗計算式25:M s (K ) = 731 - 227(C + N ) -17.6Ni - 22.5Mn -17.3Cr -16.2Mo由表 4-5 化學成分含量可得

46、 S31608 奧氏體不銹鋼相變臨界點溫度：M s = 199.3K = -73.85°C因此，在-73.85以下 S31608 奧氏體不銹鋼將發生無擴散型馬氏體相變， 溫度越低，馬氏體相變過冷度越大（即相變驅動力越大），根據圖 4-30 馬氏體體積數與溫度的關系，形成的馬氏體相體積數越多。在-196形變時，S31608 奧氏體不銹鋼穩定性降低，有足夠的過冷度使奧氏體發生馬氏體相變，馬氏體的形核部位進一步增多，由于溫度與應變誘發馬氏體的協合效應使得馬氏體轉變更加充分。在常溫（ M s 點以上）形變，達不到馬氏體相變的熱力學條件，僅發生形變誘發馬氏體相變。根據常溫和低溫形變兩組試樣金相

47、組織及磁通量檢測對比表明，在M s 點以下，馬氏體相變量均在 10%以上，而M s 點以上，馬氏體相變量均在 1%左右。因此，在 M s 點以下形變比在M s 點以上形變更易誘發馬氏體相變。圖 4-30 馬氏體體積數與溫度的關系Ø 應變速率對馬氏體相變的影響由表 4-54 可以看出，在常溫下，快應變速率（1×10-2）下的馬氏體相轉變量低于慢應變速率（1×10-3）。常溫形變過程受到變形熱效應的影響，應變速率的加快使形變產生的熱量來不及充分，試樣拉伸過程中的溫升與應變和平均應力成正比，應變增大溫升增加。層錯能較低的亞穩態奧氏體不銹鋼，層錯類缺陷較低，平面位錯較少。

48、隨著應變速率的加快和溫度升高，平面位錯隨之增多，奧氏體層錯能也升高，奧氏體的穩定性增加，馬氏體相變熱力學驅動力減小，所需的機械驅動力在變形中動態增加。奧氏體不銹鋼為低層錯能合金，常溫的塑性變形組織通常為平面排列位錯和層錯，隨應變速率加快和應變量增大，會形成位錯纏結的胞狀組織，而且位錯胞隨應變速率加快和應變量增大而減小，胞壁變厚，而金屬的流變應力與位錯密度的平方根成正比，熱效應導致奧氏體硬化率動態降低、流變應力上升減慢，在這兩方面因素綜合作用下，盡管應變速率高能產生較多的剪切帶，但達不到相變驅動能量，馬氏體轉變速度減慢、轉變量減少。對于穩定性較低的 S31608奧氏體不銹鋼，常溫下，在應變量高于

49、 10%的大應變階段，應變速率高的變形熱導致試樣溫度升高，增加了奧氏體的穩定性，馬氏體的轉變速度和轉變量低于慢應變速率拉伸試樣。但在-196低溫條件下，應變速率對馬氏體相的轉變量影響不大，在 20%應變量下，快應變速率（1×10-2）下的馬氏體相轉變量與慢應變速率（1×10-3）得馬氏體相轉變量相當，磁性檢測均為 35%。在-196下，應變速率差異產生的變形熱不足以影響奧氏體層錯能的變化，應變速率快慢對低溫環境下奧氏體不銹鋼應變誘發馬氏體相變量變化無明顯影響。Ø 應變量對馬氏體相變影響層錯能是了解奧氏體不銹鋼組織與性能之間關系的一個關鍵性參數，影響著馬氏體相變臨界

50、點及其相變特性，它對馬氏體形態及亞結構的形成也有顯著的影響。大量的層錯以及位錯的增加會使材料的自由能增大，促成相變過程中的形核，并最終轉變為馬氏體，大量層錯的產生是形變誘導馬氏體相變的重要條件。當奧氏體沒有發生塑性變形時，奧氏體內的位錯密度較低，晶格畸變程度較小。由于塑性變形使得晶粒拉長，晶粒之間的邊界由原先的光滑平整的形狀變成了不規則的波紋形，在晶界處產生許多具有較高晶界能的微小區域，這些微小區域是馬氏體相變的優先形核地點；同時因變形形成的變形帶也是馬氏體相變的優先形核地點；因此，應變量增加加快了體積的奧氏體中馬氏體的形核速度，即應變誘導馬氏體相變。實驗研究表明，S31608 奧氏體不銹鋼因

51、具有較高的層錯能，隨應變量增加，細晶強化導致母相產生加工硬化程度增大，從而增大了馬氏體相變所必須的滑移或孿生切變的阻力，在常溫下應變量增加對馬氏體相轉變量影響不明顯。但在低溫環境下，應變量對馬氏體相轉變量有明顯的影響，當應變量為 10%，馬氏體相量為 13%；當應變量達到 20%，則馬氏體相量為 35%；應變量越大，馬氏體相形核點越多，同時低溫為馬氏體相變提供了熱力學相變驅動力，溫度與應變的協合效應使得馬氏體相轉變更加充分。因此，在低溫環境下，應變量越大，馬氏體相轉變量增加越多。4.2.1.5 結論1) 溫度對 S31608 奧氏體不銹鋼形變誘發馬氏體相變有重要的影響，在M s 點以下溫度形變

52、比在M s 點以上形變更易誘發馬氏體相變；2) 在M s 點以下溫度環境下，應變速率對 S31608 奧氏體不銹鋼形變誘發馬氏體相變無明顯影響，但在常溫下高應變速率形成的馬氏體相較慢應變速率少。3) S31608 奧氏體不銹鋼因具有較高的層錯能，在常溫下應變量增加對其馬氏體相轉變量影響不明顯，但在 M s 點以低溫形變，由于溫度與應變的協合效應，應變量越大，S31608 奧氏體不銹鋼馬氏體相轉變量增加越多4.2.2S31608 奧氏體不銹鋼應變強化處理對馬氏體相變轉化的影響4.2.2.1 試樣和試驗方法主要采用 4mm、6.5mm、12mm 厚固溶態 S30403 奧氏體不銹鋼熱軋板為原材料拉

53、伸試樣，試樣厚度為原板材厚度。在室溫下，分別以 5x10-4/s（慢速）、2x10-2/s（快速）兩種速率進行預拉伸試樣，拉伸至試樣變形量為 3.5%、6%、10%、15%、18%，對不同程度強化后的試樣進行組織觀察、顯微硬度測試、X 射線衍射物相分析來研究應變程度、應變速率對不同厚度試樣馬氏體相轉變及其顯微硬度的影響。在-196下，以 2x10-2/s 快速拉伸 6.5mm 厚試樣至變形量為 3.5%、6%、10%、15%、18%。對拉伸強化后的試樣進行組織觀察、顯微硬度測試、X 射線衍射物相分析，與室溫下預拉伸強化的試樣比較來研究應變溫度對馬氏體相轉變及其顯微硬度的的影響。另對上述應變強化后試樣進行金相組織、顯微硬度測試、掃描電鏡和透射電鏡觀察，來研究其組織變化規律及馬氏體相變機理。試驗采用 4mm、6.5mm、12mm 厚固