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文檔簡介

1、LOGO第八章第八章 碳水化合物的測定碳水化合物的測定LOGO本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容1 概述概述2 食品中還原糖的測定食品中還原糖的測定3 蔗糖和蔗糖和總糖的測定總糖的測定4 淀粉的測定淀粉的測定5 纖維的測定纖維的測定6 果膠物質(zhì)的測定果膠物質(zhì)的測定LOGO一、一、 概述概述u碳水化合物分類碳水化合物分類u測定方法測定方法u可溶性糖類的提取和澄清可溶性糖類的提取和澄清LOGO碳水化合物統(tǒng)稱為糖類,是由碳、氫、氧三種元碳水化合物統(tǒng)稱為糖類,是由碳、氫、氧三種元素組成的一大類化合物。素組成的一大類化合物。 糖糖+ +蛋白質(zhì)蛋白質(zhì)糖蛋白糖蛋白 糖糖+ +脂肪脂肪糖脂糖脂 碳水化合物存在于各種食品

2、的原料中(特別碳水化合物存在于各種食品的原料中(特別是植物性原料中)。是植物性原料中)。 作為食品工業(yè)的主要原料和輔助材料。作為食品工業(yè)的主要原料和輔助材料。 (一)(一) 碳水化合物分類碳水化合物分類LOGO 在各種食品中存在形式和含量不一。在各種食品中存在形式和含量不一。 糖分為單糖、雙糖、多糖。糖分為單糖、雙糖、多糖。有效碳水化合物有效碳水化合物人體能消化利用的單糖、雙人體能消化利用的單糖、雙糖、多糖中的淀粉。糖、多糖中的淀粉。無效碳水化合物無效碳水化合物多糖中的纖維素、半纖維素、多糖中的纖維素、半纖維素、果膠等不能被人體消化利用的。果膠等不能被人體消化利用的。這些無效碳水化合物能促進腸

3、道蠕動。這些無效碳水化合物能促進腸道蠕動。 LOGO碳水化合物單糖雙糖多糖葡萄糖果糖半乳糖蔗糖乳糖麥芽糖淀粉纖維素果膠有效碳水化合物無效碳水化合物L(fēng)OGO(二)(二) 測定方法測定方法單糖和低聚糖物理法化學(xué)法色譜法:紙色譜法、薄層色譜法、酶法相對密度法折光法旋光法還原糖法(斐林氏法、高錳酸鉀法、鐵氰化鉀法)碘量法縮合反應(yīng)法多 糖淀粉:水解為單糖,再用單糖測定方法測定果膠和纖維素:多采用重量法LOGO食品中糖類物質(zhì)的測定方法食品中糖類物質(zhì)的測定方法 相對密度法相對密度法折光法折光法 旋光法旋光法物理法物理法 物理法物理法 化學(xué)法化學(xué)法 色譜法色譜法 發(fā)酵法發(fā)酵法 酶酶 法法 重量法重量法LOGO

4、 直接滴定法法 (改良的蘭愛農(nóng)法) 高錳酸鉀法 薩氏法 3,5二硝基水楊酸 酚硫酸法 蒽酮法 半胱氨酸咔唑法化學(xué)法化學(xué)法還原糖法還原糖法碘量法碘量法比色法比色法LOGO 紙色譜 薄層色譜 GC HPLC 半乳糖脫氫酶測半乳糖、乳糖 葡萄糖氧化酶測葡萄糖 發(fā)酵法 測不可發(fā)酵糖 重量法測果膠、纖維素、膳食纖維素 色譜法色譜法 酶法酶法LOGO 常用的提取劑有常用的提取劑有水和乙醇水和乙醇溶液,提取液的制溶液,提取液的制備方法要根據(jù)樣備方法要根據(jù)樣品品的性狀而定,但應(yīng)遵循以下原的性狀而定,但應(yīng)遵循以下原則則: 取樣量和稀釋倍數(shù)的確定,要考慮所采用取樣量和稀釋倍數(shù)的確定,要考慮所采用的分析方法的檢測范

5、圍。一般提取經(jīng)凈化和可能的分析方法的檢測范圍。一般提取經(jīng)凈化和可能的轉(zhuǎn)化后,每的轉(zhuǎn)化后,每毫升含糖量應(yīng)在毫升含糖量應(yīng)在0.53.5mg之間,之間,提取提取10克含糖克含糖2%的樣品可在的樣品可在100毫升容量瓶中進毫升容量瓶中進行;而對于含糖行;而對于含糖較較高的食品,可取高的食品,可取510克樣品克樣品于于250毫升容量瓶中進行提取。毫升容量瓶中進行提取。(三) 可溶性糖類的提取和澄清LOGO 含脂肪的食品,如乳酪,含脂肪的食品,如乳酪, 巧克力,蛋巧克力,蛋黃醬及蛋白杏仁糖等,通常需黃醬及蛋白杏仁糖等,通常需經(jīng)脫脂后再以水經(jīng)脫脂后再以水進行提取。進行提取。一般以石油醚處理一次或幾次,必一般

6、以石油醚處理一次或幾次,必要時可以加熱。每次處理后,傾去石油醚層(要時可以加熱。每次處理后,傾去石油醚層(如分層不好,可以進行離心分離),然后用水如分層不好,可以進行離心分離),然后用水提取。提取。LOGO 含大量淀粉和糊精的食品,含大量淀粉和糊精的食品,如如糧谷制品,某糧谷制品,某些蔬菜,調(diào)味品,用水提取會使部分淀粉,糊精溶些蔬菜,調(diào)味品,用水提取會使部分淀粉,糊精溶出,影響測定,同時過濾也困難,為此,宜采用出,影響測定,同時過濾也困難,為此,宜采用乙乙醇溶液提取醇溶液提取。乙醇溶液的濃度應(yīng)高到足以使淀粉和。乙醇溶液的濃度應(yīng)高到足以使淀粉和糊精糊精沉沉淀淀,通常用,通常用7075%的乙醇溶液

7、。的乙醇溶液。若樣品含若樣品含水量較高,混合后的最終濃度應(yīng)控制在上述范圍內(nèi)。水量較高,混合后的最終濃度應(yīng)控制在上述范圍內(nèi)。提取時可加熱回流,然后冷卻并離心,傾出上清液,提取時可加熱回流,然后冷卻并離心,傾出上清液,如此提取如此提取23次,合并提取液,蒸發(fā)除去乙醇。用次,合并提取液,蒸發(fā)除去乙醇。用乙醇溶液作提取劑時,提取液不用除蛋白質(zhì),因為乙醇溶液作提取劑時,提取液不用除蛋白質(zhì),因為蛋白質(zhì)蛋白質(zhì)不不會會溶解出來溶解出來。LOGO 含酒精和含酒精和二二氧化碳的液體樣品,通常蒸氧化碳的液體樣品,通常蒸發(fā)至原體積發(fā)至原體積1/31/31/41/4,以除去酒精和二氧化碳。,以除去酒精和二氧化碳。但但酸

8、性酸性食食品品,在加熱前應(yīng)預(yù)先用,在加熱前應(yīng)預(yù)先用氫氧化鈉調(diào)節(jié)樣氫氧化鈉調(diào)節(jié)樣品溶液至中性品溶液至中性,以防止低聚糖被部分水解,以防止低聚糖被部分水解。 提取固體樣品時,為提高提取效果,有時提取固體樣品時,為提高提取效果,有時需需加熱加熱,加熱溫度一般控制在,加熱溫度一般控制在40405050,一般不一般不超過超過8080,溫度過高時溫度過高時可可溶性多糖溶出,增加下溶性多糖溶出,增加下步澄清工作的負擔(dān),用乙醇做提取劑,加熱時應(yīng)步澄清工作的負擔(dān),用乙醇做提取劑,加熱時應(yīng)安裝回流裝置。安裝回流裝置。LOGO(2)提取液的澄清)提取液的澄清 能較完全地除去干擾物質(zhì);能較完全地除去干擾物質(zhì); 不吸附

9、或沉淀被測糖分,也不改變被測糖分的不吸附或沉淀被測糖分,也不改變被測糖分的理化性質(zhì);理化性質(zhì); 過剩的澄清劑應(yīng)不干擾后面的分析操作,易于過剩的澄清劑應(yīng)不干擾后面的分析操作,易于除掉。除掉。 常用三種澄清劑:常用三種澄清劑: 中性醋酸鉛中性醋酸鉛Pb(CHCOO)23H2O 乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液 硫酸銅和氫氧化鈉溶液硫酸銅和氫氧化鈉溶液作為澄清劑必需具備以下幾點要求作為澄清劑必需具備以下幾點要求:LOGO 用量必須適當(dāng),太少,達不到澄清的目用量必須適當(dāng),太少,達不到澄清的目的,太多,會使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。的,太多,會使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。 一般先向樣液中加入一般先向樣液中加

10、入13 ml 澄清劑,澄清劑,充分混合后靜置。充分混合后靜置。(3)澄清劑的用量)澄清劑的用量LOGO二、二、 還原糖的測定還原糖的測定 根據(jù)糖分的還原性的測定方法叫還原糖法。根據(jù)糖分的還原性的測定方法叫還原糖法。(一)直接滴定法(一)直接滴定法(GB法)法) (1) 原理:將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等原理:將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合,立即生成天藍色的氫氧化銅沉淀;量混合,立即生成天藍色的氫氧化銅沉淀; 這種沉這種沉淀很快與酒石酸鉀反應(yīng),生成深藍色的可溶性酒石淀很快與酒石酸鉀反應(yīng),生成深藍色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下,以次甲基藍作為酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下,以

11、次甲基藍作為指示劑,用樣液滴定,樣液中的還原糖與酒石酸鉀指示劑,用樣液滴定,樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng),生成紅色的氧化亞銅沉淀;這種沉淀與鈉銅反應(yīng),生成紅色的氧化亞銅沉淀;這種沉淀與亞鐵氰化鉀絡(luò)合成可溶的無色絡(luò)合物;二價銅全部亞鐵氰化鉀絡(luò)合成可溶的無色絡(luò)合物;二價銅全部被還原后,稍過量的還原糖把次甲基藍還原,溶液被還原后,稍過量的還原糖把次甲基藍還原,溶液由蘭色變?yōu)闊o色,即為滴定終點;由蘭色變?yōu)闊o色,即為滴定終點; 根據(jù)樣液消耗量可計算出還原糖含量。根據(jù)樣液消耗量可計算出還原糖含量。LOGOCu2+ + 還原糖 Cu+計算還原糖的量有兩種方法:計算還原糖的量有兩種方法:1. 用已知濃度的

12、葡萄糖標準溶液標定的方用已知濃度的葡萄糖標準溶液標定的方 法。法。2. 利用通過實驗編制出的還原糖檢索表來計算。利用通過實驗編制出的還原糖檢索表來計算。 在測定過程中要嚴格遵守標定或制表時所規(guī)在測定過程中要嚴格遵守標定或制表時所規(guī)定的操作條件,如熱源強度定的操作條件,如熱源強度(電爐功率電爐功率)、錐形、錐形瓶規(guī)格、加熱時間、滴定速度等。瓶規(guī)格、加熱時間、滴定速度等。LOGO (2)適用范圍及特點)適用范圍及特點 本法又稱快速法,它是在藍一愛農(nóng)容量法基本法又稱快速法,它是在藍一愛農(nóng)容量法基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,其特點是試劑用量少,操作和礎(chǔ)上發(fā)展起來的,其特點是試劑用量少,操作和計算都比較簡便、快速,

13、滴定終點明顯。計算都比較簡便、快速,滴定終點明顯。 適用于各類食品中還原糖的測定。但測定醬適用于各類食品中還原糖的測定。但測定醬油、深色果汁等樣品時,因色素干擾,滴定終點油、深色果汁等樣品時,因色素干擾,滴定終點常常模糊不清,影響準確性。常常模糊不清,影響準確性。 本法是國家標準分析方法。本法是國家標準分析方法。LOGO (3)試劑)試劑 堿性酒石酸銅甲液:硫酸銅堿性酒石酸銅甲液:硫酸銅+次甲基藍次甲基藍 堿性酒石酸銅乙液:酒石酸鉀鈉堿性酒石酸銅乙液:酒石酸鉀鈉 + NaOH + 亞亞鐵氰化鉀鐵氰化鉀 乙酸鋅溶液乙酸鋅溶液 亞鐵氰化鉀溶液亞鐵氰化鉀溶液 葡萄糖標準溶液:準確稱取經(jīng)葡萄糖標準溶液

14、:準確稱取經(jīng) 98 100 干干燥至恒重的無水葡萄糖,加水溶解后移入燥至恒重的無水葡萄糖,加水溶解后移入1000 m1容量瓶中,加入容量瓶中,加入5m1鹽酸鹽酸(防止微生物生長防止微生物生長)。澄清劑澄清劑LOGO 樣品處理樣品處理 取適量樣品,按本章第二節(jié)中的原則對樣品取適量樣品,按本章第二節(jié)中的原則對樣品進行提取,提取液移入進行提取,提取液移入250 m1 容量瓶中,慢慢容量瓶中,慢慢加入加入 5 m1乙酸鋅溶液和乙酸鋅溶液和 5 m1亞鐵氰化鉀溶液,亞鐵氰化鉀溶液,加水至刻度,搖勻后靜置加水至刻度,搖勻后靜置 30分鐘。用于燥濾紙分鐘。用于燥濾紙過濾,棄初濾液,收集濾液備用。過濾,棄初濾

15、液,收集濾液備用。(4 4)測定方法)測定方法LOGO堿性酒石酸銅溶液的標定堿性酒石酸銅溶液的標定 準確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各準確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各 5ml,置于置于250 ml 錐形瓶中,加水錐形瓶中,加水10ml,加玻璃珠加玻璃珠3粒。從滴定管粒。從滴定管滴加約滴加約9ml葡萄糖標準溶液,加熱使其在葡萄糖標準溶液,加熱使其在2分鐘內(nèi)沸騰,分鐘內(nèi)沸騰,趁熱以每趁熱以每2秒秒1滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標準溶液,直滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標準溶液,直至溶液藍色剛好褪去為終點。至溶液藍色剛好褪去為終點。 記錄消耗葡萄糖標準溶液的總體積。平行操作記錄消耗葡萄糖標準溶液的總體積。平行操作3

16、次,次,取其平均值。取其平均值。LOGOF = VF10ml 堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄 糖的質(zhì)糖的質(zhì)量量, mg;葡萄糖標準溶液的濃度葡萄糖標準溶液的濃度, mgml;V標定時消耗葡萄糖標準溶液的總體積,標定時消耗葡萄糖標準溶液的總體積,ml。 也可不標定,直接查表求也可不標定,直接查表求 值。值。LOGO樣品溶液預(yù)測樣品溶液預(yù)測 吸取堿性灑石酸銅甲液及乙液各吸取堿性灑石酸銅甲液及乙液各5.00ml,置于置于250ml錐形瓶中,加水錐形瓶中,加水10 ml加玻璃珠加玻璃珠3粒,加粒,加熱使其在熱使其在2分鐘內(nèi)至沸,趁熱以先快后慢的速度分鐘內(nèi)至沸,趁熱以先快后慢的速度

17、從滴定管中滴加樣品溶液,滴定時要始終保持溶從滴定管中滴加樣品溶液,滴定時要始終保持溶液呈沸騰狀態(tài)。待溶液藍色變淺時以每液呈沸騰狀態(tài)。待溶液藍色變淺時以每2秒秒1滴滴的速度滴定,直至溶液藍色剛好褪去為終點。記的速度滴定,直至溶液藍色剛好褪去為終點。記錄樣品溶液消耗的體積。錄樣品溶液消耗的體積。LOGO樣品溶液測定樣品溶液測定 吸取堿性酒石酸銅甲液及乙液各吸取堿性酒石酸銅甲液及乙液各 5.00 ml,置置于于250 ml 錐形瓶中,加玻璃珠錐形瓶中,加玻璃珠3粒,從滴定管中加粒,從滴定管中加入比預(yù)測時樣品溶液消耗總體積少入比預(yù)測時樣品溶液消耗總體積少1 ml 的樣品溶的樣品溶液,加熱使其在液,加熱

18、使其在2分鐘內(nèi)沸騰,準確沸騰分鐘內(nèi)沸騰,準確沸騰30秒鐘,秒鐘,趁熱以每趁熱以每2秒秒1滴的速度繼續(xù)滴加樣液,直至藍色剛滴的速度繼續(xù)滴加樣液,直至藍色剛好褪去為終點。好褪去為終點。 記錄消耗樣品溶液的總體積。同法平行操作記錄消耗樣品溶液的總體積。同法平行操作3份,取平均值。份,取平均值。LOGO(5)結(jié)果計算)結(jié)果計算LOGO 此法測得的是總還原糖量。此法測得的是總還原糖量。 在樣品處理時,不能用銅鹽作為澄清劑,以在樣品處理時,不能用銅鹽作為澄清劑,以免樣液中引入免樣液中引入Cu2+,得到錯誤的結(jié)果。得到錯誤的結(jié)果。 堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分別貯存,用時堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分別貯存,用時

19、才混合,否則酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物長期在堿才混合,否則酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物長期在堿性條件下會慢慢分解析出氧化亞銅沉淀,使性條件下會慢慢分解析出氧化亞銅沉淀,使試劑有效濃度降低。試劑有效濃度降低。(6 6)說明)說明LOGO 滴定必須在沸騰條件下進行滴定必須在沸騰條件下進行,其原因一是可其原因一是可以加快還原糖以加快還原糖與與Cu2+的反應(yīng)速度;二是次甲基的反應(yīng)速度;二是次甲基藍變色反應(yīng)是可逆的,還原型次甲基藍遇空氣藍變色反應(yīng)是可逆的,還原型次甲基藍遇空氣中氧時又會被氧化為氧化型。此外,氧化亞銅中氧時又會被氧化為氧化型。此外,氧化亞銅也極不穩(wěn)定,易被空氣中氧所氧化。保持反應(yīng)也極不穩(wěn)定,易被空氣中氧所氧

20、化。保持反應(yīng)液沸騰可防止空氣進入,避免次甲基藍和氧化液沸騰可防止空氣進入,避免次甲基藍和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。亞銅被氧化而增加耗糖量。LOGO 滴定時不能隨意搖動錐形瓶,更不能把錐形瓶從滴定時不能隨意搖動錐形瓶,更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定,以防止空氣進入反應(yīng)溶液中。熱源上取下來滴定,以防止空氣進入反應(yīng)溶液中。樣品溶液預(yù)測的目的:一是本法對樣品溶液中還原樣品溶液預(yù)測的目的:一是本法對樣品溶液中還原糖濃度有一定要求糖濃度有一定要求(0.1%左右左右),測定時樣品溶液的消,測定時樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標定葡萄糖標準溶液時消耗的體積相近,耗體積應(yīng)與標定葡萄糖標準溶液時消耗的體積相近,通過預(yù)

21、測可了解樣品溶液濃度是否合適,濃度過大或通過預(yù)測可了解樣品溶液濃度是否合適,濃度過大或過小應(yīng)加以調(diào)整,使預(yù)測時消耗樣液量在過小應(yīng)加以調(diào)整,使預(yù)測時消耗樣液量在 10 ml 左右;左右;LOGO通過預(yù)測可知道樣液大概消耗量,以便在正式測通過預(yù)測可知道樣液大概消耗量,以便在正式測定時,預(yù)先加入比實際用量少定時,預(yù)先加入比實際用量少 1 ml 左右的樣液,只左右的樣液,只留下留下 1 ml 左右樣液在續(xù)滴定時加入,以保證在左右樣液在續(xù)滴定時加入,以保證在 1 分分鐘內(nèi)完成滴定工作,提高測定的準確度。鐘內(nèi)完成滴定工作,提高測定的準確度。影響測定結(jié)果的主要操作因素是反應(yīng)液堿度、熱影響測定結(jié)果的主要操作因

22、素是反應(yīng)液堿度、熱源強度、煮沸時間和滴定速度。反應(yīng)液的堿度直接源強度、煮沸時間和滴定速度。反應(yīng)液的堿度直接影響二價銅與還原糖反應(yīng)的速度、反應(yīng)進行的程度影響二價銅與還原糖反應(yīng)的速度、反應(yīng)進行的程度及測定結(jié)果。及測定結(jié)果。LOGO 在一定范圍內(nèi),溶液堿度愈高,二價銅的還原在一定范圍內(nèi),溶液堿度愈高,二價銅的還原愈快。因此,必須嚴格控制反應(yīng)液的體積,標定和愈快。因此,必須嚴格控制反應(yīng)液的體積,標定和測定時消耗的體積應(yīng)接近,使反應(yīng)體系堿度一致。測定時消耗的體積應(yīng)接近,使反應(yīng)體系堿度一致。 熱源一般采用熱源一般采用 800 w 電爐,電爐溫度恒定后才電爐,電爐溫度恒定后才能加熱,能加熱,熱源強度應(yīng)控制在

23、使反應(yīng)液在兩分鐘內(nèi)熱源強度應(yīng)控制在使反應(yīng)液在兩分鐘內(nèi)沸沸騰,且應(yīng)保持一致。否則加熱至沸騰所需時間就會騰,且應(yīng)保持一致。否則加熱至沸騰所需時間就會不同,引起蒸發(fā)量不同,使反應(yīng)液堿度發(fā)生變化,不同,引起蒸發(fā)量不同,使反應(yīng)液堿度發(fā)生變化,從而引入誤差。從而引入誤差。LOGO 沸騰時間和滴定速度對結(jié)果影響也較大沸騰時間和滴定速度對結(jié)果影響也較大,一般沸騰一般沸騰時間短,消耗糖液多。反之,消耗糖液少;滴定速度時間短,消耗糖液多。反之,消耗糖液少;滴定速度過快,消耗糖量多,反之,消耗糖量少。因此,測定過快,消耗糖量多,反之,消耗糖量少。因此,測定時應(yīng)嚴格控制上述實驗條件,應(yīng)力求一致。平行試驗時應(yīng)嚴格控制上

24、述實驗條件,應(yīng)力求一致。平行試驗樣液消耗量相差不應(yīng)超過樣液消耗量相差不應(yīng)超過0.1ml 。LOGO( (二二) )高錳酸鉀滴定法高錳酸鉀滴定法1.原理原理 將一定量的樣液與一定量過量的堿性酒石酸將一定量的樣液與一定量過量的堿性酒石酸銅溶液反應(yīng),還原糖將二價銅還原為氧化亞銅,銅溶液反應(yīng),還原糖將二價銅還原為氧化亞銅,經(jīng)過濾,得到氧化亞銅沉淀,加入過量的酸性硫經(jīng)過濾,得到氧化亞銅沉淀,加入過量的酸性硫酸鐵溶液將其氧化溶解,而三價鐵鹽被定量地還酸鐵溶液將其氧化溶解,而三價鐵鹽被定量地還原為亞鐵鹽,用高錳酸鉀標準溶液滴定所生成的原為亞鐵鹽,用高錳酸鉀標準溶液滴定所生成的亞鐵鹽,根據(jù)高錳酸鉀溶液消耗量可

25、計算出氧化亞鐵鹽,根據(jù)高錳酸鉀溶液消耗量可計算出氧化亞銅的量,再從檢索表中查出與氧化亞銅量相當(dāng)亞銅的量,再從檢索表中查出與氧化亞銅量相當(dāng)?shù)倪€原糖量,即可計算出樣品中還原糖含量。的還原糖量,即可計算出樣品中還原糖含量。LOGO 2適用范圍及特點適用范圍及特點 本法是國家標準分析方法,適用于各類食本法是國家標準分析方法,適用于各類食品中還原糖的測定,有色樣液也不受限制。方法品中還原糖的測定,有色樣液也不受限制。方法的準確度高,重現(xiàn)性好,準確度和重現(xiàn)性都優(yōu)于的準確度高,重現(xiàn)性好,準確度和重現(xiàn)性都優(yōu)于直接滴定法。但操作復(fù)雜、費時,需使用特制的直接滴定法。但操作復(fù)雜、費時,需使用特制的高錳酸鉀法糖類檢索

26、表。高錳酸鉀法糖類檢索表。LOGO3 3、說明、說明此法以測定反應(yīng)過程中產(chǎn)生的定量的二價鐵為計算此法以測定反應(yīng)過程中產(chǎn)生的定量的二價鐵為計算依據(jù),因此,在樣品處理時,不能用乙酸鋅和亞鐵依據(jù),因此,在樣品處理時,不能用乙酸鋅和亞鐵氰化鉀作為澄清劑,以免引入二價鐵離子。氰化鉀作為澄清劑,以免引入二價鐵離子。測定必須嚴格按規(guī)定的操作條件進行,必須控制好測定必須嚴格按規(guī)定的操作條件進行,必須控制好熱源強度保證在熱源強度保證在4min4min內(nèi)加熱至沸,否則誤差較大。內(nèi)加熱至沸,否則誤差較大。此法所用堿性酒石酸銅溶液是過量的,即保證把所此法所用堿性酒石酸銅溶液是過量的,即保證把所有的還原糖全部氧化后,還

27、有過剩的銅離子存在。有的還原糖全部氧化后,還有過剩的銅離子存在。所以煮沸后的反應(yīng)液呈藍色,如不呈藍色,說明樣所以煮沸后的反應(yīng)液呈藍色,如不呈藍色,說明樣液含糖濃度過高,應(yīng)調(diào)整樣液濃度。液含糖濃度過高,應(yīng)調(diào)整樣液濃度。LOGO在過濾及洗滌氧化亞銅沉淀的整個過程中,應(yīng)使沉在過濾及洗滌氧化亞銅沉淀的整個過程中,應(yīng)使沉淀始終在液面以下,避免氧化亞銅暴露于空氣中氧淀始終在液面以下,避免氧化亞銅暴露于空氣中氧化。化。堿性酒石酸銅溶液與還原糖的反應(yīng)不符合化合量的堿性酒石酸銅溶液與還原糖的反應(yīng)不符合化合量的關(guān)系,不同的還原糖還原能力不同,反應(yīng)生成的氧關(guān)系,不同的還原糖還原能力不同,反應(yīng)生成的氧化亞銅的質(zhì)量也有

28、所差異,因此不能直接根據(jù)氧化化亞銅的質(zhì)量也有所差異,因此不能直接根據(jù)氧化亞銅的質(zhì)量計算還原糖含量,而是利用相應(yīng)的檢索亞銅的質(zhì)量計算還原糖含量,而是利用相應(yīng)的檢索表查出相當(dāng)?shù)倪€原糖的質(zhì)量。表查出相當(dāng)?shù)倪€原糖的質(zhì)量。LOGOGB/T 5009.72003食品中還原糖的測定食品中還原糖的測定1.直接滴定法(先標定再測定)直接滴定法(先標定再測定)2.高錳酸鉀法高錳酸鉀法LOGO牛奶中還原糖的測定牛奶中還原糖的測定LOGO三、蔗糖的測定三、蔗糖的測定蔗糖是葡萄糖和果糖組成的雙糖,沒有還原蔗糖是葡萄糖和果糖組成的雙糖,沒有還原性,不能用堿性銅鹽試劑直接測定,但在一定條性,不能用堿性銅鹽試劑直接測定,但在

29、一定條件下,蔗糖可水解為具有還原性的葡萄糖和果糖件下,蔗糖可水解為具有還原性的葡萄糖和果糖(轉(zhuǎn)化糖)。因此,可以用測定還原糖的方法測(轉(zhuǎn)化糖)。因此,可以用測定還原糖的方法測定蔗糖含量。對于純度較高的蔗糖溶液,其相對定蔗糖含量。對于純度較高的蔗糖溶液,其相對密度、折光率、旋光度等物理常數(shù)與蔗糖濃度都密度、折光率、旋光度等物理常數(shù)與蔗糖濃度都有一定關(guān)系,故也可用物理檢驗法測定。這里介有一定關(guān)系,故也可用物理檢驗法測定。這里介紹還原糖法。紹還原糖法。LOGO 1原理原理 樣品脫脂后,用水或乙醇提取,提取液經(jīng)澄樣品脫脂后,用水或乙醇提取,提取液經(jīng)澄清處理以除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì),再用鹽酸進行水解,清處理以

30、除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì),再用鹽酸進行水解,使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖。然后按還原糖測定方法分使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖。然后按還原糖測定方法分別測定水解前后樣品液中還原糖含量,兩者差值別測定水解前后樣品液中還原糖含量,兩者差值即為由蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖量,乘以一個換算即為由蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖量,乘以一個換算系數(shù)即為蔗糖含量。系數(shù)即為蔗糖含量。LOGO2. 試劑:用試劑:用 0.1轉(zhuǎn)化糖標準溶液標定斐林試劑。轉(zhuǎn)化糖標準溶液標定斐林試劑。3.測定方法測定方法 取一定量樣品,按直接滴定法或高錳酸鉀滴定取一定量樣品,按直接滴定法或高錳酸鉀滴定法中的樣品處理方法處理,吸取處理后的樣液法中的樣品處理方法處理,吸取處理后的樣液

31、2份各份各50ml,分別放入分別放入l00ml容量瓶中,一份加入容量瓶中,一份加入5ml 6molL鹽酸溶液,置鹽酸溶液,置68-70水浴中加熱水浴中加熱15分鐘,取出分鐘,取出迅速冷卻至室溫,加迅速冷卻至室溫,加2滴甲基紅指示劑,用滴甲基紅指示劑,用NaOH溶溶液中和至中性,加水至刻度,混勻。另一份直接用液中和至中性,加水至刻度,混勻。另一份直接用水稀釋到水稀釋到100m1。 然后按直接滴定法或高錳酸鉀滴定法測定還原然后按直接滴定法或高錳酸鉀滴定法測定還原糖含量。糖含量。LOGO4 結(jié)果計算:結(jié)果計算:w=(w2-w1)0.95式中:式中: w樣品中蔗糖的質(zhì)量分數(shù),樣品中蔗糖的質(zhì)量分數(shù),%w

32、2樣品溶液經(jīng)水解處理后的還原糖質(zhì)量分數(shù),樣品溶液經(jīng)水解處理后的還原糖質(zhì)量分數(shù),%w1樣品溶液未經(jīng)水解處理時的還原糖質(zhì)量分數(shù),樣品溶液未經(jīng)水解處理時的還原糖質(zhì)量分數(shù),%0.95 還原糖(以葡萄糖計)換算成蔗糖的系數(shù)還原糖(以葡萄糖計)換算成蔗糖的系數(shù)LOGO 食品中的總糖通常是指具有還原性的糖食品中的總糖通常是指具有還原性的糖(葡葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖等萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖等)和在測定條件和在測定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量。下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量。 總糖是食品生產(chǎn)中常規(guī)分析項目。它反映總糖是食品生產(chǎn)中常規(guī)分析項目。它反映的是食品中可溶性單糖和低聚糖的總量,其含的是食品

33、中可溶性單糖和低聚糖的總量,其含量高低對產(chǎn)品的色、香、味量高低對產(chǎn)品的色、香、味、組織形態(tài)、營養(yǎng)組織形態(tài)、營養(yǎng)價值、成本等有一定影響。價值、成本等有一定影響。四、總糖的測定四、總糖的測定LOGO 總糖是麥乳精、糕點、果蔬罐頭、飲料等許總糖是麥乳精、糕點、果蔬罐頭、飲料等許多食品的重要質(zhì)量指標。多食品的重要質(zhì)量指標。 總糖的測定通常是以還原糖的測定方法為基總糖的測定通常是以還原糖的測定方法為基礎(chǔ)的,常用的是直接滴定法,此外還有蒽酮比色礎(chǔ)的,常用的是直接滴定法,此外還有蒽酮比色法等。法等。直接滴定法直接滴定法 原理原理:樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后,加入樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后,加入鹽酸,在加

34、熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖,鹽酸,在加熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖,以直接滴定法測定水解后樣品中的還原糖總量。以直接滴定法測定水解后樣品中的還原糖總量。LOGO說明與討論說明與討論 總糖測定結(jié)果一般以轉(zhuǎn)化糖計,但也可以總糖測定結(jié)果一般以轉(zhuǎn)化糖計,但也可以以葡萄糖計,要根據(jù)產(chǎn)品的質(zhì)量指標要求而定。以葡萄糖計,要根據(jù)產(chǎn)品的質(zhì)量指標要求而定。如用轉(zhuǎn)化糖表示,應(yīng)該用標準轉(zhuǎn)化糖溶液標定堿如用轉(zhuǎn)化糖表示,應(yīng)該用標準轉(zhuǎn)化糖溶液標定堿性酒石酸銅溶液,如用葡萄糖表示,則應(yīng)該用標性酒石酸銅溶液,如用葡萄糖表示,則應(yīng)該用標準葡萄糖溶液標定。準葡萄糖溶液標定。 在營養(yǎng)學(xué)上,總糖是指能彼人體消化、吸在營養(yǎng)學(xué)上,總

35、糖是指能彼人體消化、吸收利用的糖類物質(zhì)的總和,包括淀粉。這里所講收利用的糖類物質(zhì)的總和,包括淀粉。這里所講的總糖不包括淀粉,因為在測定條件下,淀粉的的總糖不包括淀粉,因為在測定條件下,淀粉的水解作用很微弱。水解作用很微弱。LOGO蒽酮比色法蒽酮比色法原理原理 單糖類遇濃硫酸時,脫水生成糠醛衍生物,單糖類遇濃硫酸時,脫水生成糠醛衍生物,后者可與蒽酮縮合成藍綠色的化合物,當(dāng)糖的量后者可與蒽酮縮合成藍綠色的化合物,當(dāng)糖的量在在20一一200mg范圍內(nèi)時其呈色強度與溶液中糖范圍內(nèi)時其呈色強度與溶液中糖的含量成正比,故可比色定量。的含量成正比,故可比色定量。LOGO五、淀粉的測定、淀粉的測定 淀粉是一種

36、多糖。它廣泛存在于植物的根、莖、淀粉是一種多糖。它廣泛存在于植物的根、莖、葉、種子等組織中,是人類食物的重要組成部分,葉、種子等組織中,是人類食物的重要組成部分,也是供給人體熱能的主要來源。也是供給人體熱能的主要來源。 淀粉是由葡萄糖單位構(gòu)成的聚合體,按聚合形淀粉是由葡萄糖單位構(gòu)成的聚合體,按聚合形式不同,可形成兩種不同的淀粉分子式不同,可形成兩種不同的淀粉分子直鏈淀粉直鏈淀粉和支鏈淀粉。和支鏈淀粉。LOGO淀粉的主要性質(zhì)如下:淀粉的主要性質(zhì)如下: 水溶性:直鏈淀粉不溶于冷水,可溶于熱水,支水溶性:直鏈淀粉不溶于冷水,可溶于熱水,支鏈淀粉常壓下不溶于水。只有在加熱并加壓時才鏈淀粉常壓下不溶于水

37、。只有在加熱并加壓時才能溶解于水。能溶解于水。 醇溶性:不溶于濃度在醇溶性:不溶于濃度在30以上的乙醇溶液。以上的乙醇溶液。 水解性:在酸或酶的作用下可以水解,最終產(chǎn)物水解性:在酸或酶的作用下可以水解,最終產(chǎn)物是葡萄糖。是葡萄糖。 旋光性:淀粉水溶液具有右旋性旋光性:淀粉水溶液具有右旋性20 為為(+)201.5-205。 與碘有呈色反應(yīng)(是碘量法的專屬指示劑)與碘有呈色反應(yīng)(是碘量法的專屬指示劑)LOGO穩(wěn)定劑穩(wěn)定劑雪糕、冷飲食品雪糕、冷飲食品增稠劑增稠劑肉罐頭肉罐頭膠體生成劑膠體生成劑保濕劑保濕劑乳化劑乳化劑粘合劑粘合劑填充料填充料糖果糖果 淀粉的作用淀粉的作用LOGO 淀粉的測定方法有多

38、種,部是根據(jù)淀粉的理化淀粉的測定方法有多種,部是根據(jù)淀粉的理化性質(zhì)而建立的。常用的方法有:性質(zhì)而建立的。常用的方法有: 酸水解法酸水解法 酶水解法酶水解法 旋光法旋光法 酸化酒精沉淀法。酸化酒精沉淀法。LOGO (一)、酸水解法一)、酸水解法1 原理原理 樣品經(jīng)乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖類后,樣品經(jīng)乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖類后,用鹽酸水解淀粉為葡萄糖,按還原糖測定方法測定用鹽酸水解淀粉為葡萄糖,按還原糖測定方法測定還原糖含量,再折算為淀粉含量。還原糖含量,再折算為淀粉含量。 2適用范圍及特點適用范圍及特點 此法適用于此法適用于淀粉含量較高,而半纖維素淀粉含量較高,而半纖維素等其他多等

39、其他多糖含量較少的樣品。該法操作簡單、應(yīng)用廣泛,但糖含量較少的樣品。該法操作簡單、應(yīng)用廣泛,但選擇性和準確性不及酶法選擇性和準確性不及酶法。LOGO3 說明說明脂肪存在會妨礙乙醇溶液對可溶性糖類的提取,故脂肪存在會妨礙乙醇溶液對可溶性糖類的提取,故應(yīng)用乙醚脫脂,若樣品含脂肪較少,可省略此步驟。應(yīng)用乙醚脫脂,若樣品含脂肪較少,可省略此步驟。樣品加入乙醇溶液后,混合液中乙醇的濃度應(yīng)在樣品加入乙醇溶液后,混合液中乙醇的濃度應(yīng)在80%以上,防止糊精隨可溶性糖類一起被洗掉以上,防止糊精隨可溶性糖類一起被洗掉因水解時間較長,應(yīng)采用回流裝置,以保證水解過因水解時間較長,應(yīng)采用回流裝置,以保證水解過程中鹽酸的

40、濃度不發(fā)生大的變化。程中鹽酸的濃度不發(fā)生大的變化。LOGO(二)、酶水解法(二)、酶水解法1 原理含淀粉 糊精、麥芽糖 樣品葡萄糖酸解液化糖化酸解淀粉酶水解有選擇性LOGO2 適用范圍及特點適用范圍及特點 因為淀粉酶有嚴格的選擇性、它因為淀粉酶有嚴格的選擇性、它只水解淀只水解淀粉而不會水解其他多糖粉而不會水解其他多糖,水解后通過過濾可除,水解后通過過濾可除去其他多糖。所以該法不受半纖維素、多縮戊去其他多糖。所以該法不受半纖維素、多縮戊糖、果膠質(zhì)等多糖的干擾,糖、果膠質(zhì)等多糖的干擾,適合于這類多糖含適合于這類多糖含量高的樣品,分析結(jié)果準確可靠,但操作復(fù)雜量高的樣品,分析結(jié)果準確可靠,但操作復(fù)雜費

41、時。費時。LOGO3 關(guān)于酶水解關(guān)于酶水解 酶水解開始要使淀粉糊化,將燒杯置沸水浴上酶水解開始要使淀粉糊化,將燒杯置沸水浴上加熱加熱15分鐘,使放冷至分鐘,使放冷至60 以下,然后再加入以下,然后再加入20m1淀粉酶溶液,在淀粉酶溶液,在55-60保溫保溫1小時,并不時攪拌。小時,并不時攪拌。 取取1滴此液于白色點滴板上,加滴此液于白色點滴板上,加1滴碘液應(yīng)不呈滴碘液應(yīng)不呈藍色,若呈藍色,再加熱糊化,冷卻至藍色,若呈藍色,再加熱糊化,冷卻至60以下,以下,再加再加20m1淀粉酶溶液,繼續(xù)保溫,直至酶解液加碘淀粉酶溶液,繼續(xù)保溫,直至酶解液加碘液后不呈藍色為止,加熱至沸使酶失活,冷卻后移液后不呈

42、藍色為止,加熱至沸使酶失活,冷卻后移入入250m1容量瓶中,加水定容。混勻后過濾,棄去容量瓶中,加水定容。混勻后過濾,棄去初濾液,收集濾液備用。初濾液,收集濾液備用。LOGO4 說明說明脂肪存在會影響酶對淀粉的作用及可溶性糖類的去脂肪存在會影響酶對淀粉的作用及可溶性糖類的去除,故應(yīng)用乙醚脫脂,若樣品含脂肪較少,可省略除,故應(yīng)用乙醚脫脂,若樣品含脂肪較少,可省略此步驟。此步驟。加熱糊化破壞了淀粉的晶格結(jié)構(gòu),使其易于被淀粉加熱糊化破壞了淀粉的晶格結(jié)構(gòu),使其易于被淀粉酶作用。酶作用。使用淀粉酶前,應(yīng)確定其活力及水解時加入量。使用淀粉酶前,應(yīng)確定其活力及水解時加入量。LOGO(三)、其它方法(三)、其

43、它方法1旋光法旋光法1.1原理原理 淀粉具有旋光性,在一定條件下旋光度的大小淀粉具有旋光性,在一定條件下旋光度的大小與淀粉的濃度成正比。用氯化鈣溶液提取淀粉,與淀粉的濃度成正比。用氯化鈣溶液提取淀粉,使之與其他成分分離,用氯化錫沉淀提取液中的使之與其他成分分離,用氯化錫沉淀提取液中的蛋白質(zhì)后,測定旋光度,即可計算出淀粉含量。蛋白質(zhì)后,測定旋光度,即可計算出淀粉含量。1. 2適用范圍及待點適用范圍及待點 本法適用于淀粉含量較高,而可溶性糖類含量本法適用于淀粉含量較高,而可溶性糖類含量很少的谷類樣品,如面粉、米粉等。操作簡便、很少的谷類樣品,如面粉、米粉等。操作簡便、快速。快速。LOGO六、粗纖維

44、的測定六、粗纖維的測定粗纖維是植物性食品的主要成分之一,廣泛存在粗纖維是植物性食品的主要成分之一,廣泛存在于各種植物體內(nèi)。化學(xué)上不是單一組分,是混于各種植物體內(nèi)。化學(xué)上不是單一組分,是混合物。合物。1. 粗纖維粗纖維主要成分是纖維素、半纖維素、木主要成分是纖維素、半纖維素、木質(zhì)素及少量含質(zhì)素及少量含N物。物。集中存在于谷類的麩、糠、集中存在于谷類的麩、糠、秸桿、果蔬的表皮等處。秸桿、果蔬的表皮等處。 對稀酸、稀堿難溶,人體不能消化利用的部分。對稀酸、稀堿難溶,人體不能消化利用的部分。LOGO纖維素纖維素構(gòu)成植物細胞壁的主要成分,是葡萄糖構(gòu)成植物細胞壁的主要成分,是葡萄糖聚合物,由聚合物,由1,

45、4糖苷鍵連接,人類及大多數(shù)動糖苷鍵連接,人類及大多數(shù)動物利用它的能力很低。不溶于水,但能吸水。物利用它的能力很低。不溶于水,但能吸水。半纖維素半纖維素一種混合多糖,不溶于水而溶于堿、一種混合多糖,不溶于水而溶于堿、稀酸加熱比纖維素易水解,水解產(chǎn)物有稀酸加熱比纖維素易水解,水解產(chǎn)物有木糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖等。阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖等。LOGO木質(zhì)素木質(zhì)素不是碳水化合物,是一種復(fù)雜的芳香不是碳水化合物,是一種復(fù)雜的芳香族聚合物,是纖維素的伴隨物族聚合物,是纖維素的伴隨物。難以用化學(xué)手段。難以用化學(xué)手段或酶法降解,在個別有機溶劑中緩慢溶解。或酶法降解,在個別有機溶劑中緩慢溶解。LOG

46、O 膳食纖維膳食纖維(食物纖維食物纖維) 它是指食品中不能被它是指食品中不能被人體消化酶所消化的多糖類和木質(zhì)素的總和。它包人體消化酶所消化的多糖類和木質(zhì)素的總和。它包括纖維素、半纖維素、戊聚糖、本質(zhì)素、果膠、樹括纖維素、半纖維素、戊聚糖、本質(zhì)素、果膠、樹膠等,至于是否應(yīng)包括作為添加劑添加的某些多糖膠等,至于是否應(yīng)包括作為添加劑添加的某些多糖(羧甲基纖維素、藻酸丙二醇等羧甲基纖維素、藻酸丙二醇等)還無定論還無定論。 膳食纖維比粗纖維更能客觀、準確地反映食物膳食纖維比粗纖維更能客觀、準確地反映食物的可利用率的可利用率,因此有逐漸取代粗纖維指標的趨勢。,因此有逐漸取代粗纖維指標的趨勢。 LOGO 纖

47、維是人類膳食中不可缺少的重要物質(zhì)之一,纖維是人類膳食中不可缺少的重要物質(zhì)之一,在維持人體健康、預(yù)防疾病方面有著獨特的作在維持人體健康、預(yù)防疾病方面有著獨特的作用,已日益引起人們的重視。用,已日益引起人們的重視。 食品中纖維的測定提出最早、應(yīng)用最廣泛的食品中纖維的測定提出最早、應(yīng)用最廣泛的是是重量法重量法。此外還有。此外還有中性洗滌纖維法、酸性洗滌中性洗滌纖維法、酸性洗滌纖維法、酸解重量法纖維法、酸解重量法等分析方法。這些方法各有等分析方法。這些方法各有優(yōu)、缺點。分別介紹如下。優(yōu)、缺點。分別介紹如下。LOGO(一)粗纖維的測定(一)粗纖維的測定(1)稱量法)稱量法1.原理原理 在熱的稀硫酸作用下

48、,樣品中的糖、淀粉、在熱的稀硫酸作用下,樣品中的糖、淀粉、果膠等物質(zhì)經(jīng)水解而除去,再用熱的氫氧化鉀處果膠等物質(zhì)經(jīng)水解而除去,再用熱的氫氧化鉀處理,使蛋白質(zhì)溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙理,使蛋白質(zhì)溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚處理以除去單寧、色素及殘余的脂肪,醇和乙醚處理以除去單寧、色素及殘余的脂肪,所得的殘渣即為粗纖維,如其中含有無機物質(zhì),所得的殘渣即為粗纖維,如其中含有無機物質(zhì),可經(jīng)灰化后扣除。可經(jīng)灰化后扣除。LOGO沒食子酸沒食子酸3,4,5三三羥基苯甲酸羥基苯甲酸COOHOHOHHO單寧單寧 鞣質(zhì),具有多元酚基和羧基的有機物鞣質(zhì),具有多元酚基和羧基的有機物質(zhì)。包括:水解類(產(chǎn)生

49、沒食子酸)質(zhì)。包括:水解類(產(chǎn)生沒食子酸) 縮合類(產(chǎn)生焦性沒食子酸、焦兒茶酚縮合類(產(chǎn)生焦性沒食子酸、焦兒茶酚)LOGO2適用范圍及特點適用范圍及特點該法操作簡便、迅速,適用于各類食品,是該法操作簡便、迅速,適用于各類食品,是應(yīng)用最廣泛的經(jīng)典分析法應(yīng)用最廣泛的經(jīng)典分析法。目前,。目前,我國的食品成我國的食品成分表中分表中“纖維纖維”一項的數(shù)據(jù)都是用此法測定一項的數(shù)據(jù)都是用此法測定的,的,但該法但該法測定結(jié)果粗糙,重現(xiàn)性差測定結(jié)果粗糙,重現(xiàn)性差。由于酸堿處理。由于酸堿處理時纖維成分會發(fā)生不同程度的降解,使時纖維成分會發(fā)生不同程度的降解,使測得值與測得值與纖維的實際含量差別很大纖維的實際含量差別

50、很大,這是此法的最大缺點。,這是此法的最大缺點。LOGO(二)不溶性膳食纖維的測定(二)不溶性膳食纖維的測定 1.原理原理 樣品經(jīng)熱的中性洗滌劑浸煮后,殘渣用熱蒸餾樣品經(jīng)熱的中性洗滌劑浸煮后,殘渣用熱蒸餾水充分洗滌,除去樣品中游離淀粉、蛋白質(zhì)、礦物水充分洗滌,除去樣品中游離淀粉、蛋白質(zhì)、礦物質(zhì),然后加入質(zhì),然后加入一淀粉酶溶液以分解結(jié)合態(tài)淀粉,再一淀粉酶溶液以分解結(jié)合態(tài)淀粉,再用蒸餾水、丙酮洗滌,以除去殘存的脂肪、色素等,用蒸餾水、丙酮洗滌,以除去殘存的脂肪、色素等,殘渣經(jīng)烘干,即為殘渣經(jīng)烘干,即為中性洗滌纖維中性洗滌纖維 (不溶性膳食纖維不溶性膳食纖維)。 LOGO2.適用范圍及特點適用范圍

51、及特點 本法適用于谷物及其制品、飼料、果蔬等樣本法適用于谷物及其制品、飼料、果蔬等樣品,品, 對于蛋白質(zhì)、淀粉含量高的樣品,易形對于蛋白質(zhì)、淀粉含量高的樣品,易形成大量泡沫粘度大,過濾困難,使此法應(yīng)用受成大量泡沫粘度大,過濾困難,使此法應(yīng)用受到限制。到限制。 不包括水溶性非消化性多糖不包括水溶性非消化性多糖,這是,這是此法的最大缺點。此法的最大缺點。3.試劑試劑 中性洗滌劑溶液;十二烷基硫酸鈉中性洗滌劑溶液;十二烷基硫酸鈉LOGOGB/T 5009.102003 植物類食品中粗纖維的測定植物類食品中粗纖維的測定 酸堿處理法酸堿處理法GB/T 5009.882003 食品中不溶性膳食纖維的測定食

52、品中不溶性膳食纖維的測定 不被中性洗滌劑消化的部分。不被中性洗滌劑消化的部分。LOGO七、果膠物質(zhì)的測定七、果膠物質(zhì)的測定1. 概述概述 果膠物質(zhì)果膠物質(zhì)由由半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸等組成的葡萄糖醛酸等組成的高分子聚和物,一種植物膠。高分子聚和物,一種植物膠。平均分子量達平均分子量達530萬。存在于果蔬類植物組織萬。存在于果蔬類植物組織中,是構(gòu)成植物細胞的主要成分之一。中,是構(gòu)成植物細胞的主要成分之一。 果膠物質(zhì)的三種形態(tài):原果膠、果膠酯酸、果膠物質(zhì)的三種形態(tài):原果膠、果膠酯酸、果膠酸。果膠酸。2. 測定果膠的方法有:稱量法、咔唑比色法、果測定果膠的方

53、法有:稱量法、咔唑比色法、果膠酸鈣滴定法、蒸餾滴定法。膠酸鈣滴定法、蒸餾滴定法。LOGO利用果膠酸鈣不溶于水的特性,利用果膠酸鈣不溶于水的特性,先使果膠質(zhì)從樣品中提取出來,再加沉淀先使果膠質(zhì)從樣品中提取出來,再加沉淀劑使果膠酸鈣沉淀,測定重量并換算成果劑使果膠酸鈣沉淀,測定重量并換算成果膠質(zhì)重量。沉淀劑膠質(zhì)重量。沉淀劑+ +果膠果膠果膠酸鈣。果膠酸鈣。LOGO 采用的沉淀劑有兩種:電介質(zhì):采用的沉淀劑有兩種:電介質(zhì):Nacl Cacl2;有機溶液:甲醇有機溶液:甲醇 乙醇乙醇 丙酮丙酮 對于聚半乳糖醛酸酯化程度為對于聚半乳糖醛酸酯化程度為20%時,水溶性差,時,水溶性差,易沉淀的果膠酸用易沉淀的果膠酸用Nacl為沉淀劑。為沉淀劑。 對于聚半乳糖醛酸酯化程度為對于聚半乳糖醛酸酯化程度為50%時,水溶性大,時,水溶性大,難沉淀的果膠酸用難沉淀的果膠酸用Cacl2為沉淀劑。為沉淀劑。 對于聚半乳糖醛酸酯化程度為對于聚半乳糖醛酸酯化程度為100%時,用有機溶劑時,用有機溶劑為沉淀劑。為沉淀劑。 這說明了聚半乳糖醛酸酯化程度大、水溶性這說明了聚半乳糖醛酸酯化程度大、水溶性就大,脂化程度會高,酒精濃度也應(yīng)會大。就大,脂化程度會高,酒精濃度也應(yīng)會大。LOGO 稱稱30-50g(干樣干樣5-10g)于于250ml燒杯燒杯加

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