1、第第2章章 分析試樣的采集與制備分析試樣的采集與制備2.1 試樣的采集試樣的采集2.2 試樣的制備試樣的制備2.3 試樣的分解試樣的分解2.1 分析試樣的采集分析試樣的采集分析試樣的采集分析試樣的采集: 指從大批物料中采取少量樣本作指從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣，所采試樣應具有高為原始試樣，所采試樣應具有高度的度的代表性代表性，采取的試樣的組成，采取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成。能代表全部物料的平均組成。 2022-4-2131. 采樣采樣：從待測的原始物料中獲得分析試樣的過程叫采樣，從待測的原始物料中獲得分析試樣的過程叫采樣，其目的就是取得能代表原始物料平均組成的分析試樣。其

2、目的就是取得能代表原始物料平均組成的分析試樣。2. 采樣單元采樣單元：具有界限的一定數量物料。具有界限的一定數量物料。3.份樣（子樣、小樣）：份樣（子樣、小樣）：用采樣器從一個采樣單元一次取得用采樣器從一個采樣單元一次取得一定量的物料。一定量的物料。4. 原始平均試樣（送檢樣）：原始平均試樣（送檢樣）：將采取的全部份樣混合均勻。將采取的全部份樣混合均勻。5.分析化驗單位（基本批量）：分析化驗單位（基本批量）：應采取一個原始平均試樣的應采取一個原始平均試樣的物料總量物料總量。 6.分析試樣分析試樣：送往化驗室用于分析測試的樣品：送往化驗室用于分析測試的樣品基本術語基本術語2022-4-2147.

3、備考樣品（保存樣品）備考樣品（保存樣品）：與實驗室樣品同時同樣制備的樣與實驗室樣品同時同樣制備的樣品（品（爭議時再用爭議時再用）。）。8.部位樣品部位樣品：從物料的特定部分或物料流的特定部位和時間從物料的特定部分或物料流的特定部位和時間取得一定數量或大小的樣品。取得一定數量或大小的樣品。9. 表面樣品表面樣品：在物料表面取得的樣品。在物料表面取得的樣品。April 21, 2022采樣方法采樣方法 采樣對象不同，采樣方法也不相同：采樣對象不同，采樣方法也不相同： 1 1、固態物料樣品的采集、固態物料樣品的采集 2 2、液態物料樣品的采集、液態物料樣品的采集 3 3、氣態物料樣品的采集、氣態物料

4、樣品的采集試樣多樣化，不均勻試樣應選取不同部位進行采試樣多樣化，不均勻試樣應選取不同部位進行采樣，以保證所采試樣的代表性。樣，以保證所采試樣的代表性。1 固體試樣固體試樣2022-4-217（一）采樣工具（一）采樣工具1. 采樣鏟（手鏟）：適用物料堆的采取，見圖采樣鏟（手鏟）：適用物料堆的采取，見圖1-1。2. 采樣探子：末端開口，用于粉末、小顆粒、小晶體樣品采采樣探子：末端開口，用于粉末、小顆粒、小晶體樣品采取，見圖取，見圖1-2。 3. 采樣鉆：堅固樣品的采樣。采樣鉆：堅固樣品的采樣。4.4.氣動采樣探氣動采樣探子子用于粉末、小顆粒、松散樣品采樣。用于粉末、小顆粒、松散樣品采樣。圖圖1-3

5、 2022-4-218April 21, 2022土壤樣品土壤樣品: 采集深度采集深度0-15cm的地表為試樣，按的地表為試樣，按3點式點式(水田出水田出口，入口和中心點口，入口和中心點)或或5點式點式(兩條對角線交叉點和對兩條對角線交叉點和對角線的其它角線的其它4個等分點個等分點)取樣。每點采取樣。每點采1-2kg，經壓碎、，經壓碎、風干、粉碎、過篩、縮分等步驟，取粒徑小于風干、粉碎、過篩、縮分等步驟，取粒徑小于0.5 m mm的樣品作分析試樣。的樣品作分析試樣。April 21, 2022取樣鉆取樣鉆 自袋、罐、桶自袋、罐、桶中采集粉末裝中采集粉末裝物料樣品時，物料樣品時，通常采用取樣通常

6、采用取樣鉆。取樣鉆為鉆。取樣鉆為鉆身鉆身750mm，外徑外徑18mm，槽口寬槽口寬12mm，下端下端30 角錐角錐的不銹鋼管或的不銹鋼管或銅管銅管 取樣時，將取取樣時，將取樣鉆由袋（罐、樣鉆由袋（罐、桶）口的一角桶）口的一角沿對角線插入沿對角線插入袋（罐、桶）袋（罐、桶）內的內的1/33/4處，處，旋轉旋轉180 后抽后抽出，刮出鉆槽出，刮出鉆槽中物料作為一中物料作為一個子樣。個子樣。 April 21, 2022 物料流中采樣物料流中采樣（傳送帶）（傳送帶）采用舌形鏟，一次橫斷面采取一個子樣。采樣應按照左采用舌形鏟，一次橫斷面采取一個子樣。采樣應按照左、中、右進行布點，然后采集。在橫截皮帶運

7、輸機采樣、中、右進行布點，然后采集。在橫截皮帶運輸機采樣時，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。時，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。運輸工具中的物料運輸工具中的物料（汽車、火車）（汽車、火車） 當車皮容量為當車皮容量為30t以下時，沿斜線方向，采用三點采以下時，沿斜線方向，采用三點采樣；當車皮容量為樣；當車皮容量為30t 50t時，采用四點采樣；當車皮容時，采用四點采樣；當車皮容量為量為50t以上時，采用五點采樣。以上時，采用五點采樣。April 21, 2022 物料堆中采樣物料堆中采樣 其方法是：在料堆的周圍，從地面起每隔其方法是：在料堆的周圍，從地面起每隔0.5m左右，用鐵鏟

8、劃一橫線，左右，用鐵鏟劃一橫線，然后每隔然后每隔12m劃一豎線，間隔選取橫豎線的交叉點作為取樣點，如圖所示。劃一豎線，間隔選取橫豎線的交叉點作為取樣點，如圖所示。在取樣點取樣時，用鐵鏟將表面刮去在取樣點取樣時，用鐵鏟將表面刮去0.1m，深入，深入0.3m挖取一個子樣的物料挖取一個子樣的物料量，最后合并所采集的子樣。量，最后合并所采集的子樣。 12mh=0.3m0.5m整批物料中組分平均含量區間為整批物料中組分平均含量區間為: m m: 整批物料中組分平均含量，整批物料中組分平均含量， : 為試樣中組分平均含量，為試樣中組分平均含量， t: 與采樣單元數和置信度有關的統計量，與采樣單元數和置信度

9、有關的統計量， s s: 各個試樣單元含量標準偏差的估計值，各個試樣單元含量標準偏差的估計值，n: 采樣單元數采樣單元數tXnsm2tnEsEXm采樣單元數采樣單元數若測量誤差很小若測量誤差很小, 分析結果的誤差主要是由采樣引起的分析結果的誤差主要是由采樣引起的其中：其中：采樣公式采樣公式: X代表性高代表性高, 采樣單元多采樣單元多;準確度高準確度高,采樣數目多采樣數目多;物料不均勻物料不均勻,采樣單元多采樣單元多2tnEs采樣單元數計算方法采樣單元數計算方法(迭代法迭代法):P25例例1April 21, 2022采樣量采樣量 不均勻的物料，試樣的采集量，經驗公式：不均勻的物料，試樣的采集

10、量，經驗公式：Q Kda 式中式中 d 最大顆粒的直徑，最大顆粒的直徑，mm Q 最少試樣質量，最少試樣質量，kg K、a 經驗常數，由實驗室求得經驗常數，由實驗室求得 一般一般K值在值在0.05 1之間，樣品越不均勻，之間，樣品越不均勻，K值越大，物值越大，物料均勻料均勻0.1 0.3， 物料不太均勻物料不太均勻0.4 0.6， 物料極不均勻物料極不均勻0.7 1.0；a=1.5 2.7，理查，理查-切喬特等人把其規定為切喬特等人把其規定為2例如：采集某礦石樣品時，若此礦石的最大顆粒直徑為例如：采集某礦石樣品時，若此礦石的最大顆粒直徑為20 mm，K值為值為0.06，問應采取實驗室樣品的最小

11、質量？，問應采取實驗室樣品的最小質量？Q 0.06 (20 )2 24 kg如果將上述礦石最大顆粒破碎至如果將上述礦石最大顆粒破碎至4 mmQ 0.06 (4 )2 0.96 kg 1kg結論：樣品的顆粒越大，稱樣量越大結論：樣品的顆粒越大，稱樣量越大aKd根據：Q2 液體試樣液體試樣 液體試樣一般比較均勻，取樣單元可以較少液體試樣一般比較均勻，取樣單元可以較少 當物料的量較大時，應從不同的位置和深度分別采樣，混合當物料的量較大時，應從不同的位置和深度分別采樣，混合均勻后作為分析試樣，以保證代表性均勻后作為分析試樣，以保證代表性 液體試樣的化學組成容易發生變化，應立即對其進行測試液體試樣的化學

12、組成容易發生變化，應立即對其進行測試April 21, 2022April 21, 20223 3種采樣方法種采樣方法 Hg10060 mm瓶內壓降至抽空容器采樣法，負壓太高抽氣泵減壓法負壓不太高負壓狀態氣體采樣裝置連接直接把分析儀器和采樣或者橡皮氣囊為采樣容器，正壓狀態氣體采樣壓）流水抽氣法采樣（低負采樣管采樣瓶封閉液采樣法常壓狀態氣體采樣3 氣體試樣氣體試樣April 21, 202212345橡皮管旋塞彈簧夾封閉液瓶氣樣瓶采樣瓶裝置圖采樣瓶采樣的步驟采樣瓶采樣的步驟空氣排盡。瓶封閉液進入提高瓶打開彈簧夾首先瓶中注滿封閉液1125完成采樣工作夾緊彈簧至需要量關旋塞氣體進入瓶降低瓶與采樣管連

13、接和橡皮管然后經旋塞541234 抽氣泵減壓法采樣抽氣泵減壓法采樣（適用于低氣壓或負壓不太高的負壓狀態氣體（適用于低氣壓或負壓不太高的負壓狀態氣體） 12345氣樣管旋塞旋塞流水真空泵橡皮管橡皮管流水抽氣法采樣裝置圖6April 21, 2022與自來水龍頭連接經橡皮管將真空泵與采樣管連接和橡皮管首先將氣樣管5461完成采樣工作、關閉自來水龍頭及旋塞經過一定時間氣體抽入氣樣管將使流水真空泵產生負壓、旋塞然后開啟自來水龍頭和32 32制備的過程包括：破碎破碎粗碎：粗碎：4-6號篩號篩中碎：中碎：20號篩號篩細碎：分散至細碎：分散至0.15mm左右左右粉碎：分散至粉碎：分散至0.074mm以下以下

14、 過篩過篩混勻混勻 縮分縮分 破碎破碎 2.2 試樣的制備試樣的制備April 21, 2022注：篩分粒度就是顆?？梢酝ㄟ^篩網的篩孔尺寸，以注：篩分粒度就是顆粒可以通過篩網的篩孔尺寸，以1 1英寸（英寸（25.4mm25.4mm）寬度的篩網內的篩孔數表示，稱為）寬度的篩網內的篩孔數表示，稱為“目目”。例例: :如果如果1 1英寸寬度內有英寸寬度內有100100個孔，就是個孔，就是100100目篩。目篩。過過 篩篩混混 勻勻混勻的方法有人工混勻和機械混勻兩種1)人工混勻2)機械混勻 將原始平均試樣或經破碎后的物料置于木質或金屬材質、混凝土質的板上，以堆錐法進行混勻。 另外，經縮分、過篩后的小量

15、試樣，也可采用一張四方的油光紙或塑料、橡膠布等，反復對角線掀角，使試樣翻動數次，將試樣混合均勻。April 21, 2022縮分縮分 縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣量的過程。逐步縮小試樣量的過程。 常用的有常用的有錐形四分法錐形四分法、正方形挖取法正方形挖取法和和分樣器分樣器縮分法縮分法。1. 錐形四分法錐形四分法 四分法示意圖四分法示意圖 2正方形挖取法正方形挖取法 3分樣器縮分法分樣器縮分法 分析試樣分析試樣 正樣：供分析用正樣：供分析用 副樣：保存備用副樣：保存備用 試樣名稱：試樣名稱： 采集地點：采集地點： 采集時間：采集時間：

16、 采集人：采集人： 制樣時間：制樣時間： 制樣人：制樣人： 制成試樣量：制成試樣量： 過篩號：過篩號： 試樣標簽 將最后得到的試樣將最后得到的試樣裝入廣口磨砂試瓶中裝入廣口磨砂試瓶中貯存備用，同時立即貯存備用，同時立即貼上貼上標簽標簽，標明該物，標明該物料試樣的料試樣的基本信息?；拘畔?。采集平均試樣時的最小質量采集平均試樣時的最小質量篩號篩號/目目篩孔直篩孔直徑徑/mm最小質量最小質量/KgK=0.10.20.30.51.036.724.529.0313.5522.645.263.361.132.263.395.6511.3102.000.400.801.202.004.00200.830.

17、0690.140.210.350.69400.420.0180.0350.0530.0880.176600.250.0060.0130.0190.0310.063800.1770.0030.0060.0090.0160.031試樣加工流程試樣加工流程例：有一送樣單位送來樣品例：有一送樣單位送來樣品16 kg，給定的，給定的k值為值為0.2，最大顆粒直徑為最大顆粒直徑為0.8cm，試擬定樣品加工方案。，試擬定樣品加工方案。確定樣品加工工序確定樣品加工工序 Q/kd2=16/（0.282）=1.251.254mm，所以，破碎從粗，所以，破碎從粗碎開始，碎至碎開始，碎至d4mm，2lg()-lg()lg2lg16lg0.2 42.32lg2nQQn 縮分次數 為：采樣縮分