1、陜西省地方標準?生物活性驅油劑性能測試方法?征求意見稿編制說明一、工作概況陜西省北部區域資源豐富，擁有超過 50億噸的石油地質儲量，年產原油兩千萬 噸以上。由于油層地質條件較差，油田所處地區水資源匱乏，生態環境脆弱，油田 的高效開發與生態環境協調可持續開展的矛盾較為突出，現有常規技術高效開采難 度大，資源動用程度低。生物活性復合驅油技術是國土資源部“礦產資源節約與綜合 利用先進技術的核心技術，所使用的驅油劑具有易溶于水、界面張力低、抗鹽抗硬 水、環保、平安等特點，能大幅度的提高原油采收率。該技術已經在延長油田和長 慶油田廣泛應用，取得了顯著的經濟效益，延長油田累計增油量達 15 萬噸以上，但

2、至今還沒有統一的技術標準來標準和指導其礦場應用。因此，有必要及時制定生物 活性驅油劑性能測試方法，以推進該驅油劑評價的標準化、標準化。該標準有利于 提高我省石油資源開發技術水平，推動該技術在全國各大油田的應用，進而對本省 經濟做出積極奉獻。所以，本標準的制定，能極大的提升陜西省油氣田開發的科技 知名度，起到行業示范作用，同時對推動國內各大油田的高效開發有重要的意義。自 2021 年 1 月起，陜西省延長石油集團有限責任公司就生物活性驅油劑的 技術現狀、相關實驗方法及標準進行了認真調研，并邀請國內知名專家進行屢次專 題座談討論。經過充分調研說明，生物活性驅油劑是一種很有潛力的提高采收率新 技術，

3、但國內尚無相關的行業標準和地方標準，使得該技術的大規模應用受到限制。 為了便于使生物活性驅油劑性能測試工作標準化，特制訂?生物活性驅油劑性能測 試方法?，為我省低滲透油氣藏的開發研究提供技術保障。為了進一步貫徹落實 ?陜西省國民經濟和社會開展第十二個五年規劃綱要? 陜 政發20211號和?陜西省標準化開展戰略綱要 2021-2021 年?陜政發2021 8 號文件精神， 加快陜北鄂爾多斯盆地低滲透油田開發進程， 根據陜西省質量技術 監督局?關于下達 2021 年地方標準制修訂工程方案的通知? 陜質監標 2021 2 號要求，完成?生物活性驅油劑性能測試方法?地方標準的制訂工作。本標準制訂任務下

4、達后，陜西延長石油集團有限責任公司積極組織，成立 標準編寫領導小組，明確標準編寫任務。陜西延長石油集團有限責任公司標準 編制組在調研了局部能源企業和相關科研院校的根底上，開始起草標準。各編寫人 員就標準內容進行了認真討論，并邀請相關知名專家提供建設性的意見和建議。針對標準的編寫，我們屢次與省質監局標準化處、省能源局、省國資委領導進 行請教、交流，為標準的制訂明確了方向、確立了構架。而后，我們就標準起草中的意見和建議，分析比對，借鑒其他地方標準經驗、 查閱資料，向省內石油研發單位及一線技術人員了解現狀，確定標準草案，經屢次 修改完善形成標準征求意見稿。標準起草小組成員為洪玲、高瑞民、田宗武、王蓓

5、蕾、王前榮、周曄、王成俊、 申哲娜、金志等九人。洪玲為工程負責人，負責標準的立項，技術分析評價、標準 起草、意見匯總和標準修改工作。高瑞民主要負責標準資料調研和現行標準的收集， 田宗武主要負責標準中試驗方法的編寫，王蓓蕾主要負責試驗方法的驗證和標準文 件的編寫，王前榮主要負責標準資料收集和油藏條件確實定，周曄主要進行測試指 標分析和 pH 值測定方法， 王成俊主要負責標準的校對及標準格式校核， 申哲娜主要 進行有效含量測定、耐鹽性能測試、驅油劑穩定性能、烷基糖苷靜態吸附滯留量等 測試方法的驗證，金志主要進行驅油效率測試和生物降解度等試驗方法的驗證。本標準的具體制定工作從 2021 年 1 月開

6、始， 2021 年 3 月完本錢標準征求意見稿。工作簡要過程如下：1 、調研相關標準和相關國際、國家、行業標準的應用和開展情況 2021 年 1 月1日2月28日本標準的制定， 參照了 3 個國家標準、 3 個相關石油行業標準， 結合室內試驗數 據及現場實際應用，對相關國家、行業標準的修訂更新等方面開展調研，最終完成 根底資料的收集。2、編寫標準工作組討論稿 2021 年5月 5日8月 5日2021 年 5 月 5 日 8 月 5 日，根據調研情況確定制定工作路線和預期水平，完 成了標準工作組討論稿的編寫。3、編寫工作組討論修改稿 2021 年 8 月 6 日 11 月 15 日2021 年

7、8 月 6 日 9 月 30 日，在標準修訂負責單位陜西延長石油集團 有限責任公司研究院內部征求意見。2021年10月 1 日 12 月 1 5日，收集整理有關單位意見，形成標準工作組討 論修改稿。4、編寫征求意見稿 2021 年 12 月 16 日 2021 年 3 月 15 日2021 年 12 月 16 日 2021 年 3 月 15 日，召開本標準編寫組審查會， 對標準征 求意見稿進行了審查，同意通過對該標準的審查，根據審查意見，對標準做了完善 性修改，形成了標準的征求意見終稿。二、標準編制原那么和主要內容本標準根據標準化工作導那么 GB 1.1-2021 編寫規定進行編寫，符合以下原

8、那么：1 、科學合理，技術先進，積極采用國內外先進技術方法、標準；2、目的明確，有利于促進技術進步，提高科研水平；3、經濟適用，有利于合理利用資源，提高經濟效益；4、平安可靠，可操作性強，符合各方利益要求；5、符合國家的政策，貫徹國家的法律法規。本標準征求意見稿內容共11章，第1章規定了標準的適用范圍；第2章為本標 準的標準性引用文件；第3章為取樣；第411章為生物活性驅油劑性能測試方法， 依次為pH值測定、有效含量測定、界面張力測試、耐鹽性能測試、穩定性能測試、 驅油效率測試、生物降解度試驗方法及烷基糖苷外表活性劑靜態吸附量測定。三、主要實驗或驗證情況分析1、確定標準主要內容的論據本標準參照

9、了中華人民共和國國家標準和石油天然氣行業標準，并結合生物活 性驅油劑的實際特點以及低/特低滲透鄂爾多斯盆地陜北斜坡油藏地質條件，確 定了本標準的主要內容。本標準制定過程中參照的主要標準見表 1。表1參照標準序號標準號標準內容1GB/T 6680 2003液體化工產品采樣通那么2GB15818 2006外表活性劑生物降解度試驗方法3SY/T 5370 1999外表及界面張力測定方法4SY/T 6424 2000復合驅油體系性能測試方法5GB/T 29172 2021巖心分析方法2、本標準涉及的實驗檢測內容及方法本標準涉及的檢測內容本標準涉及檢測內容包括： 有效含量、 pH 值、界面張力、 抗鹽性

10、能、 穩定性能、 驅油效率、生物降解度和靜態吸附滯留量。本標準涉及檢測內容的實驗測試方法生物活性驅油劑有效含量：參考 GB/T 19464 2004 中 5.4 固形物含量測定。 生物活性驅油劑水溶液 pH 值：采用 pH 試紙法測定。生物活性驅油劑水溶液界面張力： 界面張力的測定按 SY/T 5370-1999 中 3.3 旋 轉滴法測定界面張力執行，其中界面張力測定更新至大多數單位使用全自動界面張 力儀旋轉滴進行動態測定。生物活性驅油劑的抗鹽性和抗二價陽離子性能測試：結合生物活性驅油劑的特 性和油藏特性按 SY/T 6424-2000 中 8 復合驅油體系抗鹽性能測試執行剔除 8.2.1

11、NaOH、Na2CO3或其它類似堿性物質和 將NaOH、Na2CO3濃度固定在0.8 % 1.2%。抗二價陽離子性能測定參照 SY/T 6424-2000 中 8 復合驅油體系抗鹽性 能測試執行。生物活性驅油劑和地層水的配伍性： 按 SY/T 6424-2000 中9 復合驅油體系穩定 性測試執行剔除布氏粘度計、9.2.1 NaOH、Na2CO3或其它堿類物質、以及 9.3.4 粘度測定。生物活性驅油劑的驅油效率測定： 參考 SY/T 6424-2000 中7 復合驅油體系物理 模擬驅油效果測試執行。生物活性驅油劑主劑吸附滯留量測定：按SY/T 6424-2000中6.1復合驅油體系驅油劑靜吸

12、附的測試剔除等四種試劑及濃度分析方法和分光光度法執行。3、本標準涉及的局部實驗方法的驗證1有效含量測定對所本標準適用的烷基糖苷BS、生物酶驅油劑WS和兩種表活劑復配的產品生物活性驅油劑進行有效含量測定，結果見表2表2有效含量測定實驗方法驗證活性劑代號BSWS生物活性驅油劑產品類型烷基糖苷生物酶驅油劑含量測定146.6862.3055.99246.2062.3255.96平均值46.4462.3155.97絕對偏差0.280.010.02從表2結果來看，對于3種外表活性劑產品，固含量測定結果的絕對偏差為0.020.28 %，小于1 %，說明該實驗方法比擬可靠2耐鹽性能測試對烷基糖苷BS和生物酶驅

13、油劑WS 以及兩種表活劑復配的產品生物活性驅油劑進行實驗，溶液濃度為1% 商品，原油為延長組長2層系原油，實驗溫度為45 C,結果見表3、表4和圖1、圖2。表3耐鹽性能測試方法驗證結果NaCI 濃度 g/L20406080100120150BS溶液外觀無色透明無色透明無色透明無色透明無色透明無色透明無色透明界面張力mN/m0.21920.20930.19860.19040.19280.17690.1738WS溶液外觀無色透明無色透明無色透明無色透明無色透明白色渾濁白色渾濁界面張力mN/m0.36030.42920.67001.48970.69730.30690.2817生物 活性 驅油 劑溶液

14、外觀:無色透明無色透明無色透明無色透明:無色透明:白色渾濁白色渾濁界面張力mN/m0.20930.18310.17950.18310.17150.17690.1673+ + 4 O1.8.64JOa a a aT-% -B-WS r-生物活性驅油劑20406080100120140160Na亠濃度* g/L圖1界面張力和NaCI濃度的關系表4耐鹽性能鈣離子測試方法驗證結果2+Ca mg/L10003000400050006000800010000BS溶液外觀無色透明無色透明無色透明無色透明無色透明無色透明無色透明界面張力mN/m0.24130.22430.22580.22950.20930.2

15、0360.2092WS溶液外觀無色透明無色透明無色透明無色透明無色透明白色渾濁白色渾濁界面張力mN/m0.33290.32630.32060.31980.34640.33960.3396生物 活性 驅油 齊U溶液外觀無色透明無色透明無色透明無色透明無色透明無色透明白色渾濁界面張力mN/m0.21420.22950.22870.22430.22950.22140.22430.45_3a3O.TBS -B-WS Tl生物活性驅油劑E、M2=一氏5 2 5 J6.1 o O.050aI1111120004000600080001000012000Ca2+ 度* mg/L圖2界面張力和Ca+濃度的關系

16、從表3、4及圖1、2可以看出，烷基糖苷BS的耐鹽度150g/L以上，抗二價陽 離子濃度10000mg Ca 2+/L以上，溶液和原油間的界面張力到達10-1mN/m數量級；生物酶驅油劑 WS的耐鹽度為100g/L，抗二價陽離子濃度6000mgCa 2+/L，溶液和 原油間的界面張力到達10-1mN/m數量級，BS和WS復配的產品生物活性驅油劑的 耐鹽度為100g/L，抗二價陽離子濃度8000mgCa 2+/L，溶液和原油間的界面張力達 到10-1mN/m數量級。由于中國東部大多數油田受沉積相的影響，地層水大局部都屬NaHC0 3型，地層水礦化度相對較低，鈣鎂離子更低，因此現行標準關于二價陽離子

17、對于外表活性 劑性能的影響未形成行業標準。但是對于陜北鄂爾多斯盆地低特低滲透油藏， 地層水礦化度范圍0-150g/L，同時鈣鎂等二價陽離子含量為 010000mg/L，因此 該標準礦化度范圍規定為20-120g/L，鈣鎂等二價陽離子含量為100010000mg/L。 外表活性劑等驅油劑性能受二價陽離子的影響較大。因此室內驅油劑篩選研究，都 要進行抗二價陽離子性能測試，因此參考行業標準SY/T6424-2000之6第8款復 合驅油體系抗鹽性能測試方法，制定驅油劑抗二價陽離子性能測試方法。上述實驗數據說明該試驗方法是可行的。本標準是以陜北鄂爾多斯盆地低特低滲透油藏 為根底的，假設地層水礦化度范圍超

18、過0-150g/L ,或者鈣鎂等二價陽離子含量超過 0 10000mg/L，貝U應該繼續結合實際情況增加測量點。3驅油劑穩定性能測試收集3種外表活性劑產品雙離子外表活性劑 YC-3，微生物驅油劑MS以及石 油羧酸鹽NPS進行實驗，活性劑濃度為0.5 % 質量百分比，實驗用水為青化砭 采油廠賈96地層水，礦化度53g/L，屬CaCl2型；原油為延長組長6原油，20 C下 密度0.85g/cm3，粘度93mPa.s。試驗溫度為50 C,實驗結果見表5、圖3。從表5和圖3可以看出：老化后的溶液均是均勻透明，看來前兩種外表活性劑YC-3、MS和地層水的配伍性很好，但是從界面張力的角度來說，老化后界面張

19、 力均上升，30d后，YC-3和MS的界面張力上升了 67 %70%，和國內大多數油 田的室內結果類似。而外表活性劑 NPS那么不然，第三天溶液變成乳狀液，隨著老化 時間延長，溶液成凝絮和分相，振蕩仍不溶解，同時，界面張力大幅度上升，10d時界面張力上升了 565%，從10-2mN/m上升到10-1mN/m數量級，說明該產品和地 層水的配伍性很差，現場不能使用。在以低界面張力為指標的外表活性劑篩選時， 配伍性指標是一個很重要的理化指標，為國內大多數油田采用，能夠評價出外表活 性劑和油層水長期配伍性的優劣。實驗數據說明該試驗方法是可行的。表5驅油劑和地層水的配伍性測試老化時間d013510152

20、030YC-3溶液外觀透明透明透明透明透明透明透明透明界面張力mN/m0.05920.06120.06560.07130.07640.08240.09120.0988MS溶液外觀透明透明透明透明透明透明透明透明界面張力mN/m0.1830.1900.2120.2520.2660.2790.2910.312NPS溶液外觀透明透明透明乳狀液乳狀液凝絮分相，不溶解界面張力mN/m0.0340.0480.0660.0980.226-YC-3-MSNPS3O.52o.2os15aoD.1,050oX /101520253035老化時間圖3界面張力和老化時間的關系(4 )驅油效率測試方法驗證驅油效率測試是

21、評價驅油劑理化性能最重要的性能指標，本單位做了大量的試 驗研究，驅油劑涵蓋了非離子外表活性劑、兩性離子外表活性劑、陽離子外表活性 劑、雙子型外表活性劑以及生物活性外表活性劑等。特選取生物活性驅油劑的驅替 結果，水驅效率為73.8 %，間歇注入0.1%濃度的驅油劑溶液0.5PV，進行水驅，至 采出液含水98%以上；依次再注入0.3%驅油劑0.5PV和注入水，最后注入0.7%驅 油劑0.5PV，接著水驅至含水100 %。最終驅油效率為84.2 %，相對于水驅，提高 采收率10.4個百分點。驅替曲線如圖4所示。%效 油 驅驅油劑的巖心驅替實驗曲線+驅油效率 壓力注入倍數力 壓圖4生物活性驅油劑的驅替曲線(5)烷基糖苷吸附滯留量測定方法驗證生物活性驅油劑中烷基糖苷吸附滯留量測定方法參照SY/T 6424-2000中6.1復合驅油體系驅油劑靜吸附的測試-硫酸蒽酮法和分光光度法執行，圖 5為按照測定方法測得的標準曲線參照以上標準曲線和分光光度法測得的數據計算吸附量見表6.表6吸附量測定數據表吸附前濃度mg/LAbS稀釋倍數吸附后濃度mg/L吸附量口 g/g5702.270.223504311.36139.095813.640.22