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文檔簡介

1、水泥比表面積測定方法(勃氏法)定義:單位質量的水泥粉末所具有的總表面積,以平方厘米每克(cm2/g)或平方米每千克(m2/kg)表示透氣法的基本原理透氣法測定比表面積,是根據一定量的空氣通過具有一定空隙率和規定厚度的試料層時,所受到的阻力不同而引起流速的變化來測定試料比表面積。粉料越細、比表面積越大、空氣透過時的阻力越大,則一定量空氣透過同樣厚度的試料層所需的時間就越長,反之時間越短。在一定空隙的水泥層中,空隙的大小和數量是顆粒尺寸的函數,同時也決定了通過試料層的氣流速度。流體在顆粒與顆粒之間的流動可以看做在無數假象”的毛細管中流動,顆粒越小,顆粒與顆粒間的空隙也越小,在一定空隙中的粉末層體積

2、中的毛細管孔道數就越多。毛細管孔道直徑越細,氣體在管道內通過的阻力越大,即氣體在物料層中流動就越慢。因此可假定氣體在孔道內的流動為粘性流動。勃氏透氣儀測定比表面積1、儀器構造:勃氏透氣儀的外形及結構示意圖見下圖。勃氏透氣儀有透氣圓筒、搗器、U型壓力計的抽氣泵三部分組成。透氣圓筒內徑12.7mm穿孔板上均勻分布35個孔徑1mm的小孔,搗器深入圓筒的距離應保證試料層厚度為15mm、透氣圓筒與U型壓力計是通過磨口直接連接。2.儀器常數的標定2.1 試料層體積的測定:用水銀排代法測定試料層體積。根據在圓筒內裝試料之前和裝試料之后的水銀排開的質量,再除以試驗溫度下的水銀的密度,即為試料層體積V(cm3)

3、,計算式:V=(P1-P2)/p水銀式中:V透氣圓筒的試料層體積。(cm3)P1未裝試料是充滿圓筒的水銀重量,(g)P2一裝試料后,充滿圓筒的水銀重量,(g)P水銀一在試驗溫度下水銀密度(g/cm3)2.2 漏氣檢查先用橡皮塞將圓筒上口塞緊,然后用抽氣泵抽氣,使U形壓力計上液面上升一定高度,關閉連接抽氣泵的活塞,23min內液面不下降,說明該儀器無漏氣現象。2.3 標準時間的測定采用比表面積和密度已知的標準物質來測定透氣儀的標準時間,標準物質在使用前應與儀器溫度一致,并確保其無結團、塊狀。測定標準時間時,應稱三遍物料,每一遍物料在被標定儀器上測兩次時間(同一物料所測時間應不超過0.5s),三遍

4、料的平均時間相差應不超過1s。取三次結果的平均值作為標準時間。新標準*GB/T80742008*(勃氏法)*水泥比表面積測定方法一、標準修訂的目的和意義VGB/T80741987水泥比表面積測定方法(勃氏法)實施已有20年了,許多水泥廠生產的水泥和以前相比要細很多,在測定過程中有時會出現搗器壓不到底的現象,改變空隙率又不知道改變多少比較合適。因此國家標準化管理委員會提出進行修訂?,F將標準修訂情況介紹如下。標準修訂的主要內容1 .增加了自動比表面積測定儀在此次方法標準修訂版中,對儀器設備的描述分手動和自動兩種。以手動Blaine透氣儀為基準法,自動Blaine透氣儀為代用法。如果有爭議時,以手動

5、Blaine透氣儀測定的結果為準。并規定自動Blaine透氣儀必須要按Blaine透氣法原理設計,相關結構和尺寸應符合JC/T956勃氏透氣儀標準中的要求。在正式投產之前要進行型式檢驗,并能夠通過基準法或質量評定法的測試。2 .進一步明確了Blaine透氣儀測量范圍Blaine透氣儀測定的范圍是2000-6000cm2/g,超過此范圍的樣品所測得的結果只能作為參考。目前許多超范圍的比表面積值也在用Blaine透氣儀測定導致測量不準確。3 .增加了GB12573取樣方法,GB/T208水泥密度試驗方法和GB/T1914化學分析濾紙標準的規定水泥樣品要具有一定的代表性,比表面積的試驗也不例外。因為

6、比表面積試驗樣品只需要幾克,因此,從取樣至試驗前應保持基本不變,所以在此次標準修訂中增加了具體取樣方法按GB12573取樣方法要求做。水泥比表面積測定的準確與否與其密度緊密相關,水泥密度的測定要統一按GB/T208(水泥密度試驗方法標準操作也是基本要求之一。還有一點值得注意的是:在GB/T8074-1987實施期間,仍有一部分儀器生產廠和用戶所選用的濾紙不符合標準要求。選用濾紙一定要符合GB/T1914(化學分析濾紙標準的規定,并且要統一選用中速定量濾紙,或選用小12.7mm勃氏透氣儀專用濾紙。4 .改變空隙率時規定用2000g的祛碼來壓實搗器在此次標準修訂過程中為了更好地統一壓實的力量,分別

7、做了1000g、2000g、3000g和4000g祛碼不同力的壓實對比研究試驗。通過對比,最終選擇了2000g祛碼來壓實搗器。這樣使水泥比表面積方法標準在操作過程中實行量化,使測定更加規范化。5 .進行了0.50以外空隙率的研究在GB/T8074(水泥比表面積測定方法(勃氏法)的標準和ASTMC204用透氣儀測定波特蘭水泥細度標準試驗方法的標準中都有一個規定,就是當選用0.50空隙率不適合時應該首選0.53的空隙率。個別水泥用0.53空隙率仍不合適時,再根據標準中的具體操作方法進行選擇。在大家的印象中,可能會以為選用不同的空隙率做比表面積試驗時,其結果會有很大的差別。從下圖可以看出,用0.50

8、和0.53的空隙率測定水泥的比表面積數值相差的不是很多。重要的是當水泥在磨細以后再用0.50的空隙率來測定比表面積時,搗器接觸到圓筒邊緣有一定的困難(搗器壓不到底)。其圓筒內部并沒有達到0.50空隙率的要求。改用0.53或合適的空隙率就解決了試樣壓不到底的問題,數據也會更準確些。所以在這次標準修訂時規定:除了P-I、P“I型水泥空隙率依然用0.50外,其他品種水泥都選用0.53的空隙率來測定水泥的比表面積值。熟料!不同空隙率的比表面積對比試驗水混出肺r_密度,AWem)比表面積/?!北荩V句30r-0.55比我面枳差侑/(cm7g)水泥品科P-I硅般水阻3J025102518P"15

9、253.002982294636抗瑜酸藕水泥42.53.08317413243-69P,I142.5K中魏42.S3.243280329818葉法粉P-S32J3013560i35WM抗海水水泥低熱修治32.53J1I3520345070PI42.SRPO325R3113560352436復水泥P323R3.023660361545Pfl625KP32.SR3,093820378931快城嬴招酸粒水泥P-042.5_13J13«63966-40U級粉爆灰1注;試帕溫度2224vBlaine透氣儀常數的標定主要是采用GSB141511水泥細度和比表面積標準樣品進行,一般情況下是一年一次

10、,儀器設備使用頻繁則半年進行一次,當儀器設備進行過維修也要重新標定。具體操作方法可參閱GB/T8074水泥比表面積測定方法(勃氏法)第六條中相關的規定。二、試驗設備及條件1 .透氣儀:本方法采用的勃氏透氣儀,分手動和自動兩種,均應符合JC/T956的要求。2 .烘干箱:控制溫度靈敏度土C。3 .分析天平:分度值為0.001g4 .秒表:精確至0.5so5 .水泥樣品先通過0.9mm方孔篩,再在110Ci5c下烘干1h,并在干燥器中冷卻至室溫。6 .基準材料:GSB14-1511或相同等級的標準物質。有爭議時以GSB14-1511為準。7 .壓力計液體:采用帶顏色蒸儲水或直接采用無色蒸儲水。8

11、.濾紙:采用符合GB/T1914的中速定量濾紙。9 .實驗室條件:相對濕度不大于50%。三、儀器校準1 .儀器校71采用GSB14-1511或相同等級的其他標準物質,有爭議時以前者為準。2 .儀器校準按JC/T956進行。3 .校準周期:至少每年進行校準一次。儀器設備使用頻繁則應半年進行一次,儀器設備維修后也要重新標定。四、操作步驟1 .測定水泥密度2 .漏氣檢查3 .空隙率(a的確定PI、PII型水泥的空隙率采用0.500此005其他水泥或粉料的空隙率選用0.530垃005.當按上述空隙率不能將試樣壓至支持環與圓筒頂邊接觸時,允許改變空隙率??障堵收{整以2000g祛碼將試樣壓實至搗器的支持環

12、與圓筒頂邊接觸,不留縫隙為止。4 .確定試樣量試樣量按式(1)計算:m=pv(1-£)式中:m需要的試樣量,(g)P-試樣密度,(g/cm3)v一試料層體積,(cm3)£-試料層的空隙率。五、試料層的制備1 .將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上,用搗棒把一片濾紙放到穿孔板上,邊緣放平并壓緊。稱取已計算確定的試樣量,精確到0.001g,倒入圓筒。輕敲圓筒的邊,使水泥平坦。再放入一片濾紙,用搗器均勻搗實試料直至搗器的支持環與圓筒頂邊接觸,并旋轉12圈,慢慢取出搗器。2 .穿孔板上的濾紙為小12.7mm邊緣光滑的圓形濾紙片。每次測定需用新的濾紙片。六、透氣試驗1 .把裝有試料層的透氣圓

13、筒下錐面涂一薄層油脂,然后把它插入壓力計頂端錐形磨口處,旋轉12圈。要保證緊密連接不致漏氣。2 .打開微型電磁泵慢慢從壓力計一端抽出氣體,直到壓力計內液面上升到擴大部分下端時關閉閥門。當壓力計內液體的凹月面下降到第一刻線是開始計時(參見構造圖),當液體的凹月面下降到第二條刻線時停止計時,記錄液面從第一刻線到第二刻線所需的時間。以秒記錄。七、計算1.當被測試樣的密度、試料層中空隙率與標準樣品相同,試驗時的溫度與校準溫度之差03c時,可按下式計算O當試驗溫度與校準溫度之差3c時,則按下式計算式中iS被測試樣的比表面積.玳位為平方厘米每克5§-標準樣品的比表面枳,單位為平方厘米每克(cni

14、Vg)FT被測試樣試驗時,壓力計中液而降落測犯的時間,單位為秒6以丁丁一標施樣品試教時,壓力計中液而降落測得的時間,單位為秒(0;q一被測試樣試驗溫度下的空氣粘度,單位為微帕,秒。Ph*6*中標求桂晶狀的溫度下的空氣粘度,坨位為跟帕秒6尸叢八.2 .當被測試樣的試料層中空隙率與標準樣品試料層中空隙率不同,試驗時的溫度與校準溫度之差03c時,按下式計算。777(】一。)47一£)如試驗時的溫度與校準溫度之差3C時按下式計算。§一Ss一耳)4r斤vTTq-e)/T3G中:e被測試樣試料層中的空隙率£0-標準樣品試料層中的空隙率,3 .當被測試樣的密度和空隙率與標準樣品不同,試驗時的溫度與校準溫度之差03c時,可按下式計算S5s陵45一翼)近,"pVT£(1-E)如試驗時溫

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