1、氣質聯(lián)用儀法（GC-MS測定檀香籽精油揮發(fā)性成分1實驗試劑與儀器1.1實驗試劑迷迭香精油1.2實驗儀器氣相色譜質譜聯(lián)用儀：安捷倫7890A/5975C-GC/MSD2實驗方法與原理2.1 儀器基本原理和應用范圍質譜法可以進行有效的定性分析，但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力；而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進行有機化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。因此，這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯(lián)用技術，將氣相色譜儀和質譜儀聯(lián)合起來使用的儀器叫做氣-質聯(lián)用儀。氣質聯(lián)

2、用儀是利用試樣中各組份在氣相和固定液兩相間的分配系數(shù)不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組份就在其中的兩相間進行反復多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器（質譜儀），產生的離子流訊號經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。氣質聯(lián)用儀的工作過程是高純載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后，通過凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉子流量計后，以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體帶入色譜柱中進行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器（質譜儀），然

3、后載氣放空。檢測器將物質的濃度或質量的變化轉變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘枺?jīng)放大后在記錄儀上記錄下來，就得到色譜流出曲線。根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間，可以進行定性分析，根據(jù)峰面積或峰高的大小，可以進行定量分析。2.2 定性分析原理將待測物質的譜圖與譜庫中的譜圖對比定性。2.3 定量分析原理相對定量方法（峰面積歸一法）：由氣質聯(lián)用儀得到的總離子色譜圖或質量色譜圖，其色譜峰面積與相應組分含量成正比，可對某一組分進行相對定量。絕對定量法（標準物質標定法）：配制一組合適濃度的標準樣品，在最佳測定條件下，由低濃度到高濃度依次測定它們的吸光度A,以吸光度A對濃度C作圖得A-C標準曲線。在相同的測定條件下

4、，測定未知樣品的吸光度，從A-C標準曲線上用內插法求出未知樣品中被測元素的濃度。3、實驗步驟3.1 香精油提取索氏提取檀香種子油脂，經(jīng)甲酯化處理后上GC-MS檢測脂肪酸組成。3.2 使用GC-MS勺步驟順序3.2.1 開、關機順序開機：通氮氣-開電源-設置溫度（柱箱、汽化）-加熱-通空氣、氫氣-點火-調準基線-進樣關機：關氫氣、空氣-關掉加熱器-通者氮氣降溫至室溫-關電源-關氮氣3.2.2 溫度設定1）柱溫設定（范圍：-99C399C）、進樣器溫度設定（范圍：099C）2）了解溫度設定情況3）監(jiān)測實際溫度4）設定溫度的啟動和停止3.2.3檢測器1 ）選擇檢測器，2 ）設置檢測器量程3 .2.4

5、分析當柱溫箱、汽化室溫度設定好后，按STARTS,開始升溫到設定的溫度。當柱室溫度達到所設定溫度土1C以內時，READYT亮。但因溫度穩(wěn)定達到所設定值之前，會略有波動，REDAYT會閃爍一、二次，但很快就會穩(wěn)定。當柱箱和汽化室溫度達到設定的溫度時，就可以進樣分析了。分析條件：(1)氣相色譜條件：色譜柱DB-5,前進樣口溫度：270C,升溫程序為：50C保持1分鐘，以5C/min速率升溫到200c保持3min,整個程序為34min,分流比為40:1.(2)質譜條件：四級桿溫度：150C,離子源(EI):70ev,230S.4 .2.5數(shù)據(jù)處理所得譜圖經(jīng)譜庫檢索結合手工檢索，并查閱有關資料進行精油

6、組分定性4實驗結果豐度_GCMS_SMTTIC:五班一組.Ddata.ms時間-編號保留時間tR/min化合物(Compound)分子式(MolecularFormular)質量分數(shù)RelativeContent/%120.940(Z)-十六烯酸甲酯Ci8H38O4S.Na0.10221.459十六烷酸甲酯Ci7H34O21.30324.67310,13-十八碳二烯酸甲酯C19H34O20.27424.847油酸甲酯C19H36。212.88524.906反-9-十八烯酸甲酯C19H36O20.36625.126反-13-十八碳烯酸甲酯C17H28。20.07725.261硬脂酸甲酯C19H3

7、8。21.43825.4679-快十八酸甲酯C19H34O22.04925.554順式-十八碳烯酸C18H34。20.191025.655(Z,Z)-9,21-十八碳二烯酸甲酯C19H34O20.571127.3682,2,1庚烷C10H1645.841227.925花生四烯酸C20H32O21.241328.580Methl9,10-epoxyoctadecanoateC19H36O30.431428.761cis-11-Eicosenoicacid,methlesterC21H40O20.461528.809Methl8,10-octadecadiynoateC18H28。20.35162

8、8.987Methl10,12-octadecadiynoateC18H28。21.481729.168C16H32。30.059-笠型1J舐畋中即1829.5448,11-二十碳二烯酸甲酯C21H38O20.331930.791Naphthalene,decahydro-1,1-dimethyC21H38O20.102031.0871,3-Cyclododecadiene,(E,Z)-Methloctadeca-9-yn-11-trans-enoateC12H200.125實驗討論從檀香籽精油中共檢出20種成分，主要為酯類。通過色譜圖，可以看到本次實驗的分離度較高，能夠大致實現(xiàn)各種物質的分離

9、。含量最多的是27.368分鐘出峰的Methloctadeca-9-yn-11-trans-enoate,占至U45.84%,其次是24.847分鐘出峰的油酸甲酯，占到12.88%。通過本次實驗，我們了解到氣質聯(lián)用儀結合了質譜法可以進行定性分析、色譜法可以有效地定量分析的優(yōu)點，實現(xiàn)了能夠同時進行定量與定性分析的特點。聽師兄介紹，本次實驗所用的方法是師姐進行過優(yōu)化的，因此才可以實現(xiàn)方便快捷，且能夠將每種物質大致分開。我們也了解到，摸條件的過程是未知、漫長的。我也了解到GC-MS寸于進樣有著很高的要求，進樣量不能太小（大于檢測限），也不能太大（會使峰型拖尾），而且進樣速度要快。而本次實驗得出的色譜

10、圖，基本無拖尾，每個峰都非常規(guī)則。本次實驗中分離室通過程序升溫，使溫度逐漸上升，達到用最短時間獲得最佳分離的目的。在后期，在查詢物質CAS號時，我發(fā)現(xiàn)許多物質的中文名是無法查閱出來的（可能是自己不太會查），因此感到比較困惑。5.1 氣質聯(lián)用的優(yōu)越性體現(xiàn)在哪里？氣質聯(lián)用儀結合了氣相色譜法和質譜法分析的優(yōu)點，并互相彌補了各自的缺陷，可以進行定性、定量分析。質譜法可以進行有效的定性分析，但無法分析過于復雜的有機化合物；而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進行有機化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。因此，這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。5.2 氣相色譜的分離主要作用部位是什么？如何實現(xiàn)的？氣相色譜的分離主要在色譜柱上，色譜柱分為填充柱和毛細管柱。當流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時，其與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質和結構上的差異，與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經(jīng)過反復多次的分配平衡，使得各組分被周定相