1、 ； 必測項目：必測項目： 砷、汞、烷基汞、鉻、砷、汞、烷基汞、鉻、六價鉻、鉛、鎘、銅、六價鉻、鉛、鎘、銅、鋅、硫化物和有機質(zhì)。鋅、硫化物和有機質(zhì)。選測項目：選測項目： 有機氯農(nóng)藥、有機磷有機氯農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥、除草劑、農(nóng)藥、除草劑、PCBs、烷基汞、苯系物、多環(huán)烷基汞、苯系物、多環(huán)芳烴和鄰苯二甲酸酯類芳烴和鄰苯二甲酸酯類 。 工業(yè)廢水及相應的污工業(yè)廢水及相應的污水處理設施污泥、納污水處理設施污泥、納污水河渠或水域的淤泥監(jiān)水河渠或水域的淤泥監(jiān)測項目。表測項目。表2-2 。 執(zhí)行執(zhí)行GB 3838-2002地表水環(huán)境質(zhì)量標準地表水環(huán)境質(zhì)量標準。 執(zhí)行執(zhí)行GB 8978-1996及有及有關行業(yè)水污

2、染物排放標準。關行業(yè)水污染物排放標準。 表表2-1（引自（引自“地表地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范水和污水監(jiān)測技術規(guī)范”）。）。 潮汐河流必測項目增加潮汐河流必測項目增加氯化物，飲用水保護區(qū)或飲氯化物，飲用水保護區(qū)或飲用水源的江河除監(jiān)測常規(guī)項用水源的江河除監(jiān)測常規(guī)項目外，必須注意目外，必須注意劇毒劇毒和和“三三致致”有毒化學品的監(jiān)測。有毒化學品的監(jiān)測。 仲裁分析必須選用國家標仲裁分析必須選用國家標準分析方法。準分析方法。 尚無尚無“標準標準”和和“統(tǒng)一統(tǒng)一” 分析方法時，采用其他等分析方法時，采用其他等 效方法應經(jīng)過驗證合格。效方法應經(jīng)過驗證合格。 方法方法 檢出限檢出限 常規(guī)測定項目常規(guī)測定項目

3、電位分析法電位分析法 10-710-8 molL-1 F-、I-、CN-、S2-、Cl-、Br-等等 庫侖分析法庫侖分析法 10-9 g COD、BOD、NOx、O3、SO2、H2S等等 極譜法極譜法 10-810-11 molL-1 Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Mn、As等等發(fā)射光譜法發(fā)射光譜法 10-410-6g 50多種元素，主要是金屬元素多種元素，主要是金屬元素 原子吸收法原子吸收法 10-610-9g 70多種元素，主要是金屬元素多種元素，主要是金屬元素 原子熒光法原子熒光法 10-810-13g As、Se、Fe、Zn、Mg、Pb、Bi、Hg、Sb等等 分光光度法分光光度法 10

4、-310-5 molL-1 無機物、有機物（無機物、有機物（ SO2 、氮氧化物、砷化物、甲醛、丙、氮氧化物、砷化物、甲醛、丙烯醛、酚類、苯胺、吡啶、苯并芘、農(nóng)藥等）烯醛、酚類、苯胺、吡啶、苯并芘、農(nóng)藥等） 氣相色譜法氣相色譜法 10-9 g 有機氯農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴、苯胺有機氯農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴、苯胺類、甲醛、苯、二甲苯等類、甲醛、苯、二甲苯等 液相色譜法液相色譜法 10-14 g 多環(huán)芳烴、苯胺類、酞酸酯類、除草劑、殺蟲劑等多環(huán)芳烴、苯胺類、酞酸酯類、除草劑、殺蟲劑等 離子色譜法離子色譜法 10-14 g Cl-、F-、PO43-、NO3-、SO42-、

5、CO32-、Na+、K+、NH4+質(zhì)譜法質(zhì)譜法 10-910-14g 醇類、鹵化物、同位素、有機物醇類、鹵化物、同位素、有機物 方案擬定方案擬定綜合評判綜合評判方案實施方案實施基礎資料收集基礎資料收集監(jiān)測方案制定監(jiān)測方案制定現(xiàn)場調(diào)查現(xiàn)場調(diào)查監(jiān)測點優(yōu)化布設監(jiān)測點優(yōu)化布設綜合評價綜合評價數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理水質(zhì)分析水質(zhì)分析送樣保存送樣保存樣品采集樣品采集 pH、COD（或（或TOC）、）、氨氮、油類、懸浮物和不氨氮、油類、懸浮物和不同行業(yè)排放的特征污染物同行業(yè)排放的特征污染物（X）。）。廢水排放量廢水排放量5000 t/d的污染源，安裝的污染源，安裝水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀，連續(xù)自動監(jiān)測，水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀

6、，連續(xù)自動監(jiān)測，隨時監(jiān)控。隨時監(jiān)控。廢水排放量廢水排放量10005000 t/d的主要污的主要污染源，安裝等比例自動采樣器及測流染源，安裝等比例自動采樣器及測流裝置，監(jiān)測裝置，監(jiān)測1次次/天。天。廢水排放量廢水排放量1000 t/d的污染源，監(jiān)測的污染源，監(jiān)測3 5次次/月。水質(zhì)、水量同步監(jiān)測。月。水質(zhì)、水量同步監(jiān)測。生產(chǎn)不穩(wěn)定的污染源，監(jiān)測頻次視生生產(chǎn)不穩(wěn)定的污染源，監(jiān)測頻次視生產(chǎn)周期和排污情況而定。產(chǎn)周期和排污情況而定。 1 采用國家標準方法。采用國家標準方法。 2 自動監(jiān)測系統(tǒng)要符合環(huán)境自動監(jiān)測系統(tǒng)要符合環(huán)境保護部國家（原環(huán)境保護總局）保護部國家（原環(huán)境保護總局）頒布的污染源自動監(jiān)測系統(tǒng)

7、技頒布的污染源自動監(jiān)測系統(tǒng)技術的要求，并按規(guī)定進行質(zhì)量檢術的要求，并按規(guī)定進行質(zhì)量檢定、校驗。定、校驗。 水系源頭水系源頭水系進入本區(qū)域且水系進入本區(qū)域且尚末受到本區(qū)域污染尚末受到本區(qū)域污染源影響處。源影響處。排污區(qū)（口）的下游排污區(qū)（口）的下游5001000m處，污水與處，污水與河水基本混勻處。河水基本混勻處。本區(qū)域最后的污水排放口本區(qū)域最后的污水排放口下游、污水與河水已基本混下游、污水與河水已基本混勻并盡可能靠近水系出境處。勻并盡可能靠近水系出境處。本城市或工業(yè)區(qū)最后一個本城市或工業(yè)區(qū)最后一個排污口下游排污口下游1500 m以外的以外的河段上。河段上。 排污口排污口污染源污染源自來水取水口

8、自來水取水口干流干流支流支流支流支流對照斷面對照斷面控制斷面控制斷面控制斷面控制斷面控制斷面控制斷面控制斷面控制斷面控制斷面控制斷面消減斷面消減斷面對照斷面對照斷面1500m等間距設置等間距設置水深水深 分層分層情況情況 采樣點數(shù)采樣點數(shù) 說說 明明 5m 1點（水面下點（水面下0.5 m）1 分層是指湖水溫度分分層是指湖水溫度分 層情況層情況2 水深不足水深不足1 m，在，在1/2 水深處設置測點水深處設置測點3 有充分數(shù)據(jù)有充分數(shù)據(jù)證實垂線證實垂線 水質(zhì)均勻時，可酌情水質(zhì)均勻時，可酌情 減少測點減少測點 5m10m 不分層不分層 2點（水面下點（水面下0.5 m，水底上，水底上0.5 m）

9、分層分層 3點（水面下點（水面下0.5 m，1/2斜溫層，水底斜溫層，水底上上0.5 m）10m 除水面下除水面下0.5 m，水底上，水底上0.5m 外，按外，按每一斜溫層分層每一斜溫層分層1/2處設置處設置 5m水面下水面下0.30.5 m處處510m水底以上水底以上0.5m 處處1050m水深處水深處 河流、湖庫等天然河流、湖庫等天然水體可采集瞬時水體可采集瞬時水樣水樣 工業(yè)廢水和生活工業(yè)廢水和生活污水，應采集污水，應采集各種混合水樣各種混合水樣 水樣用水樣用HNO3酸化至酸化至pH為為12，可防止重金，可防止重金屬離子水解，又可避免屬離子水解，又可避免金屬被器壁吸附；金屬被器壁吸附； 測

10、定氰化物或揮發(fā)測定氰化物或揮發(fā)性酚的水樣加入性酚的水樣加入NaOH調(diào)至調(diào)至pH為為12時，時， 使之使之生成穩(wěn)定的酚鹽等。生成穩(wěn)定的酚鹽等。 HgCl2可抑制生物可抑制生物的氧化還原作用；的氧化還原作用；用用H3PO4調(diào)至調(diào)至pH為為4時，加入適量時，加入適量CuSO4，即可抑制，即可抑制苯酚菌的分解活動。苯酚菌的分解活動。 測汞水樣加測汞水樣加HNO3 (pH1)、K2Cr2O7 (質(zhì)量分數(shù)質(zhì)量分數(shù)0.05%)， 使汞保持高價態(tài)；使汞保持高價態(tài)； 測硫化物水樣，加測硫化物水樣，加 抗壞血酸，可防止被抗壞血酸，可防止被 氧化；氧化； 測定溶解氧的水樣測定溶解氧的水樣 則需加入少量硫酸錳則需加入

11、少量硫酸錳 和碘化鉀固定溶解氧和碘化鉀固定溶解氧（還原）等。（還原）等。 水有水有AAccAAD物理吸附物理吸附化學吸附化學吸附 透明度透明度 將水溫調(diào)至室溫和將水溫調(diào)至室溫和40，分，分別嘗其味，用別嘗其味，用“正常正?！?、“澀澀”、“甜甜”、“咸咸”、“碘味碘味”或或“氯味氯味”等文字進行描述。等文字進行描述。 依靠嗅覺，分別在（依靠嗅覺，分別在（202)振蕩和煮沸稍冷后聞其臭，用適振蕩和煮沸稍冷后聞其臭，用適當?shù)脑~語描述其臭特征。當?shù)脑~語描述其臭特征。 ）水樣的體積（）無臭水的體積（）水樣的體積（臭（味）閾值mLmLmL 等 級強 度說 明0無無任何氣味1微弱一般人難以察覺，嗅覺靈敏者可

12、以察覺2弱一般人剛能察覺3明顯已能明顯察覺4強有顯著的臭味5很強有強烈的惡臭或異味（一）基本概念（一）基本概念v溶解性溶解性:v揮發(fā)性揮發(fā)性:不可過濾殘渣（懸浮物，不可過濾殘渣（懸浮物，SS）可過濾殘渣可過濾殘渣總殘渣：總殘渣：水樣蒸干后留在器皿中的物質(zhì)水樣蒸干后留在器皿中的物質(zhì)殘渣殘渣揮發(fā)性殘渣：揮發(fā)性殘渣：灼燒減重灼燒減重固定性殘渣固定性殘渣殘渣殘渣 保留了結(jié)晶水保留了結(jié)晶水和部分機械吸著和部分機械吸著水，重碳酸鹽分水，重碳酸鹽分解為碳酸鹽，有解為碳酸鹽，有機物揮發(fā)損失量機物揮發(fā)損失量很少。很少。 機械吸著水損失機械吸著水損失掉，當硫酸鹽含量高掉，當硫酸鹽含量高時，部分結(jié)晶水可能時，部分結(jié)

13、晶水可能留下，有機物部分揮留下，有機物部分揮發(fā)，部分氯化物和硝發(fā)，部分氯化物和硝酸鹽可能會損失。酸鹽可能會損失。 有機物幾乎全部轉(zhuǎn)有機物幾乎全部轉(zhuǎn)化為化為CO2、H2O。而。而無機鹽類，除了銨鹽無機鹽類，除了銨鹽和碳酸鎂都相當穩(wěn)定。和碳酸鎂都相當穩(wěn)定。 便攜式電導儀便攜式電導儀便攜式電導儀便攜式電導儀筆式電導儀筆式電導儀臺式電導儀臺式電導儀 tIITkbcA0lg1lg光源光源單色器單色器檢測器檢測器信號指信號指示系統(tǒng)示系統(tǒng)參比池參比池樣品池樣品池吸收池吸收池A3A2C10A1A4ACC4C2C3測定測定元素元素 底液底液 峰電位（對峰電位（對SCE）/V 電極反應電極反應 Cd2+1mol/

14、LNH4Cl-NH4OH0.85Cd(NH3)42+(Hg)+2e-Cd(Hg)+4NH3Cu2+1mol/LNH4Cl-NH4OH0.55Cu(NH3)42+(Hg)+2e-Cu(Hg)+4NH3Zn2+1mol/LNH4Cl-NH4OH1.35Zn(NH3)42+(Hg)+2e-Zn(Hg)+4NH3Ni2+1mol/LNH4Cl-NH4OH1.10Ni(NH3)42+(Hg)+2e-Ni(Hg)+4NH3Pb2+ 1mol/LHCl 0.44 PbCl42+(Hg)+2e-Pb(Hg)+4Cl v鉛進入人體后積蓄于骨髓，肝、腎、大腦等處，形成鉛進入人體后積蓄于骨髓，肝、腎、大腦等處，形成

15、“儲存庫儲存庫”，以后慢慢釋放，通過血液擴散到全身，以后慢慢釋放，通過血液擴散到全身，進入骨骼，引起積累性中毒。進入骨骼，引起積累性中毒。v鉛不能被生物代謝所分解，屬持久性污染物鉛不能被生物代謝所分解，屬持久性污染物毒毒性比三價鉻高約性比三價鉻高約100100倍倍硫酸亞鐵銨滴定法：硫酸亞鐵銨滴定法： 適用于：總鉻濃度大于適用于：總鉻濃度大于1mg/L1mg/L的廢水的廢水原理：原理：v 在酸性介質(zhì)中，以在酸性介質(zhì)中，以銀鹽作催化劑銀鹽作催化劑，用，用過硫酸銨過硫酸銨將將三價鉻氧化成六價鉻。加少量三價鉻氧化成六價鉻。加少量氯化鈉氯化鈉并煮沸，除去過并煮沸，除去過量的過硫酸銨和反應中產(chǎn)生的氯氣。量

16、的過硫酸銨和反應中產(chǎn)生的氯氣。v v 以苯基代鄰氨基苯甲酸作指示劑用硫酸亞鐵銨標準以苯基代鄰氨基苯甲酸作指示劑用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，至溶液呈溶液滴定，至溶液呈亮綠色亮綠色。（七）其他金屬化合物（七）其他金屬化合物 水體中：水體中：簡單氰化物、絡合氰化物和有機氰化物簡單氰化物、絡合氰化物和有機氰化物 簡單氰化物易溶于水、毒性大簡單氰化物易溶于水、毒性大 絡合氰化物在水體中可離解為毒性強的簡單氰化物絡合氰化物在水體中可離解為毒性強的簡單氰化物 - 溶解氧溶解氧現(xiàn)場水樣固定現(xiàn)場水樣固定-現(xiàn)場操作：現(xiàn)場操作： MnSOMnSO4 4 + 2NaOH = Na + 2NaOH = Na2 2SOSO

17、4 4 + Mn(OH) + Mn(OH)2 2(白色沉淀白色沉淀) ) 2Mn(OH) 2Mn(OH)2 2 + O+ O2 2 = 2MnO(OH) = 2MnO(OH)2 2 ( (棕色沉淀棕色沉淀) )實驗室：實驗室： 2MnO(OH)2MnO(OH)2 2 + 2H+ 2H2 2SOSO4 4 = Mn(SO= Mn(SO4 4 ) )2 2 + 3H+ 3H2 2O O Mn(SO Mn(SO4 4 ) )2 2 + + 2KI = MnSO2KI = MnSO4 4 + K+ K2 2SOSO4 4 + I+ I2 2以淀粉為指示劑，用以淀粉為指示劑，用NaNa2 2S S2 2

18、O O3 3滴定滴定I I2 2 ： 2Na2Na2 2S S2 2O O3 3 + I+ I2 2 - NaNa2 2S S4 4O O6 6 + 4NaI+ 4NaI終點時：終點時： 藍色消失藍色消失水中含氧化性、還原性水中含氧化性、還原性物質(zhì)時，會影響物質(zhì)時，會影響DO的的準確測定，需消除。準確測定，需消除。 561234+ 溶解氧電極結(jié)構(gòu)溶解氧電極結(jié)構(gòu) 定義：定義：VQQLmgOCODMSCr800096487)/,( 適于適于1000 mg/L Cl- 20000 mg/L的高氯廢的高氯廢水水COD的測定，方法檢出限的測定，方法檢出限30mg/L。（三）碘化鉀堿性高錳酸鉀法（三）碘化

19、鉀堿性高錳酸鉀法（HJ 1322003） 高錳酸鹽指數(shù)高錳酸鹽指數(shù)/(mgL-1)系數(shù)系數(shù)55101020200.2、0.30.4、0.60.5、0.7、1.0 （二）直接法（二）直接法 IC冷卻冷卻線路切換線路切換紅外線紅外線分析儀分析儀高高溫爐溫爐水樣水樣冷卻冷卻低低溫爐溫爐水樣水樣TCTOC v 蛋白質(zhì)蛋白質(zhì) 氨基酸氨基酸 氨氨（2-102-10天）天） 亞硝酸鹽亞硝酸鹽 （2-42-4天）天） 硝酸鹽硝酸鹽（最后產(chǎn)物）（最后產(chǎn)物）太湖藍藻太湖藍藻滇池藍藻滇池藍藻 O OHgHgNHNH2 2HgHg2K2K2 2HgIHgI4 4+3KOH+NH+3KOH+NH3 3= =I+7KI+

20、2HI+7KI+2H2 2O O(納氏試劑納氏試劑) （黃棕色碘化胺基汞）（黃棕色碘化胺基汞） 最低檢出濃度為最低檢出濃度為0.025mg/L0.025mg/L，測定上限為，測定上限為2mg/L2mg/L干擾及排除：干擾及排除： 鈣鎂鐵等離子遇納氏試劑后變混濁鈣鎂鐵等離子遇納氏試劑后變混濁 -加入酒石酸鉀鈉做掩蔽劑加入酒石酸鉀鈉做掩蔽劑 納氏試劑對氨的反應敏感納氏試劑對氨的反應敏感 - -使用無氨蒸餾水配制試劑使用無氨蒸餾水配制試劑 當氨含量大于當氨含量大于1mg/L1mg/L時，改用容量法。時，改用容量法。 NHNH3 3 HOCl =NH HOCl =NH2 2ClCl（氯氨）（氯氨）+

21、H+ H2 2O O亞硝基鐵氰化鈉存在下，水楊酸與氯氨發(fā)生氧化及亞硝基鐵氰化鈉存在下，水楊酸與氯氨發(fā)生氧化及縮合反應，得到藍色化合物（靛酚藍）縮合反應，得到藍色化合物（靛酚藍） max=697nm max=697nm 最低檢出濃度為最低檢出濃度為0.01mg/L0.01mg/L，測定上限為，測定上限為1mg/L1mg/L是一種潛在的污染物，水質(zhì)必測項目之一，取樣后是一種潛在的污染物，水質(zhì)必測項目之一，取樣后立即測定，立即測定， 測定方法測定方法原理原理干擾消除干擾消除酚二磺酚二磺酸分光酸分光光度法光度法 硝酸鹽在無水存在下與硝酸鹽在無水存在下與酚二磺酸反應，生成硝酚二磺酸反應，生成硝基二磺酸酚

22、，于堿性溶基二磺酸酚，于堿性溶液中又生成黃色的硝基液中又生成黃色的硝基酚二磺酸三鉀鹽于酚二磺酸三鉀鹽于410nm410nm處測其吸光度處測其吸光度 加入硫酸銀溶液，使氯化物生成加入硫酸銀溶液，使氯化物生成沉淀除去；滴加高錳酸鉀溶液，沉淀除去；滴加高錳酸鉀溶液，使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽，測定使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽，測定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮。水樣渾結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮。水樣渾濁、有色時，加入氫氧化鋁懸浮濁、有色時，加入氫氧化鋁懸浮液，吸附、過濾除去液，吸附、過濾除去 氣相分氣相分子吸收子吸收法法在在2.55mol/L2.55mol/L鹽酸介質(zhì)鹽酸介質(zhì)中，于中，于707022下，快下，快速還原，生成速

23、還原，生成NONO，于，于214.4nm214.4nm處測吸光度處測吸光度NONO2 2- -用氨基磺酸還原為氮氣；用氨基磺酸還原為氮氣；SOSO3 32-2-、S S2 2O O3 32-2-將其氧化為將其氧化為SOSO4 42-2-；揮；揮發(fā)性有機物用活性炭吸附發(fā)性有機物用活性炭吸附紫外分紫外分光光度光光度法法 硝酸根離子對硝酸根離子對220nm220nm波長波長光有特征吸收光有特征吸收 溶解性有機物在溶解性有機物在220nm220nm處也有吸處也有吸收收 ，220nm220nm處的吸光度減去在處的吸光度減去在275nm275nm處測得吸光度的二倍，即處測得吸光度的二倍，即為凈硝酸根離子的

24、吸光度為凈硝酸根離子的吸光度 v紫外可見分光光度法：紫外可見分光光度法：v 硝酸根對硝酸根對220nm220nm波長光有特征吸收，但溶解性波長光有特征吸收，但溶解性有機物在此波長也有吸收，需校正。有機物在此波長也有吸收，需校正。v 硝酸根在硝酸根在275nm275nm處無吸收，此處吸光度為校正處無吸收，此處吸光度為校正值：值： v A A（硝酸根）（硝酸根） = A= A220nm220nm-2A-2A275nm275nmv適用于清潔地表水，和未受明顯污染的地下水中適用于清潔地表水，和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測定：硝酸鹽氮的測定：0.08-4mg/ml0.08-4mg/mlv干擾的預處理：干擾的預處理：v 氫氧化鋁絮凝共沉淀和中性吸附樹脂除去濁度，氫氧化鋁絮凝共沉淀和中性吸附樹脂除去濁度，高價鐵，六價鉻及大部分常見有機物高價鐵，六價鉻及大部分常見有機物。 水樣消解消解經(jīng)經(jīng)0.45m微孔濾膜過濾微孔濾膜過濾消解消解總磷溶解性正磷酸鹽溶解性總磷鉬酸銨分光光度法鉬酸銨分光光度法(GB 1189389)孔雀綠孔雀綠-磷鉬雜多酸分光光度法磷鉬雜多酸分光光度法氯化亞錫比色法氯化亞錫比色法