1、氧化樂果的生產工藝與方法1化甲后禰七o,o二砂基一S-!卩氮基朧越甲基硫代雜帙酣2. fU匕樂采工藝流莊圖1.3:亞磷融二甲那祁硫橫,氨任氯乙酸甲耶中及應生成錢it鐵捺在水存在下繪皺與毬乙賤卩帝反應，住嵐縄瞬屮楠,硫磷甲辭與一甲膠術溶液進行胺解反應*即得筑化樂果°3. 生產”*采用先酯化后腰解半盧工乙陽1.3碘化徳作任化刑，在A5旳反應空要設備一覽液1000立升拽gjT有授樣5孌反應浪豌立升5:有血3父氯乙腋曠催2000立升襯友綠若1氯乙酸甲色貯11600立升2甲諒広堆3000立升212000Jb鋼12:一職叢北皿3000工升25血立升10氮仿計田解800立升1冷疑蠱2M70M*S1

2、00立升紫銅3具空泉安全璃100立升5加疋水環及；4KrS2具空泵v51氣U孩氮餌泵1Li設備名你規洛卜f料|散訓Itt:T產品0五、樂果樂果足一沖克效、低蠱、廣謂、內吸性有機磷殺蟲劑，防治范應很廣。主要用于棉花、糧食、果樹、蔬集等多種作物上，甫效施防治上述永作物上的峪蟲、紅詢蛛、葉姚、薊馬、稻飛虱、食心蟲等幾十種害蟲。對場、瓠蠅等有申敢，殘效期短，使用比較安全。1生產為法：樂杲是一種右機合逍產品，它的主要原:料懸五硫化一磷、甲醉、液堿、氯乙酸.一甲肢、純苯等。二樂果帕生產方法是采用后胺解法工藝，即五陸化二磷和甲醉反應生戍甲基涼化物，與箋成鹽，再與氯乙殺甲觴摘倉生咸硫驥備，然石與一甲臉胺化制耀

3、樂果。.2浚程詭明(工藝浪租'圖；.4)(1)硫化物剛備在硫化松反應器F先加年的，注分比加兀說化二;磽，反威沿度(£在500立升反應罐中加入250立升魚乙股甲酰，126立升甲算，于溢度30X：,真空度£00臺來永校下加入三氮化磷88立升(2小時加完，升溫至609反應2小時左右.帥俺業越聯二甲(GOOD立升反應試屮投入亞磷檢二甲酯300330立升，並補加爼乙酸甲陽50立升，隨后劃入阪磺30公斤，在冷卻條伴下迪入気代，垃到反應笛晝觀頸性，出現乳白色盼末為止，即祀詭斶隹扯。在1000立升反應鍛中加入蛻硝皺鹽，3水作洛劑、2小時即鉗0,0二刃堆甲氣玻繭甲基就代僑茂瓠再經桶協

4、得粘鼠在500立升反應縫中投入上述將陽20立升.簸如10立升，攪勻，冷至OP以下，滂加3咯-屮胺水溶液，加完后反應1小時，迪E鹽:酸中和到pH值為5力右，射得氧化嬪果控制莊5055£,就化匆由賊液吸收，生成能疏化物進入成鹽反應器。(2)成鹽工序，在成鹽反應器中先加條嵌舗創和朮，后瀟加硫化物當pH為6-7時，靜St出料.圖1(3)鮪化工序：使屮酔打氮乙酸任酣化器中反應，加嫖蒸憎，廢水放出，氯乙酸屮艄進入下道工序。4)硫磷酌制造工序：感鹽工序生成的0,0二甲菇二硫代磷酸鈉與氯乙酸甲酯在磴董弗反應祥中反應，生成硫磷酯.(5胺化工序；先往胺化器中加入硫湊弗，然麻滴加一叩胺水洛液，即5成樂3樂

5、果中間體甲基疏化物炭鹽O,O_.二甲藥二範代瞬酸酚(俺稱仇化物足合成樂杲、耳垃級磷等農藥的屮旬體，在工業生產上迪通過五疏化二磷和用醇在即液誓左卜宜接反應制備曲。總此反應中石副反應產生，另外由于原料P：純度不高，泯仲A、加，、P.S符雜質,麗這些雜質也能與屮靜反應，使概化物中帶遊了很多雜欣，影響產品質部。為了餘去這部分雜質，在工業生產中一段采用將硫化物制成硫化物鉆鹽或鐵鹽的方法，伉化物鈉(錢鹽溶于水，而所產油秋物(筑稱中性油)不溶于水，迸行沉降分離紺走質油狀物除丈，從而得到校純硫化物。采用隕履氫鈉屮和硫化物成為疏化物蝕鹽的方法，存在若跤水和廢氣處理及壓濾絞壓難等方面的問題。為了斛決這些問遜，采用

6、碳釀菽諼或氮水中和硫化物生成硫化物按鹽的方扶，初步解決了廢水、廢氣的問題，但用縱酸氫鐵時是固體投料、勞動強度較大，用氨水時気水用蚩多，運輸下力很人，莎以我們多巻是否繼氨氣化來車和硫化吻，這樣可解決氨水的運輸問題。(1)工業生產工藝流程示盤圈如卜：i熱水i水；._J-rZLLJ,/：屁合水溶矗卜;中性生丨！_旦教水|竟|銀莖逾化物lx”丁亠_1|!i快儘J沉祿分需T中性濁-水快過漁|I液叔雨直一卜汽化j貫W：_i_代變窣一卜性再_嚴1(2)生產原理j詼鹽系硫化物水滂液和氨氣中和反應所得。(3)原料配比及投料匿：理論摩爾比：爺化物：氨=1：1,實際摩爾比：碗化物，氨=1:1.2,實際乘星比：硫化物

7、：d150.1,投料站(2000升搪玻璃反應釜)：硫化樹含SVA75%、以上1000公斤，液訊含駅99%J上100公斤左右，水1200公斤。(4)主耍技術控制點；中和攪拌轉速7580轉/分，中和溫度30C以下,做化物加冷V10P以下,中和控制PH值67,15分鐘后円復測pH值。通氮址每小時2025公斤.4.樂果原樸一魚乙岐呼晡生產工乞(弘羽15)氯乙酸帀購是農藥樂果、紙樂果們暑翌原科Ti-4VfT.產中，氯乙檢甲噴作為榕劑使用。要降低低樂果的成木，徐提離屮問體他收辛外，FeAZ乙験甲酯的質址與收率也至關宦要。氛乙酸甲甬是由氯乙酸和甲酵反應而得，這是1個可逆反應。配料中甲薛過敢可以使盤乙酸轉化完

8、全。左反應中裕過剩的甲M族冶，這樣既可移去反應生成水，又可貯速獄乙酸的EI-5；1駆化鍋2.分儒塔3.4.冷嵌為5.&廿18器7.軟甲制？榕8.初冷A.戟旌8水I-璇乙酸(食二盤化范)I.EI-5；1駆化鍋2.分儒塔3.4.冷嵌為5.&廿18器7.軟甲制？榕8.初冷A.戟旌8水I-璇乙酸(食二盤化范)I.S1.5輕化。抹作茫連續化進行的：原料氛乙嚴是由冰戀戰通通而得，圻得績乙般倉彳8890%。冰應酸中同時還洛右菠蟻，與逋進的氟氣反應生成二氯化硫護為上述配化反應的催化和。在存百二氯化證的氯乙酸中刃1入硝過鈕的甲射，混合岳投入酹化鍋,升濕115120乜進行弗化心應。反題生痕的竄乙斂

9、甲住i、水和宋反應的甲弊時點'低被找出，網時夾帶做準未反應純乙酸班入。綻器1",掙屋液進入分離話。魚乙駿甲啟及未反應的微址氯乙酸、從分離器下韶進入受楂。水、甲酢以及.：氯化毓從分離器上部進入蒸詡協，升船90C,使矽和二気化疣蒸發進入冷凝器2帶，冷凝液再蛍回弗化尿。水從茶醇鍋的下部連紋推入下水道。連續向鮎化餛內加入氧乙離和屮腫泯合物，東受楷中可連續得對氯乙戢甲馬。六、馬拉松(馬拉球確)乃拉硫磷足一種爲效低旅興蟲殺培劑。馬拉松防治范圍很廣，不僅用于箱、如擁等作物，而IL也用于蔬裟、果錯及倉貯、衛生方面，如陰治稻飛虱、葉郵、棉舸、紅姐蛛、麥裕蟲、甲蟲、大豆食心蟲以及衛生方面蚊、蠅幼

10、蟲及曳蟲。I.馬竝松原油土產更理：馬拉硫隣的合成為加成反應類電，在揑并與溫喪60乜條件p,五就化二磷和甲爵預先結合成二甲堆二磯代晴酸舫，然后與頂丁烯二酸二乙弗衣溫度,60G59下加成為馬拉嫌備。2工藝;jt程走明(工藝瀝衽出】6).(1)投料，將二乙瞄、五族化二磷計金后送入反應鋼屮。(2)升溫i英汽和水通過汽水混介然衣礪牝反應鍋夾進升溫左右，侵慢滴加甲醇。(3)隱化反碰；甦個碗化含成反應過程在負圧了進行。蟲6575C下保溫反應8小時。(4)冷置分応硫化合成完畢后，通水冷卻降右至"5(TC，靜置分層24小時左右(5洗濛靜罷帝：先焙經水洗一戚洗一水詵。水洗周水瑩侮次約1000立升。(6)

11、真空脫水$洗矗好的頂油衣真空魁水鎬山進行脫水。脫水完畢后，通水冷卻。.3.生產挫仃投料比例，五硫化二険：二乙殆：甲醇二1：14：5毎批投料量：五硫化二磷(實物350kg,二乙100%3808,甲5f39250kg»煉作揮件；投甲醉溫度4855P,投甲諄時囘2小時，投甲醇鍋內壓力70-15ma水拄，權顯反應溫度66了5乜，保湛鍋內壓力-20-200mm水拄，保溫時間8小時，靜底分涇時間24小時)水滅洗，第_次水洗：»胖時間45分神，靜蜀時間1小時笫次水洗:範刑扌何45分鐘,於餐肘間1"：時，堿也就液濃發比8:1.061.08/200,屮和戰此度pH8-9,加碩時間4

12、5分仲，加水后攪拌時間45分鐘，冬淨水溫(包播水浣時3035£丿脫;K；親度85P以下其圖1.6馬拉松H藝流覆圖1中肚紛確饋彷活留淖：S出化保：屹酸汁雖卷；左訂騎盔：6苗洱if只器；7淋惴塔；8冷卻界9加;釜：1卜？總比H.F1和匕粘12.冷低洽13.lt!?;14辿遊養；15花亡崙：6泊輕嗆空；Id；：；%：;8.貯述；19.曲t弒：20渕心來：2!飯能壇了；22.X?；2J.沐用裕只由：24.T攜殆25.號捲塔；26冷邛計27.泯涌齋毗障；28何5張29軸衢慣氐；33.習逬相3b32離心鳳33.茶汽秋34-淮冰取找塔；35址氣綠35.法整爲肓飭妊衛分滝跟38.卩抒厶僉來泌；39.

13、冷貶緡:40-磺比駒反應懾；41.甲科訃朮改：2./N：g越43.甲離焉曲近$ii.靜止吧G冷城S原池計卅求：1T.處茯總許土訝：49藝常位；50.*；&第；51.遁刮慢，52.眼陸貯迓：53.孔占:上們；"&.K池.空度700tnm汞柱以上，蒸汽圧力I-lb5U/cm時間2小時。4馬差松生產論鳥一克友5馬上琉硏中問體一頌T城二簽二二噴生產工藝頂烯二.酸-乙鯨第耳旅硫磚的中間仏。F1前命數廠礙采用三元英鴻決脫水，由于漩水花投二倍于熾丁烯二廢卅的列港於駒許備能力的發捍，為此擬定丁於投萃回流弗化法，現將皐本情況介紹妁下。（一）康工藝（1500升搆）見圖1.7投料叢（公斤八

14、順丁船二賊250,乙350,城苯500,酰酸1以料投入反應鈉后升混，在涕騰狀態丁進行反應（圖17）,餉出物經蒸番倩（4）進入冷凝蟲（2»冷凝液在/離器（3）內分為上卜兩乩上層液以苯醉為主，下足液以水醇為主。上煤択經冋流弩（巧）流入眠內巫飯冬峙反應，悟小時山分離器下口放水一次，直至水脫冷為止。（二）新工藝（1500升匡）見圖1.8投料量公斤八順丁烯二酸垢S純苯200乙醇480,檢酸15。本法除反應鍋（1，冷凝盟（2）外，熠設循環笨違（3°反應在沸府狀譽F進行，俗卅物經蒸發管進入冷盤器，冷世成由冷凝滌下門導出，由祐環苯值下割進入循環儼，反應噴將此察允淹純，粒存此浄愆無屮的K披誡

15、呦住俯壞鑑卜部，秦亂部分釀紆術環苯措歐4.馬拉松主產設珞一覽隸取化:I序序號i董備名稱!用怪杖制；i附柞1就化反應懾!100D：掩曳9臺!MW4Y需2冷初詐4W捷空30Si甲8?叵收堆300(1：不銹級3金4直化軟：鬆夕恬機5佃2$璃鋼3臺5水環并真立殺PHK-2鐵扶2臺1FrtlOKWH6水環史真空赧PMK.-1lfe啊4、KW電祝1空貢式貝空*1V/32臺附b5KW電楓8其空脫加鍋100J1S宓2臺£冷殺器252!鋼2臺卩冷展法上擔3001怡'2臺1；法鍛衿置飜I60C1網襯不攜樂*臺waitax12堿落聲見10001!鋼1臺卅忡掙養13僞克忙電9001.的2介U離心浪2

16、BAT拓鐵4臺K145KW電亂tb久立卄隼沖3001.«:2ftu投科斗3001的叱IT甲S4SW30011卑3臺IS二乙!«夜位曜M01!鋼3件”30001:牠1臺2)熱水広樓3000152(事故水攘W03I*121嫁柚貯運3000!:帶123原油上龍10(W;御124況倉池T2OTX1LC0X220016M«SM±!25耐酸來;壯琲益:M遂1ff|l.TKWm*H26|NaOH汽直位堤115001洌12T!NbOH53%此席i300011aINaOH配料維130C1!鋼1291蕉汽泵»3倚鐵130wM«B001:不績鍋61設備名軟卓化哎戕絡觀輅29001廿時*密勵廠2自J附帚附比樣設爸2燕餌苗.oBOjircuHSDOOn'Z臺3?>««2&4分驀洱梆000Hl40015001舸2臺附坨笞冷較爲中加鍋15001itVi2h附按樣設備aak1臺用低崔烈12301】ftg傾1白250C1圖