1、實(shí)驗(yàn)5-2 勞厄照相法實(shí)驗(yàn)背景 勞厄照相法是采用連續(xù)連續(xù)X射線射線照射到固定的單晶試樣單晶試樣上而產(chǎn)生衍射，再用照相底片記錄衍射花樣的一種實(shí)驗(yàn)方法。最早，勞厄把一個(gè)垂直于晶軸切割的平行晶片放在 X射線源和照相底片之間， 結(jié)果在照相底片上顯示出 了有規(guī)則的斑點(diǎn)群。 后來(lái)，科學(xué)界稱其為“勞厄圖樣”點(diǎn)群，并且勞厄提出了X射線在晶體中產(chǎn)生衍射的理論。 勞厄照相法主要用于測(cè)定單晶體的取向、晶體的對(duì)稱性、單晶體測(cè)定單晶體的取向、晶體的對(duì)稱性、單晶體的完整性等的完整性等，也用于壓電晶體、金剛石及其他寶石和單晶體的定向、切割、安置等。實(shí)驗(yàn)原理LKHdS 2sin |S|0 LcKbHar*SoS實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原

2、理連續(xù)連續(xù)X X射線：射線：對(duì)應(yīng)厄瓦爾德球半徑：對(duì)應(yīng)厄瓦爾德球半徑：令：令：所有位于所有位于A A、B B兩個(gè)反射球之間兩個(gè)反射球之間的倒易陣點(diǎn)都能滿足衍射條件。的倒易陣點(diǎn)都能滿足衍射條件。對(duì)于任一波長(zhǎng)對(duì)于任一波長(zhǎng) ，其衍射矢，其衍射矢量方程為：量方程為：勞埃法成像原理和衍射花樣分布規(guī)律可用勞埃法成像原理和衍射花樣分布規(guī)律可用厄瓦爾德圖解法厄瓦爾德圖解法解釋解釋max SWL011rmaxMAX1OB ,1SWLOASWL實(shí)驗(yàn)原理 另一種作圖方式：另一種作圖方式： 于是倒易陣點(diǎn)變成了線段，每個(gè)線段都是各自倒易矢量上的一段；于是倒易陣點(diǎn)變成了線段，每個(gè)線段都是各自倒易矢量上的一段； 反射球只有一

3、個(gè)，半徑為反射球只有一個(gè)，半徑為1 1； 衍射線都是從球心一點(diǎn)向各個(gè)方向發(fā)射，便于比較各條衍射線的衍射線都是從球心一點(diǎn)向各個(gè)方向發(fā)射，便于比較各條衍射線的22角。角。*0rSS實(shí)驗(yàn)原理同一晶帶的倒易陣同一晶帶的倒易陣點(diǎn)位于過(guò)原點(diǎn)的倒點(diǎn)位于過(guò)原點(diǎn)的倒易陣點(diǎn)平面上易陣點(diǎn)平面上同一晶帶的倒易陣點(diǎn)線段構(gòu)成一個(gè)同一晶帶的倒易陣點(diǎn)線段構(gòu)成一個(gè)過(guò)原點(diǎn)的倒易陣點(diǎn)線段平面，該平過(guò)原點(diǎn)的倒易陣點(diǎn)線段平面，該平面與反射球相交，交線為一個(gè)圓。面與反射球相交，交線為一個(gè)圓。晶面倒易矢量晶面倒易矢量/晶面法線晶面法線倒易矢量倒易矢量 晶帶軸晶帶軸實(shí)驗(yàn)原理透射勞厄法與背反射勞厄法晶帶橢圓的大小取決晶帶橢圓的大小取決于：晶帶

4、軸與入射線于：晶帶軸與入射線的夾角的夾角 。 4545，過(guò)原點(diǎn)的橢圓；，過(guò)原點(diǎn)的橢圓； =45=45，過(guò)原點(diǎn)的拋物線；，過(guò)原點(diǎn)的拋物線；4545 9090, ,雙曲線雙曲線。實(shí)驗(yàn)原理晶體投影晶體投影 第一次第一次投影：投影：球面投影把晶體的晶面（晶向）之間的幾何關(guān)系投影到參考球面上。屬于同一晶帶的晶面法向量共面，極點(diǎn)位于一個(gè)大圓上，晶面之間的夾角可由極點(diǎn)之間夾角表示。實(shí)驗(yàn)原理晶體投影 第二次投影第二次投影：極射赤面投影球面投影球面投影在赤道面的再在赤道面的再投影。投影。選取過(guò)參考球心的一個(gè)平面作為投影平面，此平面與參考球相交的交線為一個(gè)圓，稱為基圓基圓，過(guò)原點(diǎn)與基圓平面垂直的參考球的直徑的兩個(gè)

5、斷電稱為視點(diǎn)視點(diǎn)（上視點(diǎn)、下視點(diǎn)）。晶體中某晶面面的法線的極點(diǎn)與視點(diǎn)相連的直線與基圓平面相交的交點(diǎn)稱為極射赤面投影。 以參考球的過(guò)球心的一個(gè)平面為投影平面，做過(guò)球心且與投影平面垂直的一條直徑，直徑的兩個(gè)端點(diǎn)N、S的連線為NS軸，則參考球通過(guò)球心的球面大圓與不通過(guò)球心的球面小圓的的極射赤面投影如下：實(shí)驗(yàn)原理晶體投影 標(biāo)準(zhǔn)投影圖標(biāo)準(zhǔn)投影圖：晶體的極射赤面標(biāo)準(zhǔn)投影圖，是以晶體的低指數(shù)的晶面作為投影平面，而該面的法線與參考球的交點(diǎn)的極射赤面投影為基圓的圓心。立方晶系立方晶系001001標(biāo)準(zhǔn)投影圖標(biāo)準(zhǔn)投影圖實(shí)驗(yàn)裝置 本實(shí)驗(yàn)的主要裝置有：X射線晶體分析儀、勞厄相機(jī)及計(jì)算測(cè)量用的投影尺、烏氏網(wǎng)和立方晶體系的

6、各種極射赤面標(biāo)準(zhǔn)投影圖。 X射線儀主要由X射線管、高壓發(fā)生器及電器控制三部分組成；測(cè)量用的投影尺分為透射投影尺和背反射投影尺兩種；勞厄相機(jī)分為平面型和圓筒型相機(jī)兩種；烏氏網(wǎng)和各種極射赤面標(biāo)準(zhǔn)投影圖用于標(biāo)注勞厄斑點(diǎn)的衍射指數(shù)和確定晶體的主晶軸相對(duì)于參考坐標(biāo)系的取向。實(shí)驗(yàn)裝置勞爾相機(jī) 勞厄照相法：勞厄照相法根據(jù)底片、試樣和X射線源之間的相對(duì)關(guān)系分為“透射勞厄法透射勞厄法”和“背反射勞厄法背反射勞厄法”。基本結(jié)構(gòu)：光闌、試樣架和平板底片基本方法：透射法和背射法實(shí)驗(yàn)裝置290tan0RCQ實(shí)驗(yàn)裝置 背反射勞厄斑與極射赤面投影關(guān)系 與透射法一樣，勞埃斑點(diǎn)與晶面族是一一對(duì)應(yīng)的。如果把底片和投影面中心重合，

7、P、Q兩點(diǎn)處于一條直線上，并位于中心兩側(cè)。DLtg218002900 RtgCQ實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 樣品樣品的制備的制備：本實(shí)驗(yàn)采用的是NaCl晶體，成圓柱狀，底圓直徑長(zhǎng)度約為1mm（避免透射時(shí)樣品吸收過(guò)大）；2.2. 測(cè)測(cè)角頭的調(diào)整角頭的調(diào)整：測(cè)角頭已經(jīng)安裝在試驗(yàn)臺(tái)上，并確認(rèn)三個(gè)圓弧的指針讀數(shù)都為零，并且所用樣品基本豎直放置。3. 曝光曝光拍攝拍攝：暗室中將底片安裝在勞厄相機(jī)的槽中。將勞厄相機(jī)裝在X光機(jī)前，測(cè)量晶體的中心與底片的距離為4cm。開(kāi)機(jī)開(kāi)機(jī)：首先開(kāi)冷卻冷卻系統(tǒng)系統(tǒng)，打開(kāi)X光機(jī)電源，調(diào)節(jié)電壓旋鈕使電壓為30kv，調(diào)節(jié)電流旋鈕使電流為1820mA。用可移動(dòng)的熒光屏檢驗(yàn)X光是否通過(guò)晶體，及通過(guò)

8、晶體后是否射到勞厄相機(jī)中心的鉛片上。等待曝光大約一個(gè)小時(shí)。關(guān)閉：關(guān)閉：x光機(jī)，順序?yàn)橄冉惦娏鳎匐妷海缓箨P(guān)電源開(kāi)關(guān)，先降電流，再電壓，然后關(guān)電源開(kāi)關(guān)，5分鐘后關(guān)冷水分鐘后關(guān)冷水。取下相機(jī)，在暗示中紅燈下對(duì)底片進(jìn)行顯影3到5分鐘，用水清洗，再在定影液中浸泡3到5分鐘，用水清洗，晾干，即可準(zhǔn)備測(cè)量。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容4. 晶體取向晶體取向的測(cè)定的測(cè)定：步驟一：利用透射投影尺，作勞厄斑點(diǎn)的極射赤面投影圖。首先在底片中選取一個(gè)最合適的橢圓，用投影尺將其投影在透明紙上。再將其他點(diǎn)也投影在透明紙上。并且將直線的像、以及圓心描在透明紙上。步驟二：利用烏氏網(wǎng)，對(duì)勞厄相圖中一個(gè)最明顯的橢圓定位。將透明紙疊在烏氏網(wǎng)上，將

9、烏氏網(wǎng)與透明紙的中心固定在一起，旋轉(zhuǎn)透明紙（或者烏氏網(wǎng)），將最合適的投影點(diǎn)旋轉(zhuǎn)到同一條經(jīng)線上，誤差在正負(fù)1度之內(nèi)，并描出此時(shí)烏氏網(wǎng)上下極點(diǎn)以及左右頂點(diǎn)的位置，以確定y軸、x軸。步驟三：利用烏氏網(wǎng)，做第二次投影（沿緯線“轉(zhuǎn)動(dòng)”）在透明紙上，將在同一經(jīng)線上的投影點(diǎn)依次移動(dòng)到烏氏網(wǎng)的最右端經(jīng)線，并記錄下移動(dòng)的經(jīng)度值。完成后將其余的點(diǎn)也向同樣的方向移動(dòng)相同的經(jīng)度，并且標(biāo)注清楚。步驟四：利用標(biāo)準(zhǔn)投影圖，確定主晶軸的位置，將標(biāo)準(zhǔn)投影圖與透明紙重疊放置，固定好二者的圓心，旋轉(zhuǎn)透明紙或標(biāo)準(zhǔn)圖，找到二者重合最多點(diǎn)的位置，并在此位置下在透明紙上描出001、010、100的中心點(diǎn)位置，標(biāo)注清楚。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容步驟五：重復(fù)步驟二；（反方向“轉(zhuǎn)動(dòng)”）將在透明紙上標(biāo)注的三個(gè)晶軸的點(diǎn)沿著同樣的經(jīng)度值向反方向轉(zhuǎn)動(dòng)，并且標(biāo)注清楚。步驟六：利用烏氏網(wǎng)，測(cè)定主晶軸與參考坐標(biāo)系的夾角，確定晶體的方位，再一次把透明紙與烏氏網(wǎng)中心重合，固定住兩者中心，將y軸對(duì)準(zhǔn)烏氏網(wǎng)的N極點(diǎn)，分別讀出001、010、100三個(gè)點(diǎn)與N極點(diǎn)之間的維度差值，填寫(xiě)在記錄表格內(nèi)。保持兩者的中心點(diǎn)固定，將x軸旋轉(zhuǎn)至烏氏圖的N極點(diǎn)，讀出此時(shí)0