1、LED 藍寶石專用高純氧化鋁長晶原料制造工藝與品質分析藍寶石晶體論壇高級工程師-王愛民 2011-11-18 生產藍寶石晶體主要消耗的原料為 5N 高純氧 化鋁粉體，塊體。目前國內生產高純氧化鋁的主流技術有三種：多重結晶法、醇鹽水解法、直接 水解法。1, 多重結晶法具體又分為硫酸鋁銨熱解法和碳酸鋁銨熱解法。目前國內山東，上海,貴州等地的廠家，多數采取這種方法。它的缺點就是金屬 鐵、鎳、鈦、鋯等離子以及鹵素元素難以去除，純度最多可以達到 4N，基本已經極 限了,實際是 3 個 9;從純度上說，它的缺陷挺大，一般只能用在焰熔法寶石上，要直接 拿來做大尺寸藍寶石晶體 原料就很難。無法滿足高端要求。2

2、, 直接水解法即為膽堿法，膽堿法是目前國內規模最大的 4N 級氧化鋁生產方 法。目前河 北,廣州有廠家用的是這種方法。只能做工業寶石和低端藍寶石。這種工藝的主要缺陷在于無法再次提純，原料是什么級別，做出來的氧化鋁，就是 什么級別,不可能超越原料水平。 而且在水解過程中，為了增加反應接觸面積，需要 把鋁材加工成片料或者粉料,這個過程中容易帶進 Fe , Ti、Ni、Zr 等雜質。而這 兩種雜質含量多少對 藍寶石的品質影響非常大。3, 醇鋁水解法即為異丙醇鋁法。宣城有一家是用的這種方法，目前日本和美國也主要采取 這種工藝生產高純度氧化鋁，產品純度高達到 5 個 9,主要用于 LED 藍寶 石長晶行

3、業。這 種工藝比較復雜，國內能掌握此技術的很少。和直接水解法相比，這種工藝的主要優點是：1 高純鋁和醇類反應充分，不需要加工成粉末，避免加工過程中帶入 Fe,Ti 等雜質 引入。2 可以再次提純，反應得到的異丙醇鋁可以在 230-250 度下 8 級塔板精餾，以氣態 的形式收集高純異丙醇鋁，鐵、鈦、鎳、鋯、鉛、鎂等金屬雜質不會氣化，留在釜底。冷凝下來 的高純異丙醇鋁還可以再次用陶瓷膜分離，游離金屬雜質鉀，鈉，鋅等 都被除去。3 粉體在凈化室內 5n 氮氣氛圍下煅燒減少了污染。4 塊體采用 1000 噸預壓,再等靜壓,密度可以達到 3.7.4,焰熔法晶塊料。晶塊料普遍使用維爾納葉爐焰熔法 V e

4、rneuil 進行生產，經過振動篩將高純氧化 鋁粉體慢 慢從爐頂篩下，當氧化鋁粉末在通過高溫的氫氧火焰后熔化，熔滴在下落 過程中冷卻并在種 晶上固結逐漸生長形成晶體。晶塊料是白色半透明狀的，國內現在很多人士尤其是臺灣的迷戀它，看上去透明 無色以為純度很高，其實純度也就 3 個 9.但它的純度也值得我們去考究。首先生產過程中氫氣需要通過不銹鋼管道進入到爐體，不銹鋼管道的鐵、鎳、 鉻、鈦等金屬離子和其他的金屬雜質會隨著氫氣吹到氧化鋁熔融的晶體內。氧化鋁的熔化溫度是 2050 度，Fe,Ti,Cr , Mg 等元素的熔化溫度已經在 2200 度 左右,這些技術雜質氣化溫度要到達 4000 度以上，這

5、些金屬雜質或者金屬氧化物 2050 度根本不會氣化,他們全部都留在晶體內部。氫氧焰只能吹走表面少量較輕的雜質，如鎂，鈣等，但對里層的雜質毫無作用。權威專家測試結果表明,每生產 1kg 的晶塊料需要耗損 200 立方的氫氣,消耗很 高,氫氣多少有些雜質，由于氫氣:氧化鋁=200,所以有很多雜質不可避免吹到氧化 鋁晶體內。晶塊料，每公斤粉體加工成晶塊料成本就大約150-230 兀的成本.目前國內市場存在一種怪現象，原料生產商要盈利只有一個辦法，就是用較低純 度的氧化鋁粉料比如 99.9 的去燒晶體料，做出來的氧化鋁只是熔融晶體，顏色差不多, 但里面的 純度實際是 3 個 9。用這種價廉的純度低的晶

6、體做出來的寶石看上去還不錯，但后期成品很多不好 結果會出 現:比如成品率很低，20%左右，發光亮度也很差，晶格位錯密度達到驚人的3000-5000。LED 藍寶石晶片講究位錯密度，晶格，發光度等。要提高這些參數的合 格率，必須要選擇 真正純度高的 5n 氧化鋁。國內江威、烏克蘭，北京、金諾等多家藍寶石襯底生產企業用VK-L100G、VK-L100K 的 5n 氧化鋁塊體和粒料長出的晶體完全沒有氣泡、顏色透明、位錯密度在 300 以內，芯片亮度很高、成品率達到 90,各項指標優于美國和烏克蘭的產 品。產品質量遠好于河北、大 連、上海、四川、臺灣的氧化鋁長出的晶體。現在國內乃至世界 LED 藍寶石長晶行業競爭異常激烈，要想在這個市場上生存 下來,產品品質是最核心的競爭力，業內人士提醒大家，無論