1、LED 藍(lán)寶石專用高純氧化鋁長晶原料制造工藝與品質(zhì)分析藍(lán)寶石晶體論壇高級工程師-王愛民 2011-11-18 生產(chǎn)藍(lán)寶石晶體主要消耗的原料為 5N 高純氧 化鋁粉體，塊體。目前國內(nèi)生產(chǎn)高純氧化鋁的主流技術(shù)有三種：多重結(jié)晶法、醇鹽水解法、直接 水解法。1, 多重結(jié)晶法具體又分為硫酸鋁銨熱解法和碳酸鋁銨熱解法。目前國內(nèi)山東，上海,貴州等地的廠家，多數(shù)采取這種方法。它的缺點就是金屬 鐵、鎳、鈦、鋯等離子以及鹵素元素難以去除，純度最多可以達(dá)到 4N，基本已經(jīng)極 限了,實際是 3 個 9;從純度上說，它的缺陷挺大，一般只能用在焰熔法寶石上，要直接 拿來做大尺寸藍(lán)寶石晶體 原料就很難。無法滿足高端要求。2

2、, 直接水解法即為膽堿法，膽堿法是目前國內(nèi)規(guī)模最大的 4N 級氧化鋁生產(chǎn)方 法。目前河 北,廣州有廠家用的是這種方法。只能做工業(yè)寶石和低端藍(lán)寶石。這種工藝的主要缺陷在于無法再次提純，原料是什么級別，做出來的氧化鋁，就是 什么級別,不可能超越原料水平。 而且在水解過程中，為了增加反應(yīng)接觸面積，需要 把鋁材加工成片料或者粉料,這個過程中容易帶進(jìn) Fe , Ti、Ni、Zr 等雜質(zhì)。而這 兩種雜質(zhì)含量多少對 藍(lán)寶石的品質(zhì)影響非常大。3, 醇鋁水解法即為異丙醇鋁法。宣城有一家是用的這種方法，目前日本和美國也主要采取 這種工藝生產(chǎn)高純度氧化鋁，產(chǎn)品純度高達(dá)到 5 個 9,主要用于 LED 藍(lán)寶 石長晶行

3、業(yè)。這 種工藝比較復(fù)雜，國內(nèi)能掌握此技術(shù)的很少。和直接水解法相比，這種工藝的主要優(yōu)點是：1 高純鋁和醇類反應(yīng)充分，不需要加工成粉末，避免加工過程中帶入 Fe,Ti 等雜質(zhì) 引入。2 可以再次提純，反應(yīng)得到的異丙醇鋁可以在 230-250 度下 8 級塔板精餾，以氣態(tài) 的形式收集高純異丙醇鋁，鐵、鈦、鎳、鋯、鉛、鎂等金屬雜質(zhì)不會氣化，留在釜底。冷凝下來 的高純異丙醇鋁還可以再次用陶瓷膜分離，游離金屬雜質(zhì)鉀，鈉，鋅等 都被除去。3 粉體在凈化室內(nèi) 5n 氮氣氛圍下煅燒減少了污染。4 塊體采用 1000 噸預(yù)壓,再等靜壓,密度可以達(dá)到 3.7.4,焰熔法晶塊料。晶塊料普遍使用維爾納葉爐焰熔法 V e

4、rneuil 進(jìn)行生產(chǎn)，經(jīng)過振動篩將高純氧化 鋁粉體慢 慢從爐頂篩下，當(dāng)氧化鋁粉末在通過高溫的氫氧火焰后熔化，熔滴在下落 過程中冷卻并在種 晶上固結(jié)逐漸生長形成晶體。晶塊料是白色半透明狀的，國內(nèi)現(xiàn)在很多人士尤其是臺灣的迷戀它，看上去透明 無色以為純度很高，其實純度也就 3 個 9.但它的純度也值得我們?nèi)タ季俊Ｊ紫壬a(chǎn)過程中氫氣需要通過不銹鋼管道進(jìn)入到爐體，不銹鋼管道的鐵、鎳、 鉻、鈦等金屬離子和其他的金屬雜質(zhì)會隨著氫氣吹到氧化鋁熔融的晶體內(nèi)。氧化鋁的熔化溫度是 2050 度，F(xiàn)e,Ti,Cr , Mg 等元素的熔化溫度已經(jīng)在 2200 度 左右,這些技術(shù)雜質(zhì)氣化溫度要到達(dá) 4000 度以上，這

5、些金屬雜質(zhì)或者金屬氧化物 2050 度根本不會氣化,他們?nèi)慷剂粼诰w內(nèi)部。氫氧焰只能吹走表面少量較輕的雜質(zhì)，如鎂，鈣等，但對里層的雜質(zhì)毫無作用。權(quán)威專家測試結(jié)果表明,每生產(chǎn) 1kg 的晶塊料需要耗損 200 立方的氫氣,消耗很 高,氫氣多少有些雜質(zhì)，由于氫氣:氧化鋁=200,所以有很多雜質(zhì)不可避免吹到氧化 鋁晶體內(nèi)。晶塊料，每公斤粉體加工成晶塊料成本就大約150-230 兀的成本.目前國內(nèi)市場存在一種怪現(xiàn)象，原料生產(chǎn)商要盈利只有一個辦法，就是用較低純 度的氧化鋁粉料比如 99.9 的去燒晶體料，做出來的氧化鋁只是熔融晶體，顏色差不多, 但里面的 純度實際是 3 個 9。用這種價廉的純度低的晶

6、體做出來的寶石看上去還不錯，但后期成品很多不好 結(jié)果會出 現(xiàn):比如成品率很低，20%左右，發(fā)光亮度也很差，晶格位錯密度達(dá)到驚人的3000-5000。LED 藍(lán)寶石晶片講究位錯密度，晶格，發(fā)光度等。要提高這些參數(shù)的合 格率，必須要選擇 真正純度高的 5n 氧化鋁。國內(nèi)江威、烏克蘭，北京、金諾等多家藍(lán)寶石襯底生產(chǎn)企業(yè)用VK-L100G、VK-L100K 的 5n 氧化鋁塊體和粒料長出的晶體完全沒有氣泡、顏色透明、位錯密度在 300 以內(nèi)，芯片亮度很高、成品率達(dá)到 90,各項指標(biāo)優(yōu)于美國和烏克蘭的產(chǎn) 品。產(chǎn)品質(zhì)量遠(yuǎn)好于河北、大 連、上海、四川、臺灣的氧化鋁長出的晶體。現(xiàn)在國內(nèi)乃至世界 LED 藍(lán)寶石長晶行業(yè)競爭異常激烈，要想在這個市場上生存 下來,產(chǎn)品品質(zhì)是最核心的競爭力，業(yè)內(nèi)人士提醒大家，無論