X射線熒光儀器分析誤差的來源(精)_第1頁
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文檔簡介

1、X射線熒光儀器分析誤差的來源X X 射線熒光儀的穩定性和再現性對分析測量的精度影響 甚微，X X射線光譜分析儀的好壞常常是以 X X 射線強度測量的 理論統計誤差來表示的。被分析樣品的制樣技術至關重要， 在樣品制備方面所花的工夫將會反映在分析結果的質量上。X X 射線熒光儀器分析誤差的來源主要有以下幾個方面：1.采樣誤差：非均質材料 樣品的代表性2.樣品的制備：制樣技術的穩定性 產生均勻樣品的技術3.不適當的標樣：待測樣品是否在標樣的組成范圍內 標樣元素測定值的準確度 標樣與樣品的穩定性4.儀器誤差：計數的統計誤差 樣品的位置 靈敏度和漂移 重現性5.不適當的定量數學模型：不正確的算法 元素間

2、的干擾效應未經校正*顆粒效應純物質的熒光強度隨顆粒的減小而增大，在多元素體系 中，已經證明一些元素的強度與吸收和增強效應有關，這些 效應可以引起某些元素的強度增加和另一些元素的強度減 小。圖 1 1 列舉了強度與研磨時間的關系：粒度的減小，引 起鐵、硫、鉀的強度減小，而使鈣、硅的強度增加。隨著 粒度減小至某一點，強度趨于穩定。較低原子序數的元素 的強度隨粒度的減小有較大的變化。*礦物效應圖 2 2 中樣品為用不同礦物配成的水泥生料。標為“I I”的樣品是用石灰石、頁巖和鐵礦石配成的。標為“F F”的樣品含有相同的石灰石和鐵礦石，但硅的來源是用砂巖代替了頁 巖。兩組原料用同一設備處理， 用同一研

3、磨機研磨， 每一個 樣品約有 85%85%通過 200200目。圖 2 2 表明這種強度濃度上的變 化首先反映了硅的來源不同，“I I”的硅來自頁巖，“F F”的硅來自砂巖。然而兩組樣品的進一步研磨指出這僅僅是一個粒 度效應問題。 圖 3 3 表明在全部樣品經研磨機粉研到 325325 目（4444 卩 m m）以后，兩組樣品的實驗點均落在同一曲線上*元素間吸收增強效應任何材料的定量 X X 射線熒光分析要求元素的測量強度 與其百分含量成正比，在巖石和礦物（由兩種或兩種以上礦 物的組合） 這類復雜的基體中， 由于試樣內其它元素的影響， 元素的強度可能不直接與其含量成正比。一般認為，多元素 體系中這種非線性是由元素間效應引起的。元素間效應可以 是增強效應或吸收效應，也可以是同時包括這兩種效應。仍 以圖 2 2、圖 3 3 實驗為例，圖 4 4 表明通過簡單的研磨可以改進

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