1、第四章 藥物的含量測定方法與驗證 定量分析方法的分類與特點 樣品的前處置方法 藥品分析方法的驗證第一節(jié)第一節(jié) 定量分析方法的分類與特點定量分析方法的分類與特點 定量分析方法的計算定量分析方法的計算藥典對藥物的含量限制的表示方法藥典對藥物的含量限制的表示方法原料藥：多以原料藥：多以%表示，有二種情況表示，有二種情況按原料藥本身方式計算其含量按原料藥本身方式計算其含量例例 ：阿司匹林：阿司匹林P.11P.11按枯燥品計不得少于按枯燥品計不得少于99.5%99.5%對氨基水楊酸鈉按枯燥品計不得少于對氨基水楊酸鈉按枯燥品計不得少于99.0%99.0%凡未規(guī)定上限的，藥典凡例中規(guī)定，其含量凡未規(guī)定上限的

2、，藥典凡例中規(guī)定，其含量上限不得超越上限不得超越101.0%101.0%。由于藥物組成不定，需以另一種穩(wěn)定方由于藥物組成不定，需以另一種穩(wěn)定方式計算含量式計算含量例例 ：氫氧化鋁：氫氧化鋁 Al(OH)3Al(OH)3以含三氧化二鋁以含三氧化二鋁Al2O3Al2O3計，不得少于計，不得少于48 .0%48 .0%制劑：制劑的含量限制表示方法有三種情制劑：制劑的含量限制表示方法有三種情況況按標(biāo)示量計算按標(biāo)示量計算標(biāo)示量即規(guī)格量，消費廠家的處方量。它標(biāo)示量即規(guī)格量，消費廠家的處方量。它是以標(biāo)示量為是以標(biāo)示量為100%100%，將測得含量與之相，將測得含量與之相比較，求出相對于標(biāo)示量的百分含量。比較

3、，求出相對于標(biāo)示量的百分含量。例：維生素例：維生素B1B1注射液含維生素注射液含維生素B1B1應(yīng)為標(biāo)應(yīng)為標(biāo)示量的示量的95.0%95.0%105.0%105.0%干酵母片含蛋白質(zhì)不得少于標(biāo)示量的干酵母片含蛋白質(zhì)不得少于標(biāo)示量的40.0%40.0%直接用直接用%含量規(guī)定范圍主藥含量微含量規(guī)定范圍主藥含量微例：復(fù)方碘溶液例：復(fù)方碘溶液 含含 I 應(yīng)為應(yīng)為4 .5% 5 .5% 含含 KI 應(yīng)為應(yīng)為9 .5% 10 .5% 復(fù)方氯化鈉注射液復(fù)方氯化鈉注射液 含總含總Cl-量量 0.52%0.58% 含含KCl量量 0.028%0.032% 含含CaCl22H2O 0.031%0.035%以分量規(guī)定含

4、量范圍多為復(fù)方制劑以分量規(guī)定含量范圍多為復(fù)方制劑例：復(fù)方炔諾酮片例：復(fù)方炔諾酮片 炔諾酮炔諾酮 0.540.66mg /片片 炔雌醇炔雌醇 31.538.5g /片片 復(fù)方磺胺甲噁唑片復(fù)方磺胺甲噁唑片 SMZ 0.3600.440 g /片片 TMP 72.088.0mg /片片一、容量分析法一、容量分析法滴定法滴定法aA+bB cC+dDaA+bB cC+dD AA被測藥物；被測藥物； BB滴定液滴定液一、滴定度的概念一、滴定度的概念T-T-與與1ml1ml規(guī)定濃度的規(guī)范溶液所相當(dāng)規(guī)定濃度的規(guī)范溶液所相當(dāng)?shù)谋粶y物的的被測物的mgmg數(shù)。數(shù)。二、滴定度的計算二、滴定度的計算T=MA T=MA

5、mB mB a/b a/b mg/ml mg/ml 三含量計算三含量計算 1 1、直接滴定法、直接滴定法 原料藥以原料藥以%表示的制劑表示的制劑樣品樣品% = V% = VF FT/WT/W100% F = N100% F = N實實 / N / N理理2 2、間接滴定法、間接滴定法1 1、剩余滴定法中須做空白、剩余滴定法中須做空白樣品樣品% =% =V V空白空白 V V測測 ) )樣樣 F FT/WT/W100%100% 2 2、生成物滴定法、生成物滴定法aA+bB=cCaA+bB=cC生成物生成物+dD +dD ，cC+eE=fF+gG cC+eE=fF+gG 找到找到A A與與E E的

6、關(guān)系，計算滴定度的關(guān)系，計算滴定度p.146p.146自學(xué)自學(xué) 相當(dāng)于標(biāo)示量相當(dāng)于標(biāo)示量%的計算公式的計算公式片劑：片劑：V VF FT/WT/W平均片重平均片重/ /標(biāo)示量標(biāo)示量100%100%針劑：針劑： V VF FT/W/T/W/標(biāo)示量標(biāo)示量g/mlg/ml 100%100%以分量以分量/ /片計的計算公式片計的計算公式V VF FT/WT/W平均片重平均片重= =分量分量/ /片片 司可巴比妥鈉膠囊含量測定：精細(xì)稱取內(nèi)容物0.5g，置碘量瓶中，加水10mL，振搖使溶解，精細(xì)加溴滴定液0.05mol/L25 mL，再加鹽酸5 mL，立刻密塞并振搖1分鐘，暗處靜置15分鐘后，加碘化鉀試液

7、10 mL，立刻密塞，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液0.1mol/L，F(xiàn)=0.992滴定，至近終點時加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消逝，并將滴定結(jié)果用空白實驗校正。知：樣品耗費硫代硫酸鈉滴定液0.1mol/L17.05 mL，空白實 驗 耗 費 2 5 . 2 2 m L ， 每 1 m L 溴 滴 定 液0.05mol/L相當(dāng)于13.01mg的司可巴比妥鈉。計算本品相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量規(guī)格0.1g，20粒膠囊內(nèi)容物重2.7506 g？ (p.90生成物滴定法)司可巴比妥鈉的滴定度計算司可巴比妥鈉的滴定度計算 1摩爾司可巴比妥鈉與1摩爾溴相當(dāng)T=MAmBa/b260.20.051/113.01mg/

8、mlNNHNaOCH3OOCH2CH3Br2NNHNaOCH3OOCH3CH2Br BrBr2KIKBrI2I2Na2S2O3NaINa2s4o6+(過量 定量 )+2(剩 余 )2+22+(25.22 17.05) 13.010.992 2.7506 0.5 0.1 1000 20100% 精細(xì)量取維生素精細(xì)量取維生素C C注射液注射液4mL4mL相當(dāng)于維生素相當(dāng)于維生素C C 0.2g0.2g，加水，加水15mL15mL與丙酮與丙酮2mL2mL，搖勻，放置，搖勻，放置5 5分分鐘，加稀醋酸鐘，加稀醋酸4mL4mL與淀粉指示液與淀粉指示液1mL1mL，用碘滴定，用碘滴定液液(0.05mol/

9、L)(0.05mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色，并繼續(xù)滴定至溶液顯藍(lán)色，并繼續(xù)3030秒秒鐘不退。知：注射液規(guī)格鐘不退。知：注射液規(guī)格2mL:0.1g2mL:0.1g，耗費，耗費0.05mol/L0.05mol/L碘滴定液碘滴定液F=1.005F=1.00522.45mL22.45mL，維，維生素生素C C的分子量為的分子量為176.12176.12，問：，問：1 1丙酮和稀醋酸分別起什么作用？丙酮和稀醋酸分別起什么作用？2 2每每1mL1mL碘滴定液碘滴定液(0.05mol/L)(0.05mol/L)相當(dāng)于多少相當(dāng)于多少mgmg的維生素的維生素C C？3 3求本品相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量？求本品相

10、當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量？維生素維生素C C1摩爾維生素摩爾維生素C與與1摩爾碘相當(dāng)摩爾碘相當(dāng)T0.05176.121/1=8.806mg/ml標(biāo)示量標(biāo)示量%=TFV/W標(biāo)示量標(biāo)示量100% 8.80622.451.005= 410000.05 100% =99.34%OOOHOHOHHCH2OHOOOOOHHCH2OHI2H+CC+2HI二、光譜分析二、光譜分析一、一、UV法法1、規(guī)范對照法一點法、規(guī)范對照法一點法A樣樣/A標(biāo)標(biāo) = C樣樣/C標(biāo)，標(biāo)，樣品樣品%= A樣樣/A標(biāo)標(biāo) C標(biāo)標(biāo)F/W100%F=稀釋倍數(shù)稀釋倍數(shù) W=取樣量取樣量2、百分吸收系數(shù)法、百分吸收系數(shù)法A= E1%cmCL C

11、% = A / E1%cm 樣品樣品% = A / E1%cm F/WF = 稀釋倍數(shù)和濃度換算因子稀釋倍數(shù)和濃度換算因子W = 取樣量取樣量 3、規(guī)范曲線法y=bxa由規(guī)范曲線或回歸方程求出C樣，再根據(jù)F，W求出樣品%。4、計算分光光度法雙波長法，差示法均可運用比爾定律的公式，以A替代吸收度A。差示分光光度法差示分光光度法原理：利用被測物在兩種不同溶液中吸收光譜發(fā)生原理：利用被測物在兩種不同溶液中吸收光譜發(fā)生了特征性變化，而共存干擾物在該兩種溶液中未引了特征性變化，而共存干擾物在該兩種溶液中未引起光譜變化，測定兩種溶液的吸收度差值起光譜變化，測定兩種溶液的吸收度差值A(chǔ)值，值，根據(jù)根據(jù)A與被測

12、物濃度與被測物濃度C的線性關(guān)系進(jìn)展定量測定。的線性關(guān)系進(jìn)展定量測定。方法：方法： 一定量一定量+酸酸 一定體積一定體積 測定測定 A測測 同樣量同樣量+堿堿 同樣體積同樣體積 參比參比 A參參 A測測A參參=A樣樣干擾物在兩種溶液中吸收光譜無變化，即干擾物在兩種溶液中吸收光譜無變化，即A雜雜=0， A樣只與樣品濃度樣只與樣品濃度C呈線性關(guān)系。呈線性關(guān)系。供試品220 240 260 280nm ApH10pH10溶液，溶液， 240nm 240nm pH13pH13溶液，溶液，255nm255nm酸性溶液，無酸性溶液，無maxmaxA樣樣=A pH13- A pH10A標(biāo)標(biāo)=A pH13- A

13、 pH10C樣樣=A樣樣/A標(biāo)標(biāo)C標(biāo)標(biāo)特點：具備普通分光光度法簡易、快速、特點：具備普通分光光度法簡易、快速、直接讀數(shù)的優(yōu)點直接讀數(shù)的優(yōu)點;無需事先分別，又能消除無需事先分別，又能消除干擾干擾;提供一個近似理想的參比溶液。提供一個近似理想的參比溶液。A稱取己酸孕酮稱取己酸孕酮0.0105g,0.0105g,加無水乙醇溶解后加無水乙醇溶解后, ,置置10ml10ml容量瓶中容量瓶中, ,稀釋至刻度稀釋至刻度, ,搖勻。汲取搖勻。汲取1.00ml,1.00ml,置置100ml100ml容量瓶中容量瓶中, ,加無水乙醇稀釋至加無水乙醇稀釋至刻度刻度, ,置置1cm1cm吸收池內(nèi)進(jìn)展測定吸收池內(nèi)進(jìn)展測

14、定, , 根據(jù)以下數(shù)據(jù)根據(jù)以下數(shù)據(jù), ,求出按枯燥品計算的己酸孕酮百分含量。求出按枯燥品計算的己酸孕酮百分含量。A=0.390, E1%1cm=393A=0.390, E1%1cm=3930.390 0.390 1010393 393 0.0105 0.0105 100% = 含量% 復(fù)方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑SMZ的含量測定： 精細(xì)稱取本品每片含SMZ為0.4g10片，總分量為5.5028g。精細(xì)稱取SMZ對照品0.0501g、片粉0.0756g，按雙波長分光光度法測定SMZ含量。在257nm波優(yōu)點測得：對照品溶液的吸收度A對為0.330，供試溶液的吸收度A樣為0.372。在304nm波優(yōu)

15、點測得：對照品溶液的吸收度A對為0.009，供試溶液的吸收度A樣為0.021。計算SMZ的含量相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量。257nm257nm304nm304nm對照品對照品供試品供試品0.3300.3300.3720.3720.0090.0090.0210.021 0.372- 0.021 0.0501 5.5028 0.330- 0.009 0.0756 10 0.4100100%=99.69%對乙酰氨基酚片劑溶出度測定：對乙酰氨基酚片劑溶出度測定：取標(biāo)示量為取標(biāo)示量為0.3g0.3g的本品的本品6 6片，依法在片，依法在1000mL1000mL溶溶劑中測定溶出度。經(jīng)劑中測定溶出度。經(jīng)3030

16、分鐘時，取溶液分鐘時，取溶液5mL5mL濾濾過，精細(xì)汲取續(xù)濾液過，精細(xì)汲取續(xù)濾液1mL1mL，加，加0.04%0.04%氫氧化鈉氫氧化鈉溶液稀釋至溶液稀釋至50mL50mL，搖勻，在，搖勻，在257nm257nm波優(yōu)點測波優(yōu)點測得每片的吸收度分別為得每片的吸收度分別為0.3450.345，0.3480.348，0.3510.351，0.3590.359，0.3560.356和和0.3330.333，按其百分吸收系數(shù)為，按其百分吸收系數(shù)為715715計算出各片的溶出量。限制為標(biāo)示量的計算出各片的溶出量。限制為標(biāo)示量的80%80%。并判別其溶出度能否符合規(guī)定。并判別其溶出度能否符合規(guī)定。0.345

17、 50 1000715 0.3= 80.4%片片1：片片2三、色譜分析三、色譜分析HPLC和和GC內(nèi)標(biāo)法：內(nèi)標(biāo)法：F = A 內(nèi)內(nèi)/ A 標(biāo)標(biāo)C標(biāo)標(biāo)/C內(nèi)內(nèi)樣品樣品% = A樣樣/A內(nèi)內(nèi)FC內(nèi)內(nèi)稀釋倍數(shù)稀釋倍數(shù)/W100%或或C樣樣= R樣樣/內(nèi)內(nèi)/ R標(biāo)標(biāo)/內(nèi)內(nèi) C標(biāo)標(biāo)R代表峰面積比值代表峰面積比值外標(biāo)法同光譜法外標(biāo)法同光譜法:規(guī)范曲線法規(guī)范曲線法規(guī)范對照法規(guī)范對照法(一點法一點法)系統(tǒng)適用性實驗系統(tǒng)適用性實驗柱效實際板數(shù)柱效實際板數(shù) n=5.54(tR/Wh/2)2n=5.54(tR/Wh/2)2分別度分別度 R=R= 拖尾因子拖尾因子 T=T= 反復(fù)性反復(fù)性 取對照品或樣品溶液，延續(xù)取對

18、照品或樣品溶液，延續(xù)進(jìn)樣進(jìn)樣5 5次，測得峰面積相對規(guī)范差次，測得峰面積相對規(guī)范差RSDRSD應(yīng)小于應(yīng)小于2.0%2.0%2(tR2-tR1)2(tR2-tR1)W1+W2W1+W2W0.05hW0.05h2d12d1(R 1.5)(R 1.5)(T=0.95(T=0.951.05)1.05) T=W0.05h/2d1d1hW0.05hW0.05h0.05h HPLC測定復(fù)方SMZ片中SMZ含量，以SG為內(nèi)標(biāo)，測得規(guī)范液中：SMZ峰高14.90cm，濃度8.0mg/mL，SG峰高13.80cm，濃度4.0mg/mL。樣品液中：SMZ峰高11.92cm，SG峰高16.20cm，濃度4.0mg/m

19、L。求樣品液中SMZ的濃度為多少？進(jìn)樣量均為5l13.8 8.014.9 4.0F=樣品樣品mg/mL =11.92 4.016.2=1.852 F F =5.45=5.45用用HPLC法測得某藥保管時間為法測得某藥保管時間為12.54min，半頂峰寬半頂峰寬3.0mm紙速紙速5mm/min，計算，計算柱效？柱效？N=5.5412.54/3.02 ？N=5.5412.54/3.0/52 ？N=2420丙酸睪酮含量測定采用高效液相法：取本品對照品適丙酸睪酮含量測定采用高效液相法：取本品對照品適量，精細(xì)稱定，加甲醇定量稀釋成每量，精細(xì)稱定，加甲醇定量稀釋成每1mL中約含中約含1mg的溶液。精細(xì)量取

20、該溶液和內(nèi)標(biāo)溶液的溶液。精細(xì)量取該溶液和內(nèi)標(biāo)溶液1.6mg/mL苯丙苯丙酸諾龍甲醇溶液各酸諾龍甲醇溶液各5mL，置，置25mL量瓶中，加甲醇量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，取稀釋至刻度，搖勻，取10L注入液相色譜儀，記錄注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取本品適量，同法測定，內(nèi)標(biāo)法計算含量。色譜圖。另取本品適量，同法測定，內(nèi)標(biāo)法計算含量。知 對 照 品 溶 液 為知 對 照 品 溶 液 為 1 . 0 5 2 m g / m L ， 樣 品 溶 液 為， 樣 品 溶 液 為1.032mg/mL，測得對照液中丙酸睪酮和內(nèi)規(guī)范的峰面，測得對照液中丙酸睪酮和內(nèi)規(guī)范的峰面積分別為積分別為54678和和61

21、258，樣品液中丙酸睪酮和內(nèi)規(guī)范，樣品液中丙酸睪酮和內(nèi)規(guī)范的峰面積分別為的峰面積分別為52213和和61228，計算丙酸睪酮的含量？，計算丙酸睪酮的含量？52213 / 6122854678 / 612581.052/1.032=？97.4% 第二節(jié) 樣品分析的前處置方法一、概述含金屬藥物有：富馬酸亞鐵、葡萄糖酸銻鈉、枸櫞酸鉍鉀、葡萄糖酸鋅、酒石酸銻鉀等。含鹵素藥物有：泛影酸、三氯叔丁醇、碘番酸、磺溴酞鈉等。根據(jù)所含金屬或鹵素在分子中結(jié)合的結(jié)實程度，分析前采用不同方法進(jìn)展預(yù)處置。v不經(jīng)有機(jī)破害處置的分析方法v直接測定法v金屬原子不與碳直接相連的或C-M鍵結(jié)合不結(jié)實的有機(jī)金屬藥物，在水溶液中電離

22、，可選用適當(dāng)方法直接測定。例：v富馬酸亞鐵在熱的稀礦酸中溶解，釋放出亞鐵離子，用硫酸鈰滴定液直接滴定。v CHCOOCHCOOFeHClFe2+l葡萄糖酸銻鈉為組成不定的五價銻化合物，采用間接碘量法測定銻的含量，在酸性條件下，葡萄糖酸銻鈉與碘化鉀試液作用，Sb5+可氧化KI，析出I2，用Na2S2O3滴定液滴定。l枸櫞酸鉍鉀、葡萄糖酸鋅EDTA滴定法測定含量。l經(jīng)水解后測定法l本法適宜于鹵素與脂肪碳鏈相連者，經(jīng)加熱回流使其水解，有機(jī)結(jié)合的鹵素轉(zhuǎn)變成無機(jī)的鹵素離子，然后用適當(dāng)方法進(jìn)展測定。例：l三氯叔丁醇的含量測定lCCl3C(CH3)2OH + 4NaOHl3NaCll然后用銀量法測定氯化鈉含

23、量。回流留意沉淀轉(zhuǎn)化加有機(jī)溶劑Fe3+的水解酸性中滴定NaCl + AgNO3AgCl剩余AgNO3+ SCN-AgSCNSCN- + Fe3+Fe（SCN）2+終點時AgClAg+ + Cl-+SCN-AgSCNl硬脂酸鎂與定量硫酸規(guī)范溶液共沸，水解生成硬脂酸和硫酸鎂，剩余的硫酸規(guī)范溶液用氫氧化鈉規(guī)范溶液回滴。l經(jīng)氧化復(fù)原后測定法l堿性復(fù)原后測定當(dāng)鹵素結(jié)合于芳環(huán)上時，因結(jié)合較結(jié)實，需在堿性條件下加復(fù)原劑回流，使X-C鍵斷裂，構(gòu)成無機(jī)鹵化物后測定。例泛影酸的含量測定COONaIIINHCOCH3CH3COHN+3Zn +11NaOHCOONaNH2NH2+ 3NaI回流NaI AgNO3 Ag

24、I 曙紅鈉指示劑 l酸性復(fù)原后測定l例碘番酸，JP采用冰醋酸酸性條件下用鋅粉復(fù)原，硝酸銀滴定液滴定，以四溴酚酞乙酯為指示劑，終點時沉淀由黃色變?yōu)榫G色。lUSP，BP，ChP均采用氫氧化鈉堿性條件下用鋅粉復(fù)原，然后用硝酸銀滴定液滴定，但指示終點方法不同， ChP采用吸附指示劑曙紅鈉， USP采用吸附指示劑四溴酚酞乙酯，BP采用電位法指示終點。 v經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法v濕法破壞vHNO3-HClO4破壞力強(qiáng)，反響猛烈，留意勿將內(nèi)容物蒸干，以免爆炸。適用于生物樣品的破壞，所得無機(jī)金屬離子為高價態(tài)。對含氮雜環(huán)藥物不適宜。vHNO3- H2SO4 適用于大多數(shù)有機(jī)藥物的破壞，所得無機(jī)金屬離子為高價態(tài)。對

25、堿土金屬藥物不適用，可改用HNO3-HClO4 法。lH2SO4-SO42-本法所得金屬離子為低價態(tài)，常用于含砷或銻有機(jī)藥物的破壞。假設(shè)用本法破壞低碳藥物時，宜添加適量淀粉等多碳化合物，以保證破壞過程中將金屬離子轉(zhuǎn)變?yōu)榈蛢r態(tài)。l其他濕法破壞lHNO3- H2SO4 -HClO4lH2SO4 H2O2lH2SO4 KMnO4l濕法破壞的儀器普通為凱氏燒瓶。 l干法破壞l將有機(jī)物置坩堝中，加Ca(OH)2或無水 Na2CO3或輕質(zhì)氧化鎂，灼燒灰化，先小火加熱，然后高溫灰化。l留意：溫度應(yīng)控制在420 以下。本法所得灰分往往不易溶解，但不能丟棄。l本法適用于濕法不易破壞完全的有機(jī)物如含氮雜環(huán)，以及不

26、能用硫酸破壞的有機(jī)藥物，不適用含揮發(fā)性金屬的有機(jī)藥物。l氧瓶熄滅法lOxygen flask combustion methodl儀器安裝鉑金絲硬質(zhì)玻璃熄滅瓶樣品l稱樣l熄滅分解操作通O2 1-2 min，熄滅l吸收液l水-NaOH含碘、氯藥物l例鹽酸胺碘酮、碘苯酯、甲狀腺粉l水- NaOH -H2O2含溴、含硫藥物l例磺溴酞鈉l水含氟藥物l硝酸溶液含硒藥物l留意：留意：l防爆，熄滅瓶應(yīng)洗滌干凈；防爆，熄滅瓶應(yīng)洗滌干凈；l氧氣要充足，熄滅應(yīng)完全；氧氣要充足，熄滅應(yīng)完全；l測定含氟藥物運用石英熄滅瓶。測定含氟藥物運用石英熄滅瓶。l熄滅分解后的測定方法熄滅分解后的測定方法l滴定法滴定法l銀量法銀量

27、法含氯、溴藥物例磺溴酞含氯、溴藥物例磺溴酞鈉鈉BrBrBrBrCCHOOHOOSO3NaSO3Na4燃燒分解NaBr Br-+ Ag+AgBr剩余的 Ag+ SCN-AgSCNl碘量法含碘藥物例鹽酸胺碘酮OOIH3CNCH3CH3OIHCl燃燒分解 I2 NaI + NaIO I2 + NaOH NaIO NaIO3+ NaI NaI + Br2NaIO3（Br2 + HCOOHHBr + CO2）NaIO3 + 5KI3I2H+I2 + Na2S2O3NaI + Na2S4O6l分光光度法含氟藥物l例氟尿嘧啶含氟量測定：取15mg樣品，經(jīng)氧瓶熄滅破壞后加水稀釋至100ml。要求含氟量應(yīng)為13.1% -14.6%。NHNOOFH燃燒破壞F-OOOHOHFCH NCH CH COOHCOOHCe3+pH4.3OOOHOCH NCH CH COOCOOCeFOH（藍(lán)紫色）（茜素氟藍(lán)）l氟尿嘧啶M=130.08l氟的原子量為18.9984l實際含氟量為：l18.9984/ 130.08*100%=14.61%l測定含量時以規(guī)范氟化鈉20ugF/ml為對照，置2cm比色皿中，以試劑為空白，于610nm波優(yōu)點測定對照和樣品的吸收度。計算含氟量。AuAsX Cs X100WX 100%=F%第三節(jié)第三節(jié)