1、水質(zhì)分析的基本知識(shí)水質(zhì)分析的基本知識(shí) 授課人郝立新水質(zhì)分析的基本知識(shí)水質(zhì)分析的基本知識(shí) l一、水樣的采集l二、實(shí)驗(yàn)室純水制備l三、化學(xué)試劑的性質(zhì)及等級(jí)標(biāo)志l四、常用的玻璃儀器l五、分析天平的使用規(guī)則l六、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及滴定度l七、分析數(shù)據(jù)處理l八、水質(zhì)分析方法介紹一、一、水樣的采集水樣的采集l采樣的基本要求是：樣品要有代表性； 在采出后不被污染；在分析測(cè)定前不發(fā)生變化。 l鍋爐是連續(xù)工作的設(shè)備 , 水、汽品質(zhì)經(jīng)常在發(fā)生變化 ， 所以，必須注意以下事項(xiàng)：l根據(jù)鍋爐的爐型和參數(shù) , 合理選擇采樣點(diǎn) 。l鍋水和有除氧器的給水溫度較高，采樣管必須安裝取樣冷卻器。 一、一、水樣的采集水樣的采集l采樣管

2、應(yīng)定期進(jìn)行沖洗。 l采樣瓶應(yīng)事先用水、洗滌液、鉻酸洗液等清洗干凈。 l水樣的數(shù)量應(yīng)能滿足試驗(yàn)和復(fù)核的需要。 l采樣后 , 應(yīng)及時(shí)進(jìn)行分析 ，盡量縮短存放時(shí)間.二、實(shí)驗(yàn)室純水制備二、實(shí)驗(yàn)室純水制備l進(jìn)行水質(zhì)分析時(shí) , 配制藥品和洗滌儀器 , 都要使用純水。根據(jù)分析精度的不同要求 , 純水可以是一次蒸餾水、二次蒸餾水和去離子水。三、化學(xué)試劑的性質(zhì)及等級(jí)標(biāo)志三、化學(xué)試劑的性質(zhì)及等級(jí)標(biāo)志l1. 化學(xué)試劑的包裝和取用l無(wú)論固體試劑或液體試劑 , 當(dāng)需要避光保存時(shí) , 都要裝在棕色的玻璃瓶?jī)?nèi)。 l試劑瓶上均貼有標(biāo)簽 , 標(biāo)明試劑的名稱(chēng)、分子式、分子量、密度、純度、雜質(zhì)含量及使用保管的注意事項(xiàng)等。無(wú)標(biāo)簽的試

3、劑不能使用。三、化學(xué)試劑的性質(zhì)及等級(jí)標(biāo)志三、化學(xué)試劑的性質(zhì)及等級(jí)標(biāo)志l2. 化學(xué)試劑的等級(jí)與標(biāo)志 l基準(zhǔn)試劑的純度 , 相當(dāng)于或者高于一級(jí)試劑 , 在容量分析中可用它直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,而不必進(jìn)行標(biāo)定。l一級(jí)品純度很高 , 所以又稱(chēng)保證試劑 , 通常用于精密分析或科學(xué)研究工作。通常稱(chēng)優(yōu)級(jí)純G.R綠色l二級(jí)品純度也較高 , 只較一級(jí)品稍差 , 也能滿足大多數(shù)分析或科研工作。水質(zhì)分析通常采用這級(jí)試劑。通常稱(chēng)分析純A.R紅色三、化學(xué)試劑的性質(zhì)及等級(jí)標(biāo)志三、化學(xué)試劑的性質(zhì)及等級(jí)標(biāo)志l三級(jí)品的純度與二級(jí)品比較 , 差別較大 , 只適用于工礦生產(chǎn)和學(xué)校教學(xué)。通常稱(chēng)化學(xué)純C.R藍(lán)色l四級(jí)品即實(shí)驗(yàn)試劑，雜志含

4、量很多，純度較低，在分析工作中作輔助試劑。L.R棕色三、化學(xué)試劑的性質(zhì)及等級(jí)標(biāo)志三、化學(xué)試劑的性質(zhì)及等級(jí)標(biāo)志l一般規(guī)定：l（1）配制溶液的溶劑，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)，均為蒸餾水或離子交換純水，其純度必須滿足試劑分析的要求。l（2）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，所使用的分析太平的砝碼、滴管、容量瓶及移液管均需校正。l（3）配制的試劑根據(jù)不同的要求，貯于不同顏色規(guī)格的試劑瓶中，必須貼標(biāo)簽，注明試劑名稱(chēng)、濃度、配制日期及配制人。當(dāng)更換或重新配制試劑時(shí)，標(biāo)簽應(yīng)隨之更換。三、化學(xué)試劑的性質(zhì)及等級(jí)標(biāo)志三、化學(xué)試劑的性質(zhì)及等級(jí)標(biāo)志l（4）標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)定期標(biāo)定與校正，所用的基準(zhǔn)溶液，如碳酸鈉溶液和標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液等，放置不得超

5、過(guò)二個(gè)月。l（5）標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定一般應(yīng)平行作兩份或兩份以上。當(dāng)兩份標(biāo)定的相對(duì)誤差0.2%0.4%以內(nèi)時(shí)，才能取平均值計(jì)算其濃度。三、化學(xué)試劑的性質(zhì)及等級(jí)標(biāo)志三、化學(xué)試劑的性質(zhì)及等級(jí)標(biāo)志l3. 化學(xué)試劑的保管與貯存l一般化學(xué)試劑要按照酸類(lèi)、堿類(lèi)、鹽類(lèi)和有機(jī)試劑類(lèi)分別存放在專(zhuān)門(mén)的柜廚內(nèi) , 擺放方法要使查找和取用方便。室內(nèi)要干燥、陰涼、通風(fēng) , 防止陽(yáng)光直射。要隨時(shí)注意觀察試劑的揮發(fā)、凝固、潮解、風(fēng)化、變色、氧化、結(jié)塊、稀釋等變質(zhì)現(xiàn)象 , 以便采取相應(yīng)的措施 , 妥善處理。四、常用的玻璃儀器四、常用的玻璃儀器l 洗滌玻璃儀器前 , 首先用肥皂將手洗干凈 , 貯存較久或新用的玻璃儀器可以先用清水沖洗

6、一遍。 l常用的洗滌方法有： 1 用水洗滌 l 2 用去污粉、肥皂、合成洗滌劑洗刷 l 3 用洗滌液洗滌對(duì)用以上方法不能洗凈的儀器或進(jìn)行測(cè)定的儀器 , 可用洗滌液洗滌。 四、常用的玻璃儀器四、常用的玻璃儀器l經(jīng)過(guò)洗滌的儀器應(yīng)用蒸餾水再?zèng)_洗三次 , 沖洗時(shí)要順壁沖洗并充分振蕩。已經(jīng)洗凈的儀器不要用毛巾、布、紙或其他東西去擦拭 , 以兔再沾污儀器。l玻璃儀器的干燥和保存 四、常用的玻璃儀器四、常用的玻璃儀器l玻璃儀器的干燥和保存l常用的干燥方法有：l （1）倒置法 l（2）加熱法 四、常用的玻璃儀器四、常用的玻璃儀器l 洗凈的儀器通常采用如下保存方法：l 一般儀器 , 經(jīng)洗凈干燥后倒置于專(zhuān)用櫥內(nèi)

7、, 櫥內(nèi)隔板上襯墊干凈的白紙； 也可在隔板鉆很多孔洞 , 便于倒置插放儀器。櫥門(mén)要嚴(yán)密防塵。l移液管除要貼上專(zhuān)用標(biāo)簽外 , 還應(yīng)在用完后洗凈的或正用的 , 用干凈的濾紙將兩端卷起包好 , 放在專(zhuān)用架上。四、常用的玻璃儀器四、常用的玻璃儀器l滴定管要倒置在滴定管架上 , 也可裝滿蒸餾水 , 上口加蓋指形管。正在使用裝有試劑的滴定管也要加指形管或紙筒防塵。l稱(chēng)量瓶只要用完 , 就應(yīng)該洗干凈、烘干放在干燥器內(nèi)保存。 l比色杯、比色管洗凈、干燥后，放置在專(zhuān)用盒內(nèi)或倒置在專(zhuān)用架上。l帶有磨口塞子的儀器 , 洗凈干燥后 , 要襯紙加塞保存。 五、五、分析天平的使用規(guī)則分析天平的使用規(guī)則l 1 稱(chēng)量前應(yīng)先做

8、清潔工作 , 用小毛刷拂去天平盤(pán)上和天平箱內(nèi)的灰塵。檢查和調(diào)節(jié)天平的水平狀態(tài)。檢查和調(diào)節(jié)天平的零點(diǎn)。l 2 旋動(dòng)升降旋鈕要緩慢 , 不能使天平劇烈振動(dòng)。取放物體、加減砝碼或其他原因接觸天平時(shí) , 應(yīng)先把天平梁托位 , 否則易使刀口損壞。這是天平使用規(guī)則中最重要的一條。稱(chēng)量時(shí) , 應(yīng)將天平門(mén)關(guān)好。 五、五、分析天平的使用規(guī)則分析天平的使用規(guī)則l 3 熱的或過(guò)冷的物體進(jìn)行稱(chēng)量前 , 應(yīng)先在干燥器內(nèi)放置至室溫。具有腐蝕性或潮濕的物體應(yīng)放在稱(chēng)量瓶或其他密封容器中進(jìn)行稱(chēng)量。l4 讀數(shù)時(shí) , 眼睛的位置應(yīng)固定 , 使眼睛和升降旋鈕的中央以及標(biāo)尺的中間保持在一直線上時(shí) ,讀數(shù)容易準(zhǔn)確。 五、五、分析天平的使

9、用規(guī)則分析天平的使用規(guī)則l 5 砝碼只允許用專(zhuān)用懾子帶骨尖夾取 , 絕不允許用手直接接觸砝碼。砝碼只能放在砝碼盒的固定位置里和秤盤(pán)上 , 而不允許放在其他任何地方。l每一架天平 , 只能使用其專(zhuān)用砝碼 , 一套砝碼 , 在合理工作時(shí) , 一定夠用。如發(fā)現(xiàn)不夠用 , 應(yīng)立即停止工作 , 仔細(xì)檢查自己工作中的錯(cuò)誤。l 6 進(jìn)行同一項(xiàng)化驗(yàn)工作的所有稱(chēng)量工作 , 自始至終要使用同一架天平 , 如用兩架或更多的天平 , 誤差較大。 五、五、分析天平的使用規(guī)則分析天平的使用規(guī)則l 7 所測(cè)得的稱(chēng)量數(shù)據(jù) , 要立即記在專(zhuān)用化驗(yàn)記錄本上 , 不允許用草稿紙或零星紙頭隨便記錄。否則 , 易丟失 , 數(shù)據(jù)無(wú)法補(bǔ)上

10、 , 導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)前功盡棄。l 8 稱(chēng)量完畢后 , 關(guān)閉天平 , 電光天平用完后 , 要將讀數(shù)盤(pán)撥到 “0” , 并撥下電插頭。 檢查天平和砝碼是否就緒 , 并用軟毛刷筆將稱(chēng)盤(pán)、天平內(nèi)打掃干凈 , 清理好天平臺(tái) , 罩上天平套。填寫(xiě)天平使用記錄本。六、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及滴定度六、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及滴定度l 1 、直接法 l準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的純物質(zhì) , 直接配制成準(zhǔn)確體積的溶液 , 而得到標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法 , 稱(chēng)為直接法。能直接配成標(biāo)準(zhǔn)溶液的純物質(zhì) , 稱(chēng)為基準(zhǔn)物質(zhì)。l它們應(yīng)具有下列條件：l純度高 , 雜質(zhì)的量少到可以忽略；l易干燥 , 便于精確稱(chēng)量；標(biāo)準(zhǔn)溶液的配標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制制 l穩(wěn)定 , 不易吸水 ,

11、不易被空氣氧化；l使用時(shí)合乎化學(xué)反應(yīng)要求便于計(jì)算 , 其當(dāng)量盡量大些稱(chēng)量可少 l 2 、標(biāo)定法 l用已有的標(biāo)準(zhǔn)溶液和待標(biāo)定的溶液相互滴定 , 對(duì)它們的濃度加以比較。例如用已有的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 , 滴定待標(biāo)定的鹽酸溶液 , 到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)時(shí) , 兩者毫克當(dāng)量數(shù)相等 , 即 N1V1 =N2V2 , 從兩種溶液所用的體積和氫氧化鈉的濃度即可求算出鹽酸的準(zhǔn)確濃度。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制制l用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。準(zhǔn)確稱(chēng)取一定重量的基準(zhǔn)物質(zhì) , 用待標(biāo)定的溶液滴定它 , 到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)時(shí) , 兩者的毫克當(dāng)量數(shù)相等 , 從而求算出待標(biāo)定溶液的濃度。 滴定度l在水質(zhì)分析中 , 常用 滴定度 （T）來(lái)表示標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃

12、度 , 比較簡(jiǎn)便適用。七、分析數(shù)據(jù)處理七、分析數(shù)據(jù)處理l1. 誤差 l 誤差的來(lái)源 誤差分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差兩類(lèi)。l 誤差的消除 l按規(guī)程正確使用儀器或?qū)x器進(jìn)行校正。 l接規(guī)程正確進(jìn)行化驗(yàn)工作。 七、分析數(shù)據(jù)處理七、分析數(shù)據(jù)處理l進(jìn)行空白試驗(yàn)。所謂空白試驗(yàn) l進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn) l2. 有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則八、水質(zhì)分析方法介紹八、水質(zhì)分析方法介紹 重量分析法l 化學(xué)分析法l定量分析 容量分析法l 比色法l 儀器分析法 分光光度法l 電位滴定法l 色譜分析法l 原子吸收光譜分析法八、水質(zhì)分析方法介紹八、水質(zhì)分析方法介紹l重量分析法:在重量分析方法中，使被測(cè)定組分與其他組分分離的方法，一般采用氣化法和

13、沉淀法。l如；懸浮固形物的測(cè)定和溶解固形物的測(cè)定l此方法手續(xù)繁雜，費(fèi)時(shí)較長(zhǎng) l 容量分析法 :中和滴定法l 沉淀滴定法l 絡(luò)合滴定法l 氧化還原滴定法八、水質(zhì)分析方法介紹八、水質(zhì)分析方法介紹l容量分析也稱(chēng)為滴定分析l在容量分析中等當(dāng)點(diǎn)是根據(jù)指示劑的顏色變化來(lái)確定 , 另外也可以根據(jù)溶液的物理化學(xué)性質(zhì)的變化用儀器儀表來(lái)指示。在滴定過(guò)程中 , 指示劑顏色發(fā)生變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn) , 稱(chēng)為滴定終點(diǎn)。 l根據(jù)容量分析中所利用的反應(yīng)的不同 , 可以分為酸堿滴定、沉淀滴定、絡(luò)合滴定和氧化還原滴定等方法。用于容量分析的化學(xué)反應(yīng)必須能定量地迅速完成 , 并有簡(jiǎn)便方法可以確定反應(yīng)的等當(dāng)點(diǎn)。八、水質(zhì)分析方法介紹八、水質(zhì)分

14、析方法介紹l容量分析與重量分析相比 , 方法簡(jiǎn)便 , 快速。它不僅應(yīng)用范圍廣 , 分析結(jié)果比較準(zhǔn)確 , 而且使用的儀器比較簡(jiǎn)單。在容量分析中經(jīng)常使用的儀器有滴定管、移液管和容量瓶等.l一、容量分析的基本操作l 1. 滴定管的使用l2. 移液管的使用 八、水質(zhì)分析方法介紹八、水質(zhì)分析方法介紹l3. 容量瓶的使用 l4.滴定操作技術(shù) l二、堿度的測(cè)定（容量法)l三、 氯化物的測(cè)定 （硝酸銀容量法）l四、硬度的測(cè)定 (EDTA滴定法)l五、氧化還原滴定法 ( 溶解氧的測(cè)定 )l六 、亞硫酸鹽的測(cè)定(碘量法)二、堿度的測(cè)定二、堿度的測(cè)定（容量法（容量法)l堿度分為酚酞堿度和全堿度兩種。 l水的堿度是指

15、水中含有能接受氫離子的物質(zhì)的量。 l所有堿性成分, 它們都能與酸進(jìn)行反應(yīng)。因此可用適宜的指示劑以酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)它們進(jìn)行滴定，便可測(cè)出水中堿度的含量。l（1） 試劑及配制l1.1 1% 酚酞指示劑 ( 以乙醇為溶劑 )l1.2 0.1% 甲基橙指示劑l1.3 0.1%甲基紅一亞甲基藍(lán)指示劑 l1.4 C (1/2H2SO4) =0.1000moL/L標(biāo)準(zhǔn)溶液二、堿度的測(cè)定二、堿度的測(cè)定（容量法（容量法)l（2） 測(cè)定方法l2.1 l00mL 透明水樣注于錐形瓶中 , 加入 23 滴 1% 酚酞指示劑 , 若溶液顯紅色 , 則用 0.1000moL/L (1/2H2SO4)或 0.0500mol/

16、L (1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無(wú)色 , 記錄耗酸體積 V1, 然后再加入 2 滴甲基橙指示劑 , 繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1/2H2SO4)滴定至溶液呈橙紅色為止 , 記錄第二次耗酸體積 V2( 不包括 V1) 。二、堿度的測(cè)定二、堿度的測(cè)定（容量法（容量法)l（3） 堿度的計(jì)算l(JD)酚=C(1/2H2SO4) V1 (1/2H2SO4) 10 mmoL/Ll(JD)全=C (1/2H2SO4) V2 (1/2H2SO4) l0 mmoL/Ll:C (1/2H2SO4)一一硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 ,mol/L, 。lV1 (1/2H2SO4)一一第一次滴定時(shí)所耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積

17、,mLlV2 (1/2H2SO4)一一第二次滴定時(shí)所耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ,mL三、三、 氯氯化物化物的測(cè)定的測(cè)定 （硝酸銀容量法）（硝酸銀容量法）l1. 原理l水中氯離子的測(cè)定 , 在中性或弱堿性溶液中 ,氯化物與硝酸銀作用生成白色氯化銀沉淀,過(guò)量的硝酸銀與鉻酸鉀作用生成磚紅色鉻酸銀沉淀,使溶液顯橙色,即為滴定終點(diǎn).l2. 試劑l 1 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 l 2 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 三、三、 氯氯化物化物的測(cè)定的測(cè)定 （硝酸銀容量法）（硝酸銀容量法）l 3 10% 鉻酸鉀指示劑重 / 容 ) 。l 4 1% 酚酞指示劑乙醇溶液。l 5 0.1mol/l 硫酸溶液。l 6 0.1 mol/l氫氧化鈉溶

18、液。l3. 測(cè)定方法l4.計(jì)算公式: （V1-V2）1.0l Cl- =-1000 mg/Ll VS 三、三、 氯氯化物化物的測(cè)定的測(cè)定 （硝酸銀容量法）（硝酸銀容量法）l式中 V1一滴定水樣消耗硝酸銀溶液的體積 , 毫升；l V2一滴定空白水樣消耗硝酸銀溶液的體積 , 毫升 ,l1.0一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度 ,1 毫升相當(dāng)于1 毫克Cl- ；lVS一水樣的體積 , 毫升。l4.測(cè)定水樣時(shí)注意事項(xiàng)：三、三、 氯氯化物化物的測(cè)定的測(cè)定 （硝酸銀容量法）（硝酸銀容量法）l硝酸銀在光的作用下，會(huì)發(fā)生Ag2O沉淀，故應(yīng)保存在棕色瓶中，并置于暗處。l為什么測(cè)定氯離子必須在中性溶液中進(jìn)行l(wèi)因?yàn)槿绻芤篜

19、H過(guò)低，會(huì)因Ag2CrO4易溶于酸，而使終點(diǎn)無(wú)法判斷。l如果溶液PH過(guò)高，又會(huì)因生成Ag2O沉淀而影響測(cè)定結(jié)果。四、硬度的測(cè)四、硬度的測(cè)定定 (EDTA滴定法滴定法)lEDTA是個(gè)中強(qiáng)酸，溶液的PH值會(huì)影響絡(luò)合物的穩(wěn)定性。所以在用EDTA滴定測(cè)硬度時(shí)，需用緩沖溶液來(lái)控制PH值為100.1 。l 2. 試劑l 1 0.0200mol/L(1/2EDTA) 標(biāo)準(zhǔn)溶液l 2 氨一氯化銨緩沖溶液l 3 0.5% 鉻黑 T 指示劑 l3. 測(cè)定方法四、硬度的測(cè)四、硬度的測(cè)定定 (EDTA滴定法滴定法)3. 測(cè)定方法4.計(jì)算公式: CV lYD=-1000 mmol/L l Vsl式中 C-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶

20、液的濃度，mol/L(1/2EDTA);l V-滴定時(shí)所耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mll Vs-水樣體積，mll4.測(cè)定水樣時(shí)注意事項(xiàng)：五、五、 溶解氧的測(cè)定溶解氧的測(cè)定 (氧化還原滴定法氧化還原滴定法)l2. 儀器: 1 取樣桶：取樣桶應(yīng)高于取樣瓶150 毫米以上 , 里面可放兩個(gè)取樣瓶。l 2 取樣瓶：500 毫升具有嚴(yán)密磨口塞的無(wú)色玻璃瓶。l 3 滴定管 ：25 毫升 , 下部接一細(xì)長(zhǎng)玻璃管。l3. 試劑及配制 l 1 0.0100mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液五、氧化還原滴定法五、氧化還原滴定法 ( 溶解氧的測(cè)定溶解氧的測(cè)定 )l標(biāo)定：以重鉻酸鉀作基準(zhǔn)進(jìn)行標(biāo)定 l 2 1.0% 淀粉指

21、示劑 l 3 硫酸錳溶液l 4 堿性碘化鉀混合液 l 51：1硫酸l4. 測(cè)定方法l5.計(jì)算公式:五、氧化還原滴定法五、氧化還原滴定法 ( 溶解氧的測(cè)定溶解氧的測(cè)定 )l (V1-V2)0.018-0.005l02=- 1000 mg/ll VlV1 -第一瓶水樣在滴定時(shí)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 , 相當(dāng)于水樣中所含有的溶解氧、氧化劑、還原劑和加入的碘化鉀混合液所生成的碘量以及 所有試劑中帶入的含氧總量所生成的碘量 , 毫升lV2-第二瓶水樣在滴定時(shí)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 , 相當(dāng)于水樣中所含有的氧化劑、還原劑和加入的碘化鉀混合液所生成的碘量 , 毫升 l8 -1/4氧氣的摩

22、爾質(zhì)量l0.005 -由試劑帶入的溶解氧的校正系數(shù)用容積約 500 毫升的取樣瓶取樣 , 并取出 200250 毫升試樣進(jìn)行滴定時(shí)所采用的校正值lV-滴定溶液的體積 , 毫升。l0.01-硫代硫酸鈉(Na2S203)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l六、六、亞硫酸鹽的測(cè)定亞硫酸鹽的測(cè)定(碘量法碘量法)l1概要l在酸性溶液中,碘酸鉀和碘化鉀作用后析出的游離碘,將水中的亞硫酸鹽氧化成為硫酸鹽,過(guò)量的碘與淀粉作用呈現(xiàn)藍(lán)色即為終點(diǎn)。此法適用于亞硫酸鹽含量大于1mg/L的水祥。六、六、亞硫酸鹽的測(cè)定亞硫酸鹽的測(cè)定(碘量法碘量法)l2試劑及配制l（1）碘酸鉀和碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(lmL相當(dāng)于l mg亞硫酸根) l（2

23、）1%淀粉指示劑l（3）鹽酸溶液(1：1)l3.計(jì)算公式:六、六、亞硫酸鹽的測(cè)定亞硫酸鹽的測(cè)定(碘量法碘量法)l （V1-V2）1.0l SO32-=- 1000mg/Ll VSlV1-水樣消耗碘酸鉀-碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, mLlV2-空白消耗碘酸鉀-碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, mLl1.0-mL碘酸鉀-碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)亞硫酸鹽毫克數(shù)lV-水樣的體積, mL 總鐵的測(cè)定總鐵的測(cè)定l1.試劑l1.1 硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液 T=0.05mgFe3+/mL;l1.2 20% 硫氰化鉀溶液 ;l1.3 1:1 鹽酸溶液 ;l1.4 1% 高錳酸鉀溶液l2. 測(cè)定方法l2.1 準(zhǔn)確取水樣 50mL 于比色管中

24、 , 加入 2mL l:1 鹽酸溶液及 1 滴 1% 高錳酸鉀溶液 , 搖勻后靜置幾分鐘 , 然后加入 lmL20% 硫氰化鉀溶液混合均勻。l2.2 另取 50mL 蒸餾水于另一支比色管中 , 加入 1:1 鹽酸溶液 2mL,l 滴 1% 高錳酸鉀溶液及 20% 硫氰化鉀溶液 lmL. 然后用吸管準(zhǔn)確滴加硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液不斷搖勻 , 直到比色管中溶液顏色與水樣顏色相同為止 , 并記錄消耗量 V1。 總鐵的測(cè)定總鐵的測(cè)定l2.3 總鐵的含量按下式計(jì)算 : Fe=(V1T1000)/V mg/Ll l式中 :V 一一水樣體積 , mLlT 一一標(biāo)準(zhǔn)鐵 ( 硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液)滴定度 ;lVl- 消耗標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的體積 ,mL 。l注 : 當(dāng)含鐵量高于 2mg/L 時(shí) , 應(yīng)將水樣稀釋后再做。 干度的測(cè)定干度的測(cè)定1. 試劑l1.1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 (lmL=1mgCL一)l1.2 10% 鉻酸鉀指示劑。l1.3 1% 酚酞指示劑 （以乙醇為溶劑 ）。l1.4 0.lmoL/L 氫氧化鈉溶液。l1.5 0.2mol/L 硫酸溶液。l1.2 測(cè)定方法l1.2.1 量取 l00mL 水樣 ( 發(fā)生器進(jìn)口水樣 ) 于錐形瓶中 , 加 23 滴 1% 酚酞指示劑 , 若顯紅色 , 即用硫酸溶液中和至無(wú)色。苦不顯紅色 .則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色 , 然后以硫酸溶液滴回至無(wú)