1、廣西工商職業技術學院精品課程廣西工商職業技術學院精品課程 食品分析與檢驗食品分析與檢驗6.6食品中錫的測定食品中錫的測定 廣西工商職業技術學院精品課程廣西工商職業技術學院精品課程 食品分析與檢驗食品分析與檢驗66食品中錫的測定方法食品中錫的測定方法 一、概述一、概述廣西工商職業技術學院精品課程廣西工商職業技術學院精品課程 食品分析與檢驗食品分析與檢驗二、測定方法二、測定方法1)原理原理 樣品經消化后，在弱酸性溶液中，四價錫離樣品經消化后，在弱酸性溶液中，四價錫離子與苯藥酮構成微溶性橙紅色配合物，在維護性子與苯藥酮構成微溶性橙紅色配合物，在維護性膠體存在下與規范系列比較定量。膠體存在下與規范系列

2、比較定量。廣西工商職業技術學院精品課程廣西工商職業技術學院精品課程 食品分析與檢驗食品分析與檢驗 2)儀器和試劑儀器和試劑 (1)儀器儀器 分光光度計。分光光度計。 馬福爐。馬福爐。 (2)試劑試劑 酒石酸溶液酒石酸溶液 (100g/L)。 抗壞血酸溶液抗壞血酸溶液 (10g/L)，臨用時配制。，臨用時配制。 動物膠溶液動物膠溶液 (5g/L)，臨用時配制。，臨用時配制。 酚酞指示液酚酞指示液 (10g/L:稱取稱取lg酚酞，用乙醇溶解至酚酞，用乙醇溶解至100mL。 氨水氨水 (1十十1)。 硫酸硫酸 (1十十9):量取量取10mL硫酸，倒入硫酸，倒入90mL水內，混勻。水內，混勻。 苯藥酮

3、溶液苯藥酮溶液 (01g/L):稱取稱取0010g苯勿酮苯勿酮 (1，3，7-三三輕基輕基-9-苯基蒽醌苯基蒽醌)，加少量甲醇及硫酸，加少量甲醇及硫酸 (1十十9)數滴溶解，數滴溶解，以甲醇稀釋至以甲醇稀釋至100mL。 廣西工商職業技術學院精品課程廣西工商職業技術學院精品課程 食品分析與檢驗食品分析與檢驗錫規范貯藏液錫規范貯藏液:準確稱取準確稱取01000g金屬錫金屬錫 (9999%)，置于小燒杯中，加，置于小燒杯中，加10mL硫酸，蓋以硫酸，蓋以外表皿，加熱至錫完全溶解，移去外表皿，繼續外表皿，加熱至錫完全溶解，移去外表皿，繼續加熱至發生濃白煙，冷卻，漸漸加加熱至發生濃白煙，冷卻，漸漸加5

4、0mL水，移水，移入入100mL容量瓶中，用硫酸容量瓶中，用硫酸 (1十十9)多次洗滌燒多次洗滌燒杯，洗液并人容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。杯，洗液并人容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升相當于此溶液每毫升相當于l.0mg錫。錫。 錫規范運用液錫規范運用液:汲取汲取l0.0mL錫規范貯藏液，置錫規范貯藏液，置于于100mL容量瓶中，以硫酸容量瓶中，以硫酸 (1十十9)稀釋至刻度，稀釋至刻度，混勻。如此再次稀釋至每毫升相當于混勻。如此再次稀釋至每毫升相當于10.0ug錫。錫。 廣西工商職業技術學院精品課程廣西工商職業技術學院精品課程 食品分析與檢驗食品分析與檢驗3)分析步驟分析步驟 (1)

5、樣品消化樣品消化 硝酸硝酸-硫酸法。同食品中總砷的測定。硫酸法。同食品中總砷的測定。 灰化法。稱取灰化法。稱取5.00g固體樣品，置于石英或瓷固體樣品，置于石英或瓷埔鍋中，加熱至炭化埔鍋中，加熱至炭化 (液體樣品那么汲取液體樣品那么汲取5.00mL，置于蒸發皿中，先在水浴上蒸干再加熱至炭化置于蒸發皿中，先在水浴上蒸干再加熱至炭化)，然后移人馬福爐中，然后移人馬福爐中，500灰化灰化3h，放冷，取出，放冷，取出坩堝，加坩堝，加lmL硝酸硝酸 (1十十1)，潤濕灰分，用小火蒸，潤濕灰分，用小火蒸干，在干，在500灼燒灼燒lh，放冷，取出柑揭。加，放冷，取出柑揭。加lmL硝酸硝酸 (1十十l)，加熱

6、，使灰分溶解，移入，加熱，使灰分溶解，移入5OmL容容量瓶中，用水洗滌柑禍，洗液并人容量瓶中，加量瓶中，用水洗滌柑禍，洗液并人容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。水至刻度，混勻備用。廣西工商職業技術學院精品課程廣西工商職業技術學院精品課程 食品分析與檢驗食品分析與檢驗(2)測定測定 規范曲線的繪制。汲取規范曲線的繪制。汲取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL錫規范運用液錫規范運用液 (相當相當0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug錫錫)，分別置于，分別置于2SmL比色管中。各參與比色管中。各參與0.5mI酒石酸溶液酒石酸溶液 (100g/L)及及1滴酚酞指示

7、液，混勻，滴酚酞指示液，混勻，再各參與氨水再各參與氨水 (1十十1)中和至淡紅色，加中和至淡紅色，加3mL硫酸硫酸 (1十十9)、lmL動物膠溶液動物膠溶液 (5g/L及及2.5mL抗壞血酸溶液抗壞血酸溶液 (10g/L)，再加水至，再加水至25mL，溫勻，再各加，溫勻，再各加2mL苯藥酮溶苯藥酮溶液液 (0lg/L)，混勻，混勻，lh后，用后，用2cm比色杯以水調理零點，比色杯以水調理零點，于波長于波長490nm處測吸光度，并繪制規范曲線。處測吸光度，并繪制規范曲線。 樣品及試劑空白測定。汲取樣品及試劑空白測定。汲取1.005.00mL樣品消化液樣品消化液和同量的試劑空白溶液，分別置于和同量

8、的試劑空白溶液，分別置于25mL比色管申。按比色管申。按規范曲線制備程序，依法操作，測定吸光度，并從規范規范曲線制備程序，依法操作，測定吸光度，并從規范曲線查出相應的錫含量。曲線查出相應的錫含量。 廣西工商職業技術學院精品課程廣西工商職業技術學院精品課程 食品分析與檢驗食品分析與檢驗 4)結果計算結果計算 式中式中:X一一樣品中錫的含量，一一樣品中錫的含量，mg/kg;ml一一測定用樣品消化液中錫的含量，一一測定用樣品消化液中錫的含量，ug;m2一一試劑空白液中錫的含量，一一試劑空白液中錫的含量，ug;m一一樣質量量，一一樣質量量，g;V2一一一一-樣品消化液的總體積，樣品消化液的總體積，mL

9、;V1一一測定用樣品消化液的體積，一一測定用樣品消化液的體積，mL。廣西工商職業技術學院精品課程廣西工商職業技術學院精品課程 食品分析與檢驗食品分析與檢驗廣西工商職業技術學院精品課程廣西工商職業技術學院精品課程 食品分析與檢驗食品分析與檢驗廣西工商職業技術學院精品課程廣西工商職業技術學院精品課程 食品分析與檢驗食品分析與檢驗廣西工商職業技術學院精品課程廣西工商職業技術學院精品課程 食品分析與檢驗食品分析與檢驗廣西工商職業技術學院精品課程廣西工商職業技術學院精品課程 食品分析與檢驗食品分析與檢驗廣西工商職業技術學院精品課程廣西工商職業技術學院精品課程 食品分析與檢驗食品分析與檢驗廣西工商職業技術學院精品課程廣西工商職業技術學院精品課程 食品分析與檢驗食品分析與檢驗廣西工商職業技術學院精品課程廣西工商職業技術學院精品課程 食品分析與檢驗食品分析與檢驗廣西工商職業技術學院精品課程廣西工商職業技術學院精