1、CNAS-CL09 實驗室現場評審核查表檢測和校準實驗室能力認可準則在微生物檢測領域的應用說明 5.4.2* 實驗室在采用新的方法進行檢測前，是否對方法進行驗證并保留驗證記錄？依據CNAS-CL01準則 實驗室現場評審核查表 5.4 檢測和校準方法及方法確認實驗室制定的方法或被實驗室采用的方法，如果滿足預期用途并經過驗證，是否也予以使用？在引入檢測或校準前，是否確認實驗室能夠正確地運用這些標準方法？如果標準方法有改變，實驗室是否重新進行證實？ 應證實能力應證實能力 依據CNAS-CL01準則 實驗室現場評審核查表5.4.5方法的確認5.4.5.1.實驗室是否通過檢查并提供客觀證據，證實 某一特

2、定預期用途的特定要求得到滿足?5.4.5.2實驗室是否對非標準方法、實驗室設計（制 定）的方法、超出其預定范圍使用的標準方法、 擴充和修改過的標準方法進行確認，以證實該方 法適合于預期的用途？ 確認是否盡可能全面，以滿足預定用途或應用領 域的需要？ 實驗室是否記錄所獲得的結果、使用的確認程序 以及該方法是否適于預期用途的聲明？CNAS-CL10:2012檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領域的應用說明5.4.2 b) 實驗室是否對首次采用的檢測方法進行技術能力的驗證，如檢出限、回收率、正確度和精密度等？5.4.5 b) 實驗室是否通過試驗方法的檢出限、精密度、回收率、適用的濃度范圍和樣品基

3、體等特性來對檢測方法進行確認？實驗室是否能解釋和說明檢出限和報告限的獲得？報告限是否設定在一定置信度下可獲得定量結果的水平？ 依據CNAS-CL01準則 實驗室現場評審核查表5.4.3實驗室制定的方法 實驗室為采用自己應用而制定檢測和校準方法過程的活動，是否是一種有計劃的活動？ 是否指定具有足夠資源的有資格的人員來進行該項活動？ 是否隨著方法制定的進度加以更新計劃，并確保在所有有關人員之間中有效溝通？CNAS-CL10:2012 / 5.6 測量溯源性5.6.1總則實驗室是否按檢測方法的要求建立校準曲線？所用標樣是否覆蓋被測樣品的濃度范圍？最低濃度的標樣是否在接近檢測方法報告限的水平,并建立和

4、執行線性校準曲線相關系數的準則？在分析測試中常會遇到處理兩個變量之間的關系，例如在建立校準曲線時需要了解被測組分的濃度和響應值之間的關系。兩個變量x與y之間的關系存在著函數關系，y值隨著x值按照確定的規律變化，由一個 xi值可以精確地求出yi值。值。 見圖： (x,y)的散布圖 y=f(x) 如回歸函數是一個線性函數，則稱變量間是線性相關的。一元線性回歸方程：y=a+bx 由于存在測定誤差， x與y不是函數關系，而是相關關系（相關關系是統計關系）。 a -截距 b-斜率 1.校準曲線的繪制 每種應用校準曲線的分析方法在初次使用時，可通過繪制校準曲線以確定它的檢測上限，并結合檢測下限確定其檢測范

5、圍。繪制校準曲線應注意：1）校準曲線一般可根據4-6個濃度及其測量信號響應值繪制；2）測量信號值的最小分度應與縱坐標的最小分格相適應；3）濃度的整數值應落在橫坐標的中格或大格的粗線上，以便于分小格查閱，并盡量使校準曲線的幾何斜率接近于1（與橫坐標約成45度角），以使在兩個軸上的讀數誤差相近。 4）校準曲線的斜率常因溫度、試劑批號等條件的變化而變化。在測定未知樣品的同時測繪校準曲線是最理想的。否則，應在測定未知樣品的同時，平行測定線性范圍內的中等濃度標準溶液和空白溶液各二份，取均值相減后，與以前繪制的校準曲線上相同點進行核對，二者的相對差值根據方法精度要求=0.999。否則可參照上述 影響線性關

6、系的諸因素，找出原因并盡可能加以糾正，重新測定和繪制新的校準曲線。 對于成熟的分析方法和熟練的分析人員如能細心操作能使校準曲線的相關系數絕對值IrI=0.999,在實驗條件不變情況下校準曲線的斜率一般很穩定，其截距等于零。例：用原子吸收分光光度法測定微量鈷，得到下列一組數據：鈷含量（c）0.28 0.56 0.84 1.12 2.24 (ug)吸光度（A）3.0 5.5 8.2 11.0 21.5試由上述數據確定A與C得線性回歸方程式，該關系式是否有意義？解：分別求出斜率b和截距ab=Sxy/Sxx=21.70/2.29=9.48a=y平均-bx平均=9.48-9.48x1.008=0.28吸

7、光度A和鈷濃度c的線性回歸方程： A=0.28+9.48c 相關系數r=Sxy/Sxx X Syy =1.000查相關系數臨界值表，r0.05,5=0.878,r r0.05,5 ,說明確立的回歸方程是有意義的。 注： Sxy=xy - (x) ( y) ； Sxx=x平方-（x）平方/n Syy=y平方-（y）平方/n 提取效率與樣品的前處理有關： 由于食品本身（如蛋白質、脂肪、糖類等）對分析測定 常產生干擾，因此在定量分析測定之前必須對樣品進行前 處理。樣品在處理過程中，既要排除干擾的因素，又不致于使被測物受到損失，而且還應能使被測物達到一定濃度，從而使測定得到理想結果。 所以在分析過程中，樣品的前處理是分析測定的重要步驟。在分析化學中，常用的分離方法有沉淀分離法、液-液萃取分離法、離子交換分離法、色譜分離法、蒸