1、TEM和SEM的異同比較分析以及環境掃描電鏡，場發射電鏡與傳統電鏡相比較的技術特點和應用xrd是x射線衍射，可以分析物相，SEM是掃描電鏡，主要是觀察顯微組織，TEM是透射電鏡，主要觀察超限微結構。AES是指能譜，主要分析濃度分布。STM掃描隧道顯微鏡，也是觀察超微結構的。AFM是原子力顯微鏡，主要是觀察表面形貌用的。TEM:透射電子顯微鏡（英語：Transmissionelectronmicroscope,縮寫TEM）,簡稱透射電鏡，是把經加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關，因此可以形成明暗不同的影

2、像。通常，透射電子顯微鏡的分辨率為0.10.2nm,放大倍數為幾萬百萬倍，用于觀察超微結構，即小于0.2dm、光學顯微鏡下無法看清的結構，又稱“亞顯微結構”。TEM是德國科學家Ruskahe和Knoll在前人Garbor和Busch的基礎上于1932年發明的。編輯本段成像原理透射電子顯微鏡的成像原理可分為三種情況：吸收像：當電子射到質量、密度大的樣品時，主要的成相作用是散射作用。樣品上質量厚度大的地方對電子的散射角大，通過的電子較少，像的亮度較暗。早期的透射電子顯微鏡都是基于這種原理TEM透射電鏡衍射像：電子束被樣品衍射后，樣品不同位置的衍射波振幅分布對應于樣品中晶體各部分不同的衍射能力，當出

3、現晶體缺陷時，缺陷部分的衍射能力與完整區域不同，從而使衍射缽的振幅分布不均勻，反映出晶體缺陷的分布。相位像：當樣品薄至100A以下時，電子可以穿過樣品，波的振幅變化可以忽略，成像來自于相位的變化。編輯本段組件電子槍：發射電子，由陰極、柵極、陽極組成。陰極管發射的電子通過柵極上的小孔形成射線束，經陽極電壓加速后射向聚光鏡，起到對電子束加速、加壓的作用。聚光鏡：將電子束聚集，可用于控制照明強度和孔徑角。樣品室：放置待觀察的樣品，并裝有傾轉臺，用以改變試樣的角度，還有裝配加熱、冷卻等設備。物鏡：為放大率很高的短距透鏡，作用是放大電子像。物鏡是決定透射電子顯微鏡分辨能力和成像質量的關鍵。中間鏡：為可變

4、倍的弱透鏡，作用是對電子像進行二次放大。通過調節中間鏡的電流，可選擇物體的像或電子衍射圖來進行放大。透射鏡：為高倍的強透鏡，用來放大中間像后在熒光屏上成像。此外還有二級真空泵來對樣品室抽真空、照相裝置用以記錄影像。編輯本段應用透射電子顯微鏡在材料科學、生物學上應用較多。由于電子易散射或被物體吸收，故穿透力低，樣品的密度、厚度等都會影響到最后的成像質量，必須制備更薄的超薄切片，通常為50100nm。所以用透射電子顯微鏡觀察時的樣品需要處理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷凍超薄切片法、冷凍蝕刻法、冷凍斷裂法等。對于液體樣品，通常是掛預處理過的銅網上進行觀察。編輯本段特點以電子束作光源，電磁場作

5、透鏡。電子束波長與加速電壓（通常50120KV為勺平方根成反比。由電子照明系統、電磁透鏡成像系統、真空系統、記錄系統、電源系統等5部分構成。分辨力0.2nm,放大倍數可達百萬倍。TEM分析技術是以波長極短的電子束作照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率（1nm）、高放大倍數的電子光學分析技術；用電鏡（包括TEM）進行樣品分析時，通常有兩個目的：一個是獲得高倍放大倍數的電子圖像，另一個是得到電子衍射花樣；TEM常用于研究納米材料的結晶情況，觀察納米粒子的形貌、分散情況及測量和評估納米粒子的粒徑。是常用的納米復合材料微觀結構的表征技術之一,0SEM:掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡的制造是依據電子與

6、物質的相互作用。當一束高能的入射電子轟擊物質表面時，被激發的區域將產生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區域產生的電磁輻射。同時，也可產生電子-空穴對、晶格振動（聲子）、電子振蕩（等離子體）。原則上講，利用電子和物質的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學性質的信息，如形貌、組成、晶體結構、電子結構和內部電場或磁場等等。掃描電子顯微鏡是1965年發明的較現代的細胞生物學研究工具，主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電子束與樣品的相互作用產生各種效應，其中主要是樣品的二次電子發射。二次

7、電子能夠產生樣品表面放大的形貌像，這個像是在樣品被掃描時按時序建立起來的，即使用逐點成像的方法獲得放大像。掃描電子顯微鏡的制造是依據電子與物質的相互作用。當一束高能的入射電子轟擊物質表面時，被激發的區域將產生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區域產生的電磁輻射。同時，也可產生電子-空穴對、晶格振動（聲子）、電子振蕩（等離子體）。原則上講，利用電子和物質的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學性質的信息，如形貌、組成、晶體結構、電子結構和內部電場或磁場等等。掃描電子顯微鏡正是根據上述不同信息產生的機理，采用不同的信息檢測器，使選擇

8、檢測得以實現。如對二次電子、背散射電子的采集，可得到有關物質微觀形貌的信息；對x射線的采集,可得到物質化學成分的信息。正因如此，根據不同需求，可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。編輯本段功能介紹掃描電子顯微鏡的制造是依據電子與物質的相互作用當一束高能的入射電子轟擊物質表面時，被激發的區域將產生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區域產生的電磁輻射。同時，也可產生電子-空穴對、晶格振動（聲子）、電子振蕩（等離子體）。原則上講，利用電子和物質的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學性質的信息，如形貌、組成、晶體結構、電子結構和內部電

9、場或磁場等等。掃描電子顯微鏡正是根據上述不同信息產生的機理，采用不同的信息檢測器，使選擇檢測得以實現。如對二次電子、背散射電子的采集，可得到有關物質微觀形貌的信息；對x射線的采集，可得到物質化學成分的信息。正因如此，根據不同需求，可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。編輯本段機構組成掃描電子顯微鏡由三大部分組成：真空系統，電子束系統以及成像系統。以下提到掃描電子顯微鏡之處，均用SEM代替真空系統真空系統主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個密封的柱形容器。真空泵用來在真空柱內產生真空。有機械泵、油擴散泵以及渦輪分子泵三大類，機械泵加油擴散泵的組合可以滿足配置鴇槍的SEM的真空要求，但對于裝

10、置了場致發射槍或六硼化鐲槍的SEMI,則需要機械泵加渦輪分子泵的組合。成像系統和電子束系統均內置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的密封室，用于放置樣品。之所以要用真空，主要基于以下兩點原因:電子束系統中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM時需要用真空以外，平時還需要以純氮氣或惰性氣體充滿整個真空柱。為了增大電子的平均自由程，從而使得用于成像的電子更多。電子束系統電子束系統由電子槍和電磁透鏡兩部分組成，主要用于產生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成像。電子槍電子槍用于產生電子，主要有兩大類，共三種。一類是利用場致發射效應產生電子，稱為場致發射電子槍。這種電子

11、槍極其昂貴，在十萬美元以上，且需要小于10-10torr的極高真空。但它具有至少1000小時以上的壽命，且不需要電磁透鏡系統。另一類則是利用熱發射效應產生電子，有鴇槍和六硼化鐲槍兩種。鴇槍壽命在30100小時之間，價格便宜，但成像不如其他兩種明亮，常作為廉價或標準SEM配置0六硼化鐲槍壽命介于場致發射電子槍與鴇槍之間，為2001000小時，價格約為鴇槍的十倍，圖像比鴇槍明亮510倍,需要略高于鴇槍的真空，一般在10-7torr以上；但比鴇槍容易產生過度飽和和熱激發問題。電磁透鏡熱發射電子需要電磁透鏡來成束，所以在用熱發射電子槍的SEM上，電磁透鏡必不可少。通常會裝配兩組：匯聚透鏡：顧名思義，匯

12、聚透鏡用匯聚電子束，裝配在真空柱中，位于電子槍之下。通常不止一個，并有一組匯聚光圈與之相配。但匯聚透鏡僅僅用于匯聚電子束，與成像會焦無關。物鏡：物鏡為真空柱中最下方的一個電磁透鏡，它負責將電子束的焦點匯聚到樣品表面。成像系統電子經過一系列電磁透鏡成束后，打到樣品上與樣品相互作用，會產生次級電子、背散射電子、歐革電子以及X射線等一系列信號。所以需要不同的探測器譬如次級電子探測器、X射線能譜分析儀等來區分這些信號以獲得所需要的信息。雖然X射線信號不能用于成像，但習慣上，仍然將X射線分析系統劃分到成像系統中。有些探測器造價昂貴，比如Robinsons式背散射電子探測器，這時，可以使用次級電子探測器代

13、替，但需要設定一個偏壓電場以篩除次級電子。編輯本段工作原理光學顯微鏡、TEM、SEM成像原理比較SEM的工作原理是用一束極細的電子束掃描樣品，在樣品表面激發出次級電子，次級電子的多少與電子束入射角有關，也就是說與樣品的表面結構有關，次級電子由探測體收集，并在那里被閃爍器轉變為光信號，再經光電倍增管和放大器轉變為電信號來控制熒光屏上電子束的強度，顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了標本的表面結構。為了使標本表面發射出次級電子，標本在固定、脫水后，要噴涂上一層重金屬微粒，重金屬在電子束的轟擊下發出次級電子信號光學顯微鏡（OM）、TEM、SEM成像原理比較由電子槍發射的電子，以其交叉

14、斑作為電子源，經二級聚光鏡及物鏡的縮小形成能譜儀獲得。具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細電子束，在掃描線圈驅動下，于試樣表面2材料形貌分析觀察作柵網式掃描。聚焦電子束與試樣相互作2.1表面分析用，產生二次電子發射（以及其它物理信號），二表面是指物體的盡端。表面分析是指用次電子發射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號被探測器收集轉換成電訊號，經視頻放大后輸入到顯像管柵極，調制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。編輯本段基本參數放大率與普通光學顯微鏡不同，在SEM中，是通過控制掃描區域的大小來控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要掃描更小的一塊面積就可以

15、了。放大率由屏幕/照片面積除以掃描面積得到。所以，SEM中，透鏡與放大率無關。場深在SEM中，位于焦平面上下的一小層區域內的樣品點都可以得到良好的會焦而成象。這一小層的厚度稱為場深，通常為幾納米厚，所以，SEM可以用于納米級樣品的三維成像。作用體積電子束不僅僅與樣品表層原子發生作用，它實際上與一定厚度范圍內的樣品原子發生作用，所以存在一個作用“體積”。作用體積的厚度因信號的不同而不同：歐革電子：0.52納米。次級電子：5人，對于導體，入=1納米；對于絕緣體，入=10納米。背散射電子：10倍于次級電子。特征X射線：微米級。X射線連續譜：略大于特征X射線，也在微米級。工作距離工作距離指從物鏡到樣品

16、最高點的垂直距離。如果增加工作距離，可以在其他條件不變的情況下獲得更大的場深。如果減少工作距離，則可以在其他條件不變的情況下獲得更高的分辨率。通常使用的工作距離在5毫米到10毫米之間。成象次級電子和背散射電子可以用于成象，但后者不如前者，所以通常使用次級電子。表面分析歐革電子、特征X射線、背散射電子的產生過程均與樣品原子性質有關,所以可以用于成分分析。但由于電子束只能穿透樣品表面很淺的一層（參見作用體積），所以只能用于表面分析。表面分析以特征X射線分析最常用，所用到的探測器有兩種：能譜分析儀與波譜分析儀。前者速度快但精度不高，后者非常精確，可以檢測到“痕跡元素”的存在但耗時太長。編輯本段發展歷

17、史*1873Abbe和Helmholfz分別提出解像力與照射光的波長成反比。奠定了顯微鏡的理論基礎。1897J.J.Thmson發現電子1924LouisdeBroglie（1929年諾貝爾物理獎得主）提出電子本身具有波動的物理特性，進一步提供電子顯微鏡的理論基礎。* 1926Busch發現電子可像光線經過玻璃透鏡偏折一般，由電磁場的改變而偏折。1931德國物理學家Knoll及Ruska首先發展出穿透式電子顯微鏡原型機。1937首部商業原型機制造成功（MetropolitanVickers牌）。* 1938第一部掃描電子顯微鏡由VonArdenne發展成功。193839穿透式電子顯微鏡正式上市

18、（西門子公司，50KV100KM解像力2030Å）。194041RCA公司推出美國第一部穿透式電子顯微鏡（解像力50nm）。*194163解像力提升至23Å（穿透式）及100Å（掃描式）1960EverhartandThornley發明二次電子偵測器。1965第一部商用SEM出現（Cambridge）1966JEOL發表第一部商用SEM（JSM-1）1958年中國科學院組織研制1959年第一臺100KV電子顯微鏡1975年第一臺掃描電子顯微鏡DX3在中國科學院科學儀器廠（現北京中科科儀技術發展有限責任公司）研發成功1980年中科科儀引

19、進美國技術，開發KYKY1000i3描電鏡編輯本段SEM應用生物：種子、花粉、細菌,醫學：血球、病毒,動物：大腸、絨毛、細胞、纖維,材料：陶瓷、高分子、粉末、環氧樹脂,化學、物理、地質、冶金、礦物、污泥（桿菌）、機械、電機及導電性樣品，如半導體（IC、線寬量測、斷面、結構觀察,）電子材料等。編輯本段三大組成真空系統，電子束系統以及成像系統。（以下提到掃描電子顯微鏡之處，均用SEM代替）1、真空系統真空系統主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個密封的柱形容器。真空泵用來在真空柱內產生真空。有機械泵、油擴散泵以及渦輪分子泵三大類，機械泵加油擴散泵的組合可以滿足配置鴇槍的SEM的真空要求，但對于

20、裝置了場致發射槍或六硼化鐲槍的SEMI,則需要機械泵加渦輪分子泵的組合。成象系統和電子束系統均內置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的密封室，用于放置樣品。之所以要用真空，主要基于以下兩點原因：電子束系統中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM時需要用真空以外，平時還需要以純氮氣或惰性氣體充滿整個真空柱。為了增大電子的平均自由程，從而使得用于成象的電子更多。2、電子束系統電子束系統由電子槍和電磁透鏡兩部分組成，主要用于產生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成象。電子槍電子槍用于產生電子，主要有兩大類，共三種。一類是利用場致發射效應產生電子，稱為場致發射電子槍。這

21、種電子槍極其昂貴，在十萬美元以上，且需要小于10-10torr的極高真空。但它具有至少1000小時以上的壽命，且不需要電磁透鏡系統。另一類則是利用熱發射效應產生電子，有鴇槍和六硼化鐲槍兩種。鴇槍壽命在30100小時之間，價格便宜，但成象不如其他兩種明亮，常作為廉價或標準SEM配置。六硼化鐲槍壽命介于場致發射電子槍與鴇槍之間，為2001000小時，價格約為鴇槍的十倍，圖像比鴇槍明亮510倍，需要略高于鴇槍的真空，一般在10-7torr以上；但比鴇槍容易產生過度飽和和熱激發問題。電磁透鏡熱發射電子需要電磁透鏡來成束，所以在用熱發射電子槍的SEM上，電磁透鏡必不可少。通常會裝配兩組：匯聚透鏡：顧名思

22、義，匯聚透鏡用匯聚電子束，裝配在真空柱中，位于電子槍之下。通常不止一個，并有一組匯聚光圈與之相配0但匯聚透鏡僅僅用于匯聚電子束，與成象會焦無關。物鏡：物鏡為真空柱中最下方的一個電磁透鏡，它負責將電子束的焦點匯聚到樣品表面。3、成像系統電子經過一系列電磁透鏡成束后，打到樣品上與樣品相互作用，會產生次級電子、背散射電子、歐革電子以及X射線等一系列信號。所以需要不同的探測器譬如次級電子探測器、X射線能譜分析儀等來區分這些信號以獲得所需要的信息。雖然X射線信號不能用于成象，但習慣上，仍然將X射線分析系統劃分到成象系統中。有些探測器造價昂貴，比如Robinsons式背散射電子探測器，這時，可以使用次級電

23、子探測器代替，但需要設定一個偏壓電場以篩除次級電子。編輯本段應用情況掃描電子顯微鏡在新型陶瓷材料顯微分析中的應用1顯微結構的分析在陶瓷的制備過程中，原始材料及其制品的顯微形貌、孔隙大小、晶界和團聚程度等將決定其最后的性能。掃描電子顯微鏡可以清楚地反映和記錄這些微觀特征，是觀察分析樣品微觀結構方便、易行的有效方法，樣品無需制備，只需直接放入樣品室內即可放大觀察；同時掃描電子顯微鏡可以實現試樣從低倍到高倍的定位分析，在樣品室中的試樣不僅可以沿三維空間移動，還能夠根據觀察需要進行空間轉動，以利于使用者對感興趣的部位進行連續、系統的觀察分析。掃描電子顯微鏡拍出的圖像真實、清晰，并富有立體感，在新型陶瓷

24、材料的三維顯微組織形態的觀察研究方面獲得了廣泛地應用。由于掃描電子顯微鏡可用多種物理信號對樣品進行綜合分析，并具有可以直接觀察較大試樣、放大倍數范圍寬和景深大等特點，當陶瓷材料處于不同的外部條件和化學環境時，掃描電子顯微鏡在其微觀結構分析研究方面同樣顯示出極大的優勢。主要表現為：力學加載下的微觀動態（裂紋擴展）研究；加熱條件下的晶體合成、氣化、聚合反應等研究；晶體生長機理、生長臺階、缺陷與位錯的研究；成分的非均勻性、殼芯結構、包裹結構的研究；晶粒相成分在化學環境下差異性的研究等。2納米尺寸的研究納米材料是納米科學技術最基本的組成部分，現在可以用物理、化學及生物學的方法制備出只有幾個納米的“顆粒

25、納米材料的應用非常廣泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蝕等優點，納米陶瓷在一定的程度上也可增加韌性、改善脆性等，新型陶瓷納米材料如納米稱、納米天平等亦是重要的應用領域。納米材料的一切獨特性主要源于它的納米尺寸，因此必須首先確切地知道其尺寸，否則對納米材料的研究及應用便失去了基礎。縱觀當今國內外的研究狀況和最新成果,目前該領域的檢測手段和表征方法可以使用透射電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡等技術，但高分辨率的掃描電子顯微鏡在納米級別材料的形貌觀察和尺寸檢測方面因具有簡便、可操作性強的優勢被大量采用。另外如果將掃描電子顯微鏡與掃描隧道顯微鏡結合起來，還可使普通的掃描電子顯微鏡升級改

26、造為超高分辨率的掃描電子顯微鏡。圖2所示是納米鈦酸領陶瓷的掃描電鏡照片，晶粒尺寸平均為20nmo3鐵電疇的觀測壓電陶瓷由于具有較大的力電功能轉換率及良好的性能可調控性等特點在多層陶瓷驅動器、微位移器、換能器以及機敏材料與器件等領域獲得了廣泛的應用。隨著現代技術的發展，鐵電和壓電陶瓷材料與器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和復合結構發展，并在新型陶瓷材料的開發和研究中發揮重要作用。鐵電疇（簡稱電疇）是其物理基礎，電疇的結構及疇變規律直接決定了鐵電體物理性質和應用方向。電子顯微術是目前觀測電疇的主要方法，其優點在于分辨率高，可直接觀察電疇和疇壁的顯微結構及相變的動態原位觀察（電疇壁的遷移）。掃描電子顯微鏡觀測電疇是通