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文檔簡介

1、程序升溫還原法定義 程序升溫還原法(TPR)是一種在等速升溫的條件下進行的還原過程。在升溫過程中如果試樣發生還原，氣相中的氫氣濃度隨溫度變化而發生濃度變化，把這種變化過程記錄下來就得氫氣濃度隨溫度變化的TPR圖。TPR原理在TPR實驗中，將一定量金屬氧化物催化劑置于固定床反應器中，還原性氣流(通常為含低濃度H2的H2/Ar或H2/N2混合氣)以一定流速通過催化劑，同時讓催化劑以一定速率線性升溫，當溫度達到某一數值時，催化劑上的氧化物開始被還原：MO(s)+H2(g) M(s)+ H2O(g)由于還原氣流速不變，故通過催化劑床層后H2濃度的變化與催化劑的還原速率成正比。用氣相色譜熱導檢測器連續檢

2、測經過反應器后的氣流中H2濃度的變化，并用記錄儀記錄H2濃度隨溫度的變化曲線，即得到催化劑的TPR譜，它是呈峰形曲線。TPR原理TPR峰催化劑中1個可還原物種峰溫(TM)催化劑上氧化物種被還原的難易程度峰面積正比于該氧化物種量的多少TPR的研究對象為負載或非負載的金屬或金屬氧化物催化劑(對金屬催化劑，需經氧化處理為金屬氧化物)。通過TPR實驗可獲得金屬價態變化、兩種金屬間的相互作用、金屬氧化物與載體間相互作用、氧化物還原反應的活化能等信息。影響TPR的因素n載氣流速：載氣流速：載氣流速增加，TM降低，從10ml/min 增加到20ml/min, TM降低1530。n催化劑重量：催化劑重量：理論

3、上TM不受影響。實際上，過多TM升高，TPR峰數減少。一般取：50100mg。n升溫速率：升溫速率：升溫速率提高，TM升高，TPR峰重疊。升溫速率過低，時間太長，峰強度減弱。一般取： 520K/minTPR法研究催化劑的實例n灼燒過新鮮PtO/Al2O3催化劑,在250出現TPR峰,到500還原過程完成。還原過的催化劑,再氧化后,其TPR溫度往前移,升高再氧化溫度至500,其TPR高峰溫度接近新鮮催化劑的TPR高峰溫度,但仍比新鮮催化劑的低。TPR法研究催化劑的實例CuO-PdO/CeO2與PdO/CeO2相比，峰溫提高，峰形不變;CuO-PdO/CeO2與CuO/CeO2相比，明顯不同。CuO的存在抑制了PdO的還原PdO的存在促進了CuO的還原TPR法研究催化劑的實例5，兩個TPR峰5，出現第三個峰和不變，峰溫和強度隨負載量劇增。XRD：5后出現晶相CuO和峰為小晶粒CuO，高分散，CeO2相互作用大是大晶粒CuO，還原溫度高CuO/CeO2催化劑的TPR譜不同負載量a-2% b-3% c-5% d-10% e-15%人有了知識，就會具備各種分析能力，明辨是非的能力。所以我們要勤懇讀書，廣泛閱讀，古人說“書中自有黃金屋。”通過閱讀科技書籍，我們能豐富知識，培養邏輯思維能力；通過閱讀文學作品，我們能提高文學鑒賞水平，培養文學情

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