1、精品文檔實(shí)驗(yàn)六高錳酸鉀的標(biāo)定及過氧化氫含量的測定內(nèi)容： P206-210一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定原理。 。2. 掌握溫度、滴定速度等對滴定分析的影響。3. 掌握用高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的原理和方法。4. 進(jìn)一步熟練掌握移液管及酸式滴定管的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理由于 Na CO 不含結(jié)晶水，容易制純，沒有吸濕性，性質(zhì)穩(wěn)定，因此常用Na CO 作基準(zhǔn)物標(biāo)224224定 KMnO溶液濃度。在酸性介質(zhì)中KMnO與 Na C O 發(fā)生如下反應(yīng)：442242 MnO4+5C 2O42+16 H+ 10 CO 2 + 2 Mn 2+8H2O因溶液本身有紫紅色，不需外加指示劑。H2

2、O2 又稱雙氧水，醫(yī)藥上常用作消毒劑。市場上出售的H2O2 含量一般為30%。但由于 H2O2 不穩(wěn)定，產(chǎn)品中常加入少量的乙酰苯胺等作穩(wěn)定劑，滴定時(shí)也要消耗KMnO4，使測定結(jié)果偏高。在實(shí)驗(yàn)室中常將H2O2 裝在塑料瓶中，置于陰暗處。在室溫條件下，它在稀H2SO4 溶液中，能定量地被 KMnO4溶液氧化，因此可以用KMnO4法測定過氧化氫的含量，其反應(yīng)式為：5 H 2O2 + 2 MnO4 +6H+= 2Mn2+5O2 + 8 H 2O開始反應(yīng)時(shí)速度較慢，滴入第一滴溶液顏色不易退去，但由于H O 不穩(wěn)定，不能加熱。但22可先加少量的2+Mn 作催化劑 ，加快反應(yīng)速度。 然后根據(jù) KMnO標(biāo)準(zhǔn)溶

3、液的濃度和滴定消耗的體積，4即可計(jì)算出試液中H2O2 的含量。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1.儀器酸式滴定管移液管（ 25 mL）錐形瓶（ 250 mL）量筒（ 10 mL）洗耳球電子天平2.試劑H2O2（ 0.15 % ）：將原裝的H2O2 溶液（ 30%）稀釋 200 倍即得，貯存于棕色塑料試劑瓶中。111KMnO4（ 0.02 mol · L） H2SO4（ 3 mol ·L）MnSO4（ 1 mol · L） Na2C2O4（固體）四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 0.02 mol · L1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。 （已配好）2. KMnO 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（ 1）用

4、差減法稱取0.13 0.20g （準(zhǔn)確至 0.1 mg） Na C O 3 份，分別置于3 個做好標(biāo)記的224250 mL 錐形瓶中，加30 mL 蒸餾水使之溶解。 12475 85（ 即溶液開始冒出蒸氣，但不能熱至沸（ 2）加入 10 mL 3 mol · LH SO，加熱到騰），趁熱用 KMnO溶液滴定 。 (在室溫下，該反應(yīng)速度較慢，常需將溶液加熱至75 85，并趁熱滴定。4且加熱時(shí)溫度不要太高，否則 Na2C2O4 會部分分解。 )注意滴定時(shí) KMnO4溶液應(yīng)逐滴加入， （ 該反應(yīng)為自催化反應(yīng)，反應(yīng)生成的2+有自動催化作用。因此滴定開始時(shí)不宜太快，應(yīng)逐滴加入，當(dāng)加入的第1 滴

5、 KMnO顏色Mn4褪去后，方可加入第2 滴。否則加入的2反應(yīng)，就在熱的酸性溶液中分解，導(dǎo)致結(jié)果偏KMnO溶液來不及與 CO424+12H+= 5O2 + 4 Mn2+6 H 2 O） 滴定至溶液呈微紅色， 30s 內(nèi)不褪色即為低。其反應(yīng)式為： 4 Mn O 4終點(diǎn)。（接近終點(diǎn)時(shí)，加入的 KMnO4顏色褪去很慢，應(yīng)減慢滴定速度，同時(shí)充分搖勻，以防超過滴定終點(diǎn)。最后滴加半滴 KMnO4溶液，在搖勻后半分鐘內(nèi)不褪色，即為滴定終點(diǎn)。長時(shí)間放置，由于空氣中的還原性物質(zhì)可與MnO4 作用而使溶液顏色褪去，這與滴定終點(diǎn)無關(guān)。）記下 KMnO4溶液的用量。 （由于 KMnO4溶液顏色較深，不易觀察彎月面的最

6、低點(diǎn)，因此應(yīng)該從液面最高邊上讀數(shù)。）（ 3）平行測定 3 次。3. H 2O2 含量的測定。1歡迎下載精品文檔用移液管移取 0.15%H2O2 樣品 25.00mL，置于 250 mL錐形瓶中，加入 5 mL 3 mol ·L 1 H2SO4及 1 mol·L1 MnSO4溶液23 滴，用 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，30s 內(nèi)不褪色即為滴定終點(diǎn)，記下消耗 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行測定3 次。五、注意事項(xiàng)1.電子天平差減稱量法的規(guī)范操作。P69-702. 酸式滴定管的規(guī)范操作。 P27-303. 移液管的規(guī)范操作。 P30-324. 滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷。六、結(jié)果與

7、分析將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分別填入下面兩表并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理中。表 1 KMnO4 溶液的標(biāo)定次數(shù)項(xiàng)目m (Na2 C2O4) / g V (KMn O 4) / mL2 ×mM計(jì)算公式C = 5V1000C (KMnO4) / mol?L1C (KMnO4) / mol?L1相對偏差相對平均偏差表 2過氧化氫含量的測定次數(shù)項(xiàng)目C (KMnO) / mol 1· L4V (KMn O 4) / mLV5計(jì)算公式C × 1× ×M=10002V 2/ g·mL 1 1/ g·mL相對偏差相對平均偏差七、思考題1. H 2O2 商品液標(biāo)簽中注明其含量為30%，實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果小于此值，為什么？答：因?yàn)?H2O2 不穩(wěn)定，易分解放出氧氣， 這樣其濃度