1、量分析參照 GB212-911. 主題內容與適用范圍本標準規定了煤的水分、灰分、揮發分、固定碳、煤熱值的計算、測定方法，本標準適用于褐煤、 煙煤和無煙煤。2. 水分的測定空氣干燥法i. 方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110C干燥箱中， 在空氣流中干燥到質量恒定。然后根據煤樣的質量損失計算出水分的百分含量。ii. 儀器、設備a. 干燥箱：帶有自動控溫裝置，內裝有鼓風機，并能保持溫度在105110C范圍內。b. 干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。c. 玻璃稱量瓶：直徑 40mm高25mm并帶有嚴密的磨口蓋.d. 分析天平：感量 0.0001g。iii. 分析步驟a. 用預先干燥并

2、稱量過（精確至 0.0002g ）的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1 0.1g，精確至 0.0002g，平攤在稱量瓶中。b. 打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并已加熱到105110C的干燥箱中，在一直鼓風的條件下，煙煤干燥1h,無煙煤干燥11.5h。注：1）預先鼓風是為了使溫度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥器中冷卻至室溫（約20min ） 后，稱量。c. 從干燥箱中取岀稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min ）后，稱量。進行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣的質量減少不超過0.001g或質量增加時為止。在后種情況下，要采用質量增加前一次的質量為計算

3、依據。水分在2%以下時，不必進行檢查干燥。d. 分析結果的計算空氣干燥煤樣的水分按式（3）計算：M就=121x100。m?（ 3）式中：md空氣干燥煤樣的水分含量，;m煤樣干燥后失去的質量，g;m 煤樣的質量，g。B. 水分測定的精密度水分測定的重復性如表 1規定：表1, %水分（Mid）重復性100.403. 灰分的測定緩慢灰化法i. 方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815士 10C，灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。ii. 儀器、設備a. 馬弗爐：能保持溫度為815士 10C。爐膛具有足夠的恒溫區。爐后壁的上部帶有直徑為2

4、530mm的煙囪，下部離爐膛底2030mm處有一個插熱電偶的小孔，爐門有一個直徑為20mm的通氣孔。b. 瓷灰皿：長方形，底面長 45mm寬22mm高14mm（見圖4）。圖4灰皿c. 干燥器：內裝變色硅膠或無水氯化鈣。d. 分析天平：感量 0.0001g。e. 耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應。iii. 分析步驟a. 用預選灼燒至質量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣 1 士 0.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。b. 將灰皿送入溫度不超過 100C的馬弗爐中，關上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時間

5、內將爐溫緩慢升至約 500C，并在此溫度下保持 30min。繼續升到815士 10C，并在此溫度 下灼燒1h。c. 從爐中取岀灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min ）后，稱量。d. 進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒的質量變化不超過 0.001g為止。用最后一次灼燒后的質量為計算依據。灰分低于15%時，不必進行檢查性灼燒。4. 揮發分測定方法A. 方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在900士 10C溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質量占煤樣質量的百分數，減去該煤樣的水分含量（Md）作為揮發產率。B.

6、 儀器、設備i.揮發分坩堝：帶有配合嚴密的蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖5所示。坩堝總質量為1520g。圖 5 揮發分坩堝ii.馬弗爐：帶有高溫計和調溫裝置，能保持溫度在900士 10C，并有足夠的恒溫區(900士 5C)。爐子的熱容量為當起始溫度為920C時，放入室溫下的運動坩堝架和若干坩堝，關閉爐門后，在3mi n內恢復到900士 10C。爐后壁有一排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內后其熱 接點在坩堝底和爐之間，距爐底20300mm處。馬弗爐的恒溫區應在關閉爐門下測定，并至少半年測定一次。高溫計(包括毫伏計和熱電偶)至少 半年校正一次。iii. 坩堝架： 用鎳絡絲或其他耐熱

7、金屬絲制成。 其規格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區內， 并且坩堝底部位于熱電偶熱接點上方并距爐底2030mm(見圖6)為準。圖 6 坩堝架iv. 坩堝架夾(見圖7)。圖 7 坩堝架夾v. 分析天平：感量0.0001g。vi. 壓餅機：螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約10mm的煤樣。vii. 秒表。viii. 干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣(HGB3208)。C. 分析步驟i. 用預先在900C溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度為0.2mm以下空氣干燥煤樣1 士 0.01g，精確至 0.0002g，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。褐煤和長焰煤應預先壓餅，

8、并切成約3mm的小塊。ii. 將馬弗爐預先加熱至920C左右。打開爐門，迅速將放有莫過于坩堝的架子送入恒溫區并關上爐門，準確加熱7min。坩堝及架子剛放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內使爐溫恢復至 900士 10C， 否則此試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。iii. 從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻 5min 左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約 20min )后，稱量。D. 焦渣特征分類 測定揮發分所得焦渣的特征，按下列規定加以區分：( 1 )粉狀全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。( 2)粘著用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末。( 3)弱粘結用手指輕壓即成

9、小塊。( 4)不熔融粘結以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。( 5)不膨脹熔融粘結用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較 小的膨脹溝(或小氣泡)。(7)膨脹熔融粘結焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm。( 8)強膨脹熔融粘結焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。E. 分析結果的計算?(5-1)當空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量為2%- 12%寸，則:?(5-2 )當空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于12%寸，則:V顯巴1X100-M曲-曲-(C

10、O2)*焦渣)?(5-3)式中：vad空氣干燥煤樣的揮發分產率，%m煤樣加熱后的質量，gm煤樣的質量，g;Md空氣干燥煤樣的水分含量，;(CO) ad空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的含量(按(CO) ad (焦渣)一一焦渣中二氧化碳對煤樣量的百分數,F. 揮發分測定的精密度GB212 測定)，%;%揮發分測定的重復性和再現性如表3規定：揮發分重復性Vad再現性Vd400.801.505. 煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定1范圍本標準規定了煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法。適用于褐煤、煙煤及無煙煤。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準岀版時所示版本均為有效。所

11、有 標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB 474-83煤樣的制備方法GB 483-87煤質分析試驗方法一般規定3方法提要用鹽酸處理煤樣，煤中碳酸鹽分解析岀二氧化碳，后者用堿石棉吸收，根據吸收器質量的增加，求岀煤中碳酸 鹽二氧化碳含量。4試劑所用水均符合GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法要求的三級水，并經煮沸除去二氧化碳。4 . 1 鹽酸(GB/T 622) :( 1+3)溶液。4 . 2硫酸(GB/T 625): 相對密度1.84。4. 3無水氯化鈣：粒度 3 6 mm,4. 4堿石棉或堿石灰；粒度12 mm,4 . 5粒狀無水硫酸銅浮石：把粒度

12、為1.53mr的浮石浸入硫酸銅(GB/T 665)飽和溶液中，煮沸23h，取出浮石置于搪瓷盤內，然后把瓷盤放人干燥箱中，在160-170 C下經常攪拌干燥到白色，保存在密閉瓶中備用。4 . 6 潤濕劑：95%乙醇(GB/T 679)。5 儀器、設備二氧化碳的測定裝置圖2、彈簧夾子4( 9、 10、 11 、 12)、 U 形管書6、雙壁冷凝器 8、帶橡皮塞的平底燒瓶 14、二通玻璃活塞3)和內裝堿石棉( 4.4)的 U 形管( 4)組成5.1 二氧化碳測定裝置，結構如圖1所示：1 、氣體流量計；3、洗氣瓶；5、梨形進氣管；7、管狀帶活塞漏斗；13、10mL氣泡計；分液漏斗 (7) ， 冷凝器(

13、 6)和梨形管( 5)組成5.1.1 凈化系統 由內裝濃硫酸( 4.2 )的洗氣瓶(反應系統由一個300m啲平底燒瓶(8)，5.1.3 吸收系統由以下部件組成 ：U 形管(9) ， 內裝無水氯化鈣 (4.3) ， 用以吸收從反應系統出來的水分 ;U 形管(10) ，前2/3 裝粒狀無水硫酸銅浮石 (4. 5) ，后 1/3 裝無水氯化鈣，用以吸收煤分解的硫化氫 ;U 形管(11),(12) ，前2/3 裝堿石棉，后 1/3 裝無水氯化鈣，用以吸收二氧化碳及其與堿石棉反應生成的水分。5. 2 分析天平：感量 0.1 mg5.3 氣體流量計：量程 20500mL/min,5.4 水力泵或下口瓶。5

14、.5 萬能電爐。5. 6 平底燒瓶：容量 300mL,6 試驗準備如圖1所示將各部件連接好，夾好彈簧夾 (2) ， 關閉漏斗( 7)上的活塞，打開各 U 形管和二通活塞 (14) ， 開 啟水力泵抽氣，經1 2min后，如氣泡計(13)每分鐘漏氣不超過2個氣泡，即達到氣密的要求。7 測定步驟7.1準確稱量粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣5g (稱準到0.001 g )，放入平底燒瓶中，加人 50ml水，用橡皮塞 塞緊，用力搖動以潤濕煤樣。打開瓶塞，再用50ml水將粘附在橡皮塞上的煤樣洗入瓶中，若遇到難潤濕的煤樣，可先加5mL潤濕劑(4.6 )以后再加水。7. 2接通儀器各部件，打開彈簧夾，以(

15、50 士5)mL/min的流量抽入空氣，約10min后，關閉U形管(9)、(10)、 (11) 、 (12) 及二通活塞，取下 U 形管 (11),(12)， 用清潔干燥沒有松散纖維的布擦凈，在天平室冷卻到室溫 ( 約15 min) 后稱量。再將其連到儀器上，重復以上操作，直到每支 U 形管質量變化不超過0.001g 時為止。 注：每天開始試驗時，進行 U 形管質量恒定試驗。7. 3 將質量恒定的 U 形管重新接好，以 (50 士5 )mL/min 的流量抽入空氣。打開冷卻水，在漏斗中加入 25mL 鹽酸溶液(4.1)，打開活塞，使鹽酸溶液在12min內慢慢滴入平底燒瓶中。注意不要太快，尤其對

16、二氧化碳含量高的煤樣，以免反應過猛。為了防止空氣進入平底燒瓶，應在漏斗中尚存少量鹽酸時，便關閉漏斗活塞。慢慢加熱平底燒瓶使其中液體在78min后沸騰。 注意，在溶液即將沸騰之際，要立即降低溫度，以免溶液向外噴濺。溶液 沸騰后(若煤樣往燒瓶壁上爬， 可輕輕搖動燒瓶)，繼續保持微沸30min。停止加熱，關閉U形管(4)、(9)、(10)、 (11)、(12 )及二通活塞。然后取下 U形管(11)及(12)，按7.2所述擦凈和稱量。8空白試驗每天開始試驗時按7.1至7.3條規定(但不加煤樣)，進行空白試驗。9結果計算空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量，按式(1)計算：red(m2- m)- mB .

17、.CQad 二一- X100 (1)式中： CQad 空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量，%;m1試驗前U形管(11),(12)的總質量，g;m2試驗后U形管(11),(12) 的總質量,g;m3空白值,g;m空氣干燥煤樣的質量，g;10精密度煤中碳酸鹽二氧化碳含量測定的重復性和再現性如表1規定。表1重復性【CQJad再現性CO2d,%0.100.156. 固定碳的計算固定碳按式(6)計算：FGd=100-(M ad+Aad+Vad) ?( 6)式中：F6 空氣干燥煤樣的固定碳含量，;Md空氣干燥煤樣的水分含量，;Aad空氣干燥煤樣的灰分產率，；Vad空氣干燥煤樣的揮發分產率，%7. 煤熱值(Q)的計算：Q=100K- ( k+6) X (水分 灰分 % +3Xf 發分 %)K=揮發分%/ (100-(水分灰分% ) K 值通過煤渣類型(18)及揮發分數值 查下表求的。煤炭公式K值與Vdaf和焦渣特征對應值表X Vad%10.013.517.020.023.029.032.035.038.042.013.517.020.023.029.032.035.038.042.0焦渣特征184.08