1、一、鉀離子的測定 四苯硼鈉季胺鹽容量法1方法要點鉀離子與四苯硼酸鈉生成穩定的四苯硼酸鉀沉淀， 過剩的四苯硼酸鈉以溴酚 藍為指示劑，用季胺鹽滴定， 生成難溶的四苯硼季胺鹽， 達等當點時季胺鹽與溴 酚藍生成藍色鹽，以此指示終點，進行間接的容量法測定鉀離子。反應式：(C6H5)4B- + K+ K (C6H5)BJ(R1R2R3R4N) + +(C6H5)4B- ( R1R2R3R4N) - (C6H5)4B2儀器2.1半微量滴定管 10 mL 2 支2.2一般實驗室其他儀器。3試劑和溶液3.1 氫氧化鈉：分析純， 1 mol/L 溶液。3.2 0.1%溴酚藍指示劑：稱取0.1g溴酚藍，溶于10 m

2、L 95%乙醇中，加入10 mL 0.1mol/L 氫氧化鈉，加水至 100 mL。3.3氯化鉀：基準試劑，1mL含鉀離子1mg。稱取約1.91g已于130C恒重 的氯化鉀(稱準至0.1mg)，溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，加水至刻度搖 勻。計算該基準溶液 1 mL 含鉀離子的毫克數。3.4硫酸鎂-醋酸溶液：稱取127 g硫酸鎂(MgSO47H2O),溶于水中，加 入 59mL 冰醋酸，用水稀釋至 500 mL。3.5醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(pH值為3.5):將2 mol/L醋酸溶液與1 mol/L 醋酸鈉溶液按 4:1 體積混合。3.6 松節油：市售。3.7 10%氯化鋁溶液：稱取10

3、g無水氯化鋁于250 mL燒杯中，加少量水潤 濕，蓋上表面皿，再加去離子水溶解，稀釋至 100 mL。3.8 1%四苯硼酸鈉標準溶液：取10g分析純四苯硼酸鈉(C6H5)4BNa(簡 稱Na-TPB)溶于900 mL水中，在暗處放置一晝夜后，加入10%氯化鋁溶液5 mL， 用1 mol/L的氫氧化鈉溶液調PH值至8-9后，加水至1 L，搖勻。然后用中速濾 紙過濾，濾液貯于棕色瓶中，標定后備用。標定方法：準確吸取氯化鉀基準溶液 5 mL (4 mL、3 mL、2 mL、1 mL)于150 mL燒杯中，加水至30 mL，加入2 mL硫酸鎂-醋酸溶液，在不斷攪拌下， 由半微量滴定管逐滴加入6 mL

4、1%四苯硼鈉溶液，放置5分鐘后，加入3-4滴0.1% 溴酚藍指示劑，加入0.5 mL醋酸-醋酸鈉緩沖溶液和約0.3 mL松節油，充分攪拌，繼用季胺鹽標準溶液滴定至呈現藍色為止四苯硼酸鈉標準溶液對鉀離子的滴定度（T）按下式計算:式中T1 mL四苯硼酸鈉標準溶液相當于鉀離子的毫克數;K6.00 f BK取用氯化鉀基準溶液所含鉀離子毫克數；6.00加入四苯硼酸鈉標準溶液的毫升數；f季胺鹽標準溶液對四苯硼酸鈉標準溶液的計算系數；B消耗季胺鹽標準溶液的毫升數。3.9 0.7%季胺鹽標準溶液：稱取14g十六烷基三甲基溴化銨（簡稱 CTAB） 或烷基二甲基芐基氯化銨，于 2 L燒杯中，加入300 mL 95

5、%乙醇使之溶解，然 后迅速加水至2 L,混合均勻，貯于試劑瓶中。如室溫在 15C以下，則CTAB易 析出，可將溶液瓶置入溫水浴內，使之溶解后使用。標定方法：用微量滴定管準確取5.00 mL 1%四苯硼酸鈉標準溶液，于150 mL 燒杯中，加入30 mL水，3-4滴0.1%溴酚藍指示劑及0.5 mL醋酸-醋酸鈉緩沖溶 液，繼用季銨鹽標準溶液滴定至呈現藍色即為終點。季銨鹽標準溶液對四苯硼酸鈉標準溶液之換算系數（f）按下式計算：式中：5四苯硼酸鈉標準溶液的毫升數；f 丄AA耗用季銨鹽標準溶液的毫升數。4.測定步驟4.1吸取含鉀離子約5mg的試樣，于150 mL燒杯中，加水至30 mL，加入 2 mL硫酸鎂一醋酸溶液，在不斷攪拌下，逐滴加入 6.00 mL 1%四苯硼酸鈉標準 溶液，放置5分鐘后加入3-4滴0.1%溴酚藍指示劑，加0.5 mL醋酸-醋酸鈉緩沖 溶液和約0.3 mL松節油，充分攪拌，隨即用季胺鹽標準溶液滴定至呈現藍色為 終點。4.2計算:K(g/i)T (6.00 f V1)V式中：K鉀離子含量（g/L）；T1 mL四苯硼酸鈉標準溶液相當于鉀離子的毫克數；6.00加入四苯硼酸鈉標準溶液的毫升數；f 1 mL季胺鹽標準溶液對四苯硼酸鈉標準溶液的毫升數;Vi 滴定耗用季胺鹽標準溶液毫升數；V滴定時所取試樣的毫升數。季銨鹽的用量V1第一次第二次初始0ml