1、萃取實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解液 - 液萃取設(shè)備的結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)；2掌握液 - 液萃取塔的操作； 3掌握傳質(zhì)單元高度的測(cè)量方法，并分析外加能量對(duì)液液萃取塔傳質(zhì)單元高度和通量的 影響。二、實(shí)驗(yàn)原理液液相傳質(zhì)和氣液相傳質(zhì)均屬于相間傳質(zhì)過(guò)程。 因此這兩類傳質(zhì)過(guò)程具有相似之處， 但 也有相當(dāng)差異。 在液液系統(tǒng)中， 兩相間的重量差較小，界面張力也不大，所以從過(guò)程進(jìn)行的 流體力學(xué)條件看， 在液液相的接觸過(guò)程中， 能用于強(qiáng)化過(guò)程的慣性力不大， 同時(shí)已分散的兩 相，分層別離能力也不高。因此，對(duì)于氣液接觸效率較高的設(shè)備， 用于液液接觸就顯的效率 不高。為了提高液液相傳質(zhì)設(shè)備的效率，常常補(bǔ)給能量，如攪拌、脈動(dòng)、振動(dòng)等。為

2、使兩相 逆流和兩相別離，需要分層段， 以保證有足夠的停留時(shí)間，讓分散的液相凝聚，實(shí)現(xiàn)兩相的 別離。在液液萃取塔的操作過(guò)程中， 首先要確定哪一相作為分散相， 本裝置選用煤油 苯甲 酸水系統(tǒng)， 以水作為萃取劑，萃取煤油中的苯甲酸， 根據(jù)分散相選擇的原則選煤油作為 分散相為宜，液液的分散借助往復(fù)振動(dòng)的篩板，液滴尺寸的大小不僅關(guān)系到相際接觸面積， 而且影響傳質(zhì)系數(shù)和塔的流通量，較小的液滴，其內(nèi)循環(huán)消失，液滴的行為趨勢(shì)于固體球， 傳質(zhì)系數(shù)下降，對(duì)傳質(zhì)不利。所以，液滴尺寸對(duì)傳質(zhì)的影響必須同時(shí)考慮這兩方面的因素。此外，萃取塔內(nèi)連續(xù)相所允許的極限速度泛點(diǎn)速度與液滴的運(yùn)動(dòng)速度有關(guān)，而液 滴的運(yùn)動(dòng)速度與液滴的尺寸

3、有關(guān)，一般較大的液滴，其泛點(diǎn)速度較高。那么塔的通量較大。 反之則通量較低。萃取過(guò)程一般采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來(lái)處理，用傳質(zhì)單元數(shù)來(lái)表示過(guò)程別離 程度的難易，用傳質(zhì)單元高度來(lái)表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞。H=H or NorNor :萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù)。Hor :萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元高度。H :萃取塔的有效接觸高度。NorXf ?dXXr?(X X )X :萃余相中溶解溶質(zhì)的濃度，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)來(lái)表示：X* :與相應(yīng)萃取相濃度成平衡的萃余相中的溶質(zhì)的濃度質(zhì)量分率。XfXfXrN ORXmXm(Xf X*)(Xr0)In(Xfx*) /(Xr 0)x*=y eyE的計(jì)算：F + S = R

4、 + EF Xf + S 0 = E yE + R Xr通常取F/S=1: 1質(zhì)量比yE :萃取相的溶質(zhì)濃度，以質(zhì)量分率表示。F:料液量S:溶劑量E:萃取量R:萃余量Hor=H / N orHor :的大小反映萃取設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞。三、實(shí)驗(yàn)裝置和流程水槽煤油槽四、實(shí)驗(yàn)步驟1、將煤油配置成含苯甲酸的混合物配制成飽和或近飽和然后把它倒入加料泵附近的貯槽內(nèi)，用磁力泵將它送入高位槽內(nèi)。2、接通水管，將水送入高位槽。3、實(shí)驗(yàn)時(shí)，先將連續(xù)相一水充滿塔體，然后開(kāi)啟分散相一煤油管路上的閥門(mén)。水：油 =1: 1質(zhì)量比。4、 待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，再通過(guò)連續(xù)相出口管路中形管上的閥門(mén) 開(kāi)度來(lái)調(diào)節(jié)兩相

5、界面的高度，操作中應(yīng)維持上集液器中兩相界面的恒定。5、過(guò)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速或振動(dòng)頻率來(lái)控制外加能量的大小。如為轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔則轉(zhuǎn)速不要大于600r/min ,如為震動(dòng)篩板萃取塔則電壓不大于 100V。該設(shè)備上的直流調(diào)速器必須先關(guān)閉后 再啟動(dòng)，否則無(wú)法啟動(dòng)。在操作時(shí)，電壓應(yīng)逐步加大，電壓不要太大以免設(shè)備振動(dòng)大而損壞。6、 通過(guò)改變轉(zhuǎn)速或振動(dòng)頻率來(lái)分別測(cè)取效率或H og從而判斷外加能量對(duì)萃取過(guò)程的 影響。7、取樣分析取X f進(jìn)料、Xr萃余相的濃度質(zhì)量分率的分析方法： 取樣量25ml左右。 用清水在三角燒瓶中對(duì)樣品進(jìn)行萃取用振動(dòng)的方法 。 然后用NaOH進(jìn)行滴定。用式 x CN0OH叢£ 來(lái)計(jì)算質(zhì)量分率。25 800CNaOH為NaOH的濃度當(dāng)量值。(mol/L)VNaOH用去的NaOH體積量。(mL)122為苯甲酸的分子量。(g/mol)25取樣量。(mL)800油的密度。(g/L)五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理編號(hào)煤油S (L/h)水 F (L/h)外加能量V或r/minV R NaOH(mL)Vf NaOH(mL)1234567CNaOH =數(shù)據(jù)處理編號(hào)外加能量萃余相濃度X*yE平均推動(dòng)力傳質(zhì)單元數(shù)傳質(zhì)單元高 度效率1234567六、思考題1液液萃取設(shè)備與氣液傳質(zhì)設(shè)備有何主要區(qū)別。2本實(shí)驗(yàn)為什么不易用水作分散相，倘假設(shè)用水作為分散相，操作步驟是怎樣的，兩相分