1、XXXX有限公司純化水檢測標準操作規程文件編號QM/.S總頁數共7頁制訂部門質保部實施日期起草人審核人批準人起草日期審核日期批準日期復制份數份復制人/日期審核人/日期分發部門1目的為檢驗人員提供正確的操作依據，保證純化水的檢測程序規范化、標準化。2范圍適用于本公司純化水的檢測。3職責生產部負責為各用水部門提供合格的純化水，質保部負責檢驗。4內容4.1 性狀鑒別4.1.1 標準：本品為無色的澄明液體，無臭，無味。4.1.2 檢測方法：目測法。4.2 酸堿度4.2.1 試劑a.甲基紅指示液：取甲基紅0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解，冉加水稀釋至200ml。變色范圍pH4.

2、26.3（紅一黃）。b.0.05mol/L氫氧化鈉溶液：取0.2g分析純氫氧化鈉，用水稀釋至100ml。c.澳麝香草酚藍指示液：取澳麝香草酚藍0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解，再加水稀釋至200ml0變色范圍pH6.07.6（黃一藍）。4.2.2 操作取純化水10ml,加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取純化水10ml,加澳麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。4.3 硝酸鹽4.3.1 試劑10.10 10%氯化鉀溶液：取氯化鉀10g,加水使溶解成100ml,即得。11.11 0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g,加硫酸100ml使溶解，即得。c.標準硝酸鹽溶液：取硝

3、酸鉀0.163g,加水溶解并稀釋至100ml,搖勻，精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻，再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻，即得（每1ml相當于1聞NO3）。4.3.2 操作QM/.S取本品5ml置試管中，于冰浴（0C）中冷去|3,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻，緩緩滴加硫酸5ml,搖勻，將試管于50c水浴中放置15分鐘，溶液產生的藍色與標準硝酸鹽溶液0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000006%）。4.4 亞硝酸鹽4.4.1 試劑a.稀鹽酸溶液：取鹽酸234ml,加水使稀釋至1000ml

4、,即得。本液含HCl應為9.5%-10.5%。b.對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1-100）:取氨基苯磺酰胺1g,加稀鹽酸溶液使溶解成100ml。c.鹽酸蔡乙二胺溶液（0.1-100）:取鹽酸蔡乙二胺0.1g,加水使溶解成100ml。d.標準亞硝酸鹽溶液：取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計算），加水溶解，稀釋至100ml,搖勻，精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻，再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻即得（每1ml相當于1聞NO2）。4.4.2 操作取本品10ml,置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1-100）1ml及鹽酸蔡乙二胺溶液（0.1100）1ml,產生的粉紅色，與標

5、準亞硝酸鹽溶液0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000002%）。4.5 氨4.5.1 試劑a.堿性碘化汞鉀試液：取碘化鉀10g,加水10ml溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g,溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液1ml或1ml以上，并用適量的水稀釋使成200ml,靜置，使沉淀，即得。用時傾取上層的澄明液應用。b.氯化俊溶液：取氯化俊31.5mg,加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml。4.5.2 操作取本品50ml,加堿性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鐘；如顯色，與氯化俊溶液1.5ml,加無

6、氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較，不得更深（0.00003%）。電導率用導率儀檢測，按電導率儀標準操作規程操作。小于2.0肉/cm。易氧化物試劑a.稀硫酸：取硫酸57ml,加水稀釋至1000ml即得。本液含H2SO4應為9.5%-10.5%b.高鈕酸鉀滴定液（0.02mol/L）:取高鈕酸鉀3.2g,加水1000ml,煮沸15分鐘，QM/.S密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。操作取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高鈕酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10ml,再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。不揮發物取本品100

7、ml,置105c恒重的蒸發皿中，在水浴上蒸干，并在105c干燥至恒重，遺留殘渣不得過1mg。重金屬試劑a.醋酸鹽緩沖液（pH3.5）:取醋酸氨25g,加水25ml溶解后，力口7mol/L鹽酸溶液38ml,用2mol/L的鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準確調節pH值至3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml,即得。7mol/L鹽酸溶液：取濃鹽酸63ml,加水稀釋至100ml。2mol/L的鹽酸溶液：取濃鹽酸18ml,加水稀釋至100ml。d.硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。臨用前取混合液（由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml組成）

8、5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。e.1mol/L氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml,加新沸過的冷水使成100ml,搖勻。f.標準鉛溶液：稱取硝酸鉛0.160g,置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為儲備液。臨用前，精密量取儲備液10ml置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當于10ug的Pb）。配制與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。4.9.2操作取本品50ml,加水18.5ml,蒸發

9、至20ml,放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml。加硫代乙酰胺試液2ml,搖勻，放置2分鐘，與標準鉛溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.00003%）。4.10微生物限度試劑營養瓊脂培養基玫瑰紅鈉瓊脂培養基操作取本品采用薄膜過濾法處理后，依法檢查（2010版藥碘二部附錄XIJ）細菌、霉QM/.S菌和酵母菌每1ml不得過100個。5附表及附錄附錄1:純化水全檢記錄QM/XXXX.S.附錄2:純化水檢測報告QM/XXXX.S.QM/.S附錄1:純化水全檢記錄取水點產水批號產水時間產水量取我取樣時間檢驗依據檢驗日期檢測人復核人檢測項目1性狀

10、本品為無色的澄明液體，無臭，無味。符合規定2酸堿度取本品10ml,加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml,加澳麝香草酚藍指示液5滴,不得顯藍色。符合規定3硝酸鹽取本品5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻，緩緩滴加硫酸5ml,搖勻，將試管于50c水浴中放置15分鐘，溶液產生的藍色與標準硝酸鹽溶液取硝酸鉀0.163g,加水溶解并稀釋至100ml,搖勻，精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻，再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻，即得（每1ml相當于1ugNO3）0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理后的

11、顏色比較，不得更深（0.000006%）。符合規定4亞硝酸鹽取本品10ml,置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1一100）1ml及鹽酸泰乙二胺溶?夜（0.1-100）1ml,產生的粉紅色，與標準亞硝酸鹽溶液取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計算），加水溶解，稀釋至100ml,搖勻，精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻，再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻即得（每1ml相當于1ugNO2）0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000002%）。符合規定5氨取本品50ml,加堿性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鐘；如顯色，與氯化俊溶液（取

12、氯化錢31.5mg,加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml）1.5ml,加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較，不得更深（0.00003%）。符合規定6電導率用電導率儀檢測；小于2.0由/cm；實測值恪/cmQM/.S符合規矩7易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高鎰酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10ml,再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。符合規定8不揮發物取本品100ml,置105c恒重的蒸發皿中，在水浴上蒸干，并在105c干燥至恒重，遺留殘渣不得過1mg。蒸發后皿重（g）蒸發皿重（g）遺留殘渣（g）符合規定9重金屬取本品50ml,加水18.5ml,蒸發至20ml,放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml。加硫代乙酰胺試液2ml,搖勻，放置2分鐘，與標準鉛溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.00003%）。符合規定10微生物按2005版中華人民共和國藥典二部附錄檢測。細菌總數不得過100CFU/ml。實測CFU/ml。霉菌和酵母菌總數不得過100CFU/ml。實測CFU/ml。符合規定QM/.S附錄2:純化水全檢報