1、化驗知識講義一、常用玻璃儀器知識簡介1、 常用的洗滌方法： (1)刷洗:用水和毛刷洗滌除去器皿上的污漬和其它不溶性、可溶性 (2)用肥皂合成洗滌劑洗滌，洗滌時先將器皿用水濕潤，再用毛刷蘸少許洗滌劑將儀器內(nèi)外洗刷一遍，然后用水邊沖邊刷洗直至洗凈為止。 (3)用鉻酸洗液洗滌，洗液的配制：將50g重鉻酸鉀用100ml純水溶解，慢慢加入900ml濃硫酸，攪拌以加速溶解，冷卻后貯存于磨口試劑瓶中；將被洗滌器皿盡量保持干燥，倒少許洗液于器皿中，轉(zhuǎn)動器皿，使其內(nèi)壁被洗液浸潤（必要時可用洗液浸泡），然后將洗液倒回原裝瓶內(nèi)以備再用（若洗液的顏色變綠，則另做處理），再用水沖洗器皿內(nèi)殘留的洗液，直至洗凈為止，如用熱

2、洗液洗滌，則去污能力更強。洗液主要用于洗滌被無機物玷污的器皿，他對有機物和油污的去污能力也較強，常用來洗滌一些口小，管細等形狀特殊的器皿，如吸管、容量瓶等。洗液具有強酸性、強氧化性，對衣服、皮膚、桌面、橡皮等有腐蝕作用，使用時要特別小心，另外六價鉻對人體有害，又污染環(huán)境，應盡量少用，已還原成綠色的鉻酸洗液，可加入固體高錳酸鉀使其再生，這樣實際消耗的是高錳酸鉀，可減少鉻對環(huán)境的污染。（4）鹽酸乙醇洗液，將化學純的鹽酸和乙醇按1:2的體積比混合，此洗液主要用于洗滌被染色的吸收池、比色管、吸量管等。2、器皿的干燥（1）不加熱的情況下干燥器皿將洗凈的器皿置于干凈的試驗柜內(nèi)或容器架上自然晾干；或用吹氣機

3、將器皿吹干；還可以在器皿內(nèi)加入少量酒精，在將其傾斜轉(zhuǎn)動，壁上的水即與酒精混合，然后傾出酒精和水，留在器皿內(nèi)的酒精快速揮發(fā)，而使器皿干燥。（2） 加熱方法干燥器皿 洗凈的玻璃器皿可以放入恒溫箱內(nèi)烘干，應平放或器皿口向下放，燒杯或蒸發(fā)皿可在石棉網(wǎng)上用火烤干，有刻度的量器不能用加熱的方法干燥，加熱會影響這些容器的精密度，還可能造成破裂。3、常用玻璃儀器使用（1）、移液管用于準確移取一定體積溶液的量出式玻璃量器，正規(guī)名稱是“單標線吸量管”習慣稱移液管。中間有一膨大部分，管頸上部刻有一標線，用來控制所吸取溶液的體積，單位為毫升（ml）其容量為在20時按規(guī)定方式排空后所流出純水的體積正確使用方法：a、用鉻

4、酸洗液將其洗凈，使其內(nèi)壁及下端的外壁均不掛水珠。用濾紙片將流液口內(nèi)外殘留的水擦掉。b、移取溶液之前，先用欲移取的溶液刷洗三次，方法是：用洗凈并烘干的小燒杯倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取溶液510ml，立即用右手食指按住管口（盡量勿使溶液回流，以免稀釋），將管橫過來，用兩手拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉(zhuǎn)動移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁，當溶液流至距上0.23cm時，將管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出棄去c、用移液管自容量瓶中移取溶液時，右手拇指及中指拿住管頸刻線以上的地方（后面兩指依次靠攏中指）將移液管插入容量瓶內(nèi)液面以下12cm深度，不要插入太深，以免外壁沾帶溶液過多；也不要插入太淺，

5、以免液面下降時吸空，左手拿吸耳球，排出空氣后緊按在移液管口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管應隨容量瓶中液面的下降而下降，當管中液面上升至刻線以上時，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不濕的），用濾紙擦去管尖外部的溶液，將移液管得流液口靠著容量瓶的內(nèi)壁，左手拿容量瓶，并使其傾斜約30度，移松手指，用拇指及中指輕輕捻轉(zhuǎn)管身，使液面緩慢下降，直到調(diào)定零點，按緊食指，使溶液不再流出，將移液管移入準備接受溶液的容器中，仍使其流液口接觸傾斜的器壁，松開食指，使溶液自由的沿壁留下，待下降的液面靜止后，再等待15秒，然后拿出移液管。注意：在調(diào)整零點和排放溶液過程中，移液管都要保持垂直，其流液口要接觸傾斜的

6、器壁（不可接觸下面的溶液）并保持不動；等待15秒后，流液口內(nèi)殘留的一點溶液絕對不可用外力使其被震出或吹出；移液管用完后應放在管架上，不要隨便放在實驗臺上，尤其要防止管頸下端被玷污。（2）、吸量管 全稱是“分度吸量管”它是帶有分度的量出式量器，用于移取非固定量溶液。使用方法與移液管大致相同，強調(diào)：a、 由于吸量管的容量精度低于移液管，在移取2毫升以上固定量溶液時，應盡可能使用移液管。b、 使用吸量管時，盡量在最高標線調(diào)整零點。c、 據(jù)具體情況，合理的選用吸量管。（3）、滴定管：是可放出不固定量液體的量出式玻璃量器，主要用于滴定分析中對滴定劑體積的測量。分類A、 按容積分：a、 常量，25ml、5

7、0ml、100ml，最小刻度0.1ml，讀估計0.01ml。b、 半微量10ml,最小刻度0.05ml，測天平室水分。c、 為量1ml、2ml、5ml,最小刻度0.005ml或0.01ml。B、 按構(gòu)造分a、 普通：又分酸式（下部有玻璃活塞，適用于裝酸、氧化性、中性）滴定管及堿式（下部有橡皮管，適用于堿性、非氧化性、不能裝高錳酸鉀、碘、硝酸銀）滴定管。b、 自動滴定管：適用于經(jīng)常使用同一種標準溶液。滴定管的準備先作一些初步檢查，如酸式管旋塞是否匹配，堿式滴定管的乳膠管孔徑與玻璃球大小是否合適，乳膠管是否有孔洞，裂紋和硬化，滴定管是否完好無損等。a洗滌：可用自來水沖洗或用細長的刷子沾洗衣粉液洗刷

8、，不能用去污粉、鐵絲毛刷。經(jīng)刷洗后內(nèi)壁仍有油脂或其他能用鉻酸洗液洗去的，用鉻酸洗液酸式直接在管中加入洗液，堿式先拔去乳膠管，換一段又短玻璃棒的橡皮管，然后用洗液浸泡。b涂凡士林（酸式滴定管）方法：將其平放在臺面上，取下旋塞芯，用吸水紙將旋塞芯和旋塞槽內(nèi)擦干，然后分別在旋塞的大頭表面上和旋塞槽小口內(nèi)壁沿圓周圍均勻的涂一層薄薄的凡士林（也可將凡士林用同法涂在旋塞與旋塞槽的兩頭）在旋塞孔的兩側(cè)小心地涂上一稀薄層，以免堵塞旋塞孔，將涂好凡士林的旋塞芯插進旋塞槽內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)旋塞，直到旋塞芯與旋塞槽接觸處全部呈透明而沒有紋路為止。涂凡士林要適量，過多可能會堵塞旋塞孔；過少則起不到潤滑作用，甚至造成漏

9、水。把裝好旋塞的滴定管平放在桌面上，讓旋塞的小頭朝上，然后在小頭上套一個小橡皮圈，以防止旋塞脫落，在涂凡士林過程中特別要小心，切莫讓旋塞芯跌落在地上。C、 檢漏：檢漏的方法：將滴定管用水充滿至“0”刻度附近，然后夾在滴定管夾上，用吸水紙將滴定管外擦干，靜置1分鐘，檢察管間或旋塞周圍有無水滲出，然后將旋塞轉(zhuǎn)動180度，重新檢查，如有漏水，必須重新涂凡士林。D、 滴定劑溶液的加入：加入前，先用蒸餾水蕩洗滴定管三次，然后從兩端放出，再用待裝溶液蕩洗三次，用量依次為10、5、5毫升，蕩洗完畢，裝入滴定液至“0”刻度以上，檢查旋塞附近（或橡皮管內(nèi)）及管端有無氣泡。如有氣泡將其排出，酸式滴定管是用右手拿住

10、滴定管使它傾斜約30度，左手迅速打開旋塞使溶液沖下將氣泡趕掉；堿式滴定管可將橡皮管向上彎曲，捏住玻璃珠右上方，氣泡即被溶液壓出。滴定管操作方法：E、 垂直地夾在滴定管架上；F、 酸式滴定管：左手無名紙和小指彎向手心，用其余三指控制旋塞旋轉(zhuǎn)，不要將旋塞向外頂；也不要太向里緊扣，以免使旋塞轉(zhuǎn)動不靈。堿式滴定管：左手無名指和中指夾住尖嘴，拇指與食指向側(cè)面擠壓玻璃珠所在部位稍上處的乳膠管，使溶液從縫隙處流出，但要注意不能使玻璃珠上下移動，更不能捏玻璃珠下部的乳膠管。必須掌握三種加液方法：逐滴滴加、加一滴、加半滴。G、 在錐形瓶中進行滴定時，右手前三指拿住瓶頸，瓶底離瓷板約23厘米，降滴定管下端伸入瓶口

11、約1厘米，左手操作滴定管，邊搖動錐形瓶，也滴加溶液，滴定時應注意以下幾點：a、 搖瓶時，轉(zhuǎn)動腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可），但勿使瓶口接觸滴定管出口尖嘴。b、 滴定時，左手不能離開旋塞任其自流。c、 眼睛應注意觀察溶液顏色的變化，而不要注視滴定管的液面。d、 溶液應逐滴滴加，不要流成直線，接近終點時，應每加一滴搖幾下，直至加半滴使溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化，加半滴溶液的方法是先使溶液懸掛在出口尖嘴上，以錐形瓶口內(nèi)壁接觸液滴，再用少量蒸餾水吹洗瓶壁。e、 用堿式滴定管滴加半滴溶液時，應放開食指與拇指，時懸掛的半滴溶液靠入瓶口內(nèi)，再放開無名指與中指。f、 每次滴定應從“0”分度開始。g

12、、 滴定結(jié)束后，棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液，隨即洗凈滴定管，并用水充滿滴定管備用。H、 在燒杯中進行滴定時，燒杯應放在白瓷板上，將滴定管出口尖嘴伸入燒杯約1厘米。滴定管應放在左后方，但不要靠杯壁，右手持波棒攪動溶液，加半滴時，用玻棒末端承接懸掛的半滴溶液，放入溶液中攪拌，注意玻棒只能接觸液滴，不能接觸管尖。I、 碘量法：溴酸鉀法（附碘量瓶原理使用）滴定管讀數(shù)J、 讀數(shù)時應保持滴定管垂直狀態(tài)。K、 讀數(shù)時視線應與液面成水平，視線高于液面，讀數(shù)偏低、反之偏高。L、 對于無色或淺色溶液，應讀取彎月面下緣最低點，顏色太深不能觀察到彎月面時，可讀兩側(cè)最高點，初讀數(shù)與終讀數(shù)應取同一標準。M、 讀數(shù)應估計到最小

13、分度的1/10，對于常量滴定管，讀到小數(shù)后第二位，即估計到0.01毫升。（4）、容量瓶細頸梨形平底玻璃瓶，由無色或棕色玻璃制成帶有磨口玻璃塞，頸上有一標線；容量瓶均為量入式，頸上應標有“In”字樣。容量瓶定義：在20時，充滿至刻度線所容納水的體積，以毫升計。調(diào)定彎液面的正確方法是：調(diào)節(jié)液面刻度線的上邊緣與彎液面的最低點水平相切，視線應在同一水平面。用途：主要用途是配制準確濃度的溶液或定量地稀釋溶液，它常和移液管配合使用，可把配成溶液的某種物質(zhì)分成若干等份。注意事項：A、 檢查瓶口是否漏水：加水至刻度線，蓋上瓶塞顛倒10次（每次顛倒過程中要停留在倒置狀態(tài)10S）以后不應有水滲出，將瓶塞旋轉(zhuǎn)180

14、度再檢查一次，合格后用皮或塑料繩將瓶塞和瓶頸上端拴在一起以防摔碎或與其它瓶頸塞混。B、 用鉻酸洗液清洗內(nèi)壁，然后用自來水和純水洗凈，某些儀器分析實驗中還需用硝酸或鹽酸洗液清洗。使用方法：用固體物質(zhì)（用基準試劑或被測樣品）配制溶液時，應先在燒杯中將固體物質(zhì)完全溶解后再轉(zhuǎn)移至容量瓶中，轉(zhuǎn)移時要使溶液沿攪棒流入瓶中，燒杯中的溶液倒盡后，燒杯不要直接離開攪拌棒，而應在燒杯扶正的同時使杯嘴沿攪棒上提12厘米，隨后燒杯再離開攪棒，這樣可避免杯嘴與攪棒之間的一滴溶液流到燒杯外面，然后再用少量水（或其他溶劑）刷洗燒杯34次。每次用洗瓶或滴管沖洗杯壁和攪棒，按同樣的方法移入瓶中，當溶液達2/3容量時，應將容量瓶

15、沿水平方向輕輕擺動幾周以使溶液初步混勻，再加水至刻線以下約1厘米，等待12分鐘，最后用滴管從刻線以上1厘米以內(nèi)的一點沿頸壁緩緩加入水至彎液面最低點與標線上邊緣水平相切，隨即蓋緊瓶塞，左手按住瓶頸上端，食指壓住瓶塞，右手三指拖住瓶底，將容量瓶顛倒15次以上，每次顛倒時都應使瓶內(nèi)氣泡升到頂部。倒置時應水平搖動幾周，如此重復操作，可使瓶內(nèi)溶液充分混勻，100毫升以下的容量瓶，可不用右手托瓶，一只手抓住瓶頸及瓶塞進行搖動即可。（5）、燒杯：刻度近似值，可用來配制溶液、溶解樣品、滴定容器；加熱用石棉網(wǎng)，不可燒干。（6）、三角燒瓶：又稱為錐形瓶，可用來處理試樣、容量分析滴定；加熱用石棉網(wǎng)，帶塞磨口瓶加熱時

16、打開塞加熱。（7）、量杯、量筒：粗略量取液體，不能加熱、不能在其中配制溶液、不能在烘箱中烘烤，操作時沿壁加入或倒出溶液，量杯精度小于量筒，測裝量使用量筒。（8）、稱量瓶：測水分干燥失重；不能蓋緊磨口塞烘干，磨口塞保持原配，迅速放入干燥器。（9）、干燥器：一種用來對物品進行干燥或保存干燥物品的玻璃器具，具有磨口蓋的厚壁密閉的玻璃器皿。用來保存坩堝、稱量瓶。容器內(nèi)放置一塊有圓孔的瓷板將其分成上、下兩室，下室放干燥劑，上室放待干燥物品。為防止物品落入下室，常在此板下放墊一塊鐵絲網(wǎng)。a、 準備干燥器時用干抹布將瓷板和內(nèi)壁抹干凈，一般不用 水洗，因為水洗后不能很快干燥。b、 干燥劑裝到下室的一半即可，太

17、多容易污染干燥物品。裝干燥劑時，可用一張稍大的紙折成喇叭形，插入干燥器底，大口向上，從中倒入干燥劑，可使干燥器避免玷污。干燥劑一般用變色硅膠，當藍色硅膠變成紅色時，即應烘干。c、 沿口和蓋沿均為磨砂平面，用時涂敷一薄層凡士林以增加其密封性，開啟或關(guān)閉干燥器時，用左手向右抵住干燥器身，右手握住蓋的圓把手向左推干燥器蓋，取下的蓋子應蓋里朝上蓋沿在外的放在臺上，以防其滾落在地。d、 灼燒的物體放入干燥器前，應先在空氣中冷卻3060秒，放入后應反復將蓋子推開一道細縫，讓熱空氣逸出，防止空氣膨脹蓋子頂落。e、 搬移干燥器時，務必用雙手拿著干燥器和蓋子的沿口，絕對禁止只用手捧其下部，以防蓋子滑落打碎。f、

18、 干燥器不能用來保存潮濕的器皿或沉淀。二清潔劑消毒劑的配制1常用的清潔劑消毒劑的使用及其用量(1) 清潔劑:肥皂液洗滌劑溶液洗衣粉溶液等(2) 消毒機：75%.乙醇0.1%新潔爾滅2%煤酚皂溶液2%戊二醛乳酸甲醛等(3) 消毒劑每期定期輪換:房間墻面或設備表面用0.1%新潔爾滅或75%乙醇;地面及地漏用0.1%新潔爾滅或2%煤酚皂溶液1、 清潔劑、消毒劑的配制品名原料用途配置地點配置方法消毒劑皂液新潔牌高級洗手露洗手使用區(qū)域清洗消毒間每盒加50ml洗手露以水稀釋洗滌液市售巧手洗潔精洗手及直接接觸藥品的生產(chǎn)用具的清潔一盆水加1ml左右洗潔精洗衣粉溶液市售白貓牌洗衣粉一般生產(chǎn)區(qū)一盆水加半匙洗衣粉溶

19、解即得鉻酸洗液重鉻酸鉀、濃硫酸玻璃器具、玻璃儲罐50克重鉻酸鉀置1000ml燒杯中加水100ml，加熱溶解冷卻，邊攪拌邊緩緩加入900ml硫酸冷卻裝瓶0.1%新潔爾滅5%苯扎溴銨溶液不直接接觸藥品部位的清潔使用區(qū)域清洗消毒間100ml5%苯扎溴銨溶液用4900ml注射用水稀釋75%乙醇95%乙醇直接接觸藥品部位的清潔1升95%乙醇加267ml注射用水稀釋，2%煤酚皂溶液甲酚早溶液(來蘇)不直接接觸藥品部位的清潔取20ml甲酚皂溶液用注射用水稀釋至1000ml2%戊二醛25%戊二醛消毒用1000ml量筒量取25%戊二醛溶液三藥品檢驗操作通則:1范圍:本標準規(guī)定了化學、抗生素的原料藥及其制劑的產(chǎn)品

20、檢驗操作要求.是進行藥品檢驗的依據(jù)本標準適用于化學、抗生素的原料藥及其制劑的產(chǎn)品檢驗2引用標準：中華人民共和國藥典（2000年版）3藥品檢驗操作規(guī)程應包含的內(nèi)容：（1） 標題：標準的名稱、范圍或采用的方法。（2） 定義：標準中出現(xiàn)的名詞、屬于、應給出定義。（3） 原理：簡要敘述操作方法的基本原理、必要時寫出化學式（4） 試劑：標準中所用試劑，按照中國藥典附錄規(guī)定的試劑使用原則選用（5） 儀器、裝置和設備：操作所用的儀器、裝置和設備，應有校正方法及使用注意事項等（6） 操作：應包括供試品預處理、操作方法及注意事項（7） 計算和記錄：應寫明計算方法或公式、對誤差限度的要求及結(jié)果保留位數(shù)等、并對記錄

21、提出相應的格式和要求。（8） 結(jié)果判定：應寫明表示結(jié)果的標準、或指明所用方法。4取樣和樣品：批系指在規(guī)定限度內(nèi)具有同一性質(zhì)和質(zhì)量、并在同一生產(chǎn)周期中生產(chǎn)出來的一定數(shù)量的藥品取樣系指從一批產(chǎn)品中、按取樣規(guī)則抽取一定數(shù)量、并具有代表性的樣品。樣品系指為了檢驗藥品得志量，從整批產(chǎn)品中采用足夠用量的部分（1）取樣規(guī)則：藥品生產(chǎn)所抽取的樣品應包括進廠原料、中間體幾成品進廠原料：包括化工原料、藥用原料、輔料、試劑原料、包裝原料及工藝用水中間體（半成品）：系指藥品生產(chǎn)過程中、未形成成品之前的一切產(chǎn)物成品：包括原料藥品及制劑藥品取樣時注意事項：a取樣時應先檢查品名、批準文號、批號、數(shù)量及包裝情況等b取樣用具及

22、容器應清潔、干燥、在使用或儲藏過程中，要防止受潮或異物混入取樣要有代表性、（全批取樣、分部位取樣）、一次取樣品最少可供三次化驗用量d取樣時必須填寫取樣記錄。內(nèi)容應包括：品名、批準文號、規(guī)格、數(shù)量、來源、編號、取樣日期。必要的取樣說明和取樣人簽名等，每件取樣容器和被取樣包裝上都應帖有取樣標志。（2）樣品處理：a一般樣品不經(jīng)制備可直接用于檢驗b若必要時樣品需進行制備（如重結(jié)晶、研磨、干燥、過篩等）。則制成后的特性、儲存容器的要求及密封情況等要加以說明。5允許差：（1）準確度和誤差、準確度：系指測得結(jié)果與真實值接近的程度。誤差：系指測得結(jié)果與真實值之差（2）精密度和偏差精密度：是指在同一實驗中，每次

23、測得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度偏差：系指測得的結(jié)果與平均值之差A、 誤差和偏差由于真實值無法準確知道，因此無法計算誤差。在實際工作中，通常是計算偏差（或用平均值代替真實值計算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）B、 誤差的種類：系統(tǒng)誤差：由于某種經(jīng)常性的原因，造成比較恒定的誤差，使測定結(jié)果經(jīng)常偏高或偏低 偶然誤差：又稱過失誤差，由于一些偶然原因引起的誤差操作環(huán)境變化，主要由操作者本身造成的，記錄計算誤差，讀書不規(guī)范、錯讀避免方法：a作平行實驗。B工作認真、責任心強、操作規(guī)范。6滴定液系指已知準確濃度的溶液，它是用來滴定被測物質(zhì)的，滴定液的濃度通常用mol/l表示（1）滴定液的配置：直接法、間接法直接法

24、：根據(jù)所需滴定液的濃度，計算出基準物質(zhì)的重量。準確稱取并溶解后，至于量瓶中稀釋至一定得體積間接法:根據(jù)所需滴定液的濃度，計算并稱取一定重量試劑,溶解或稀釋成一定體積并進行標定,計算滴定液的濃度.(2)標定:系指用間接法配制好的滴定液,必須由配置人進行滴定度測定(3)標定份數(shù):細致同意操作者，在同一測定方法對同一滴定液,在正常和正確的分析操作下進行測定的份數(shù),不得少于三份(4) 復標:系指滴定液經(jīng)第一人標定后，必須由第二人進行再標定,其標定份數(shù)也不得少于三份(5) 計算;標定和復標計算:標定和復標的相對偏差.均不得超過.0.1%.誤差限度:以標定計算所得平均值和復標計算所得平均值為各自測得值,計

25、算二者的相對偏差,.不得超過0.15%,否則應重新標定結(jié)果計算:如果標定結(jié)果與復標結(jié)果滿足誤差限度的要求，則將二者的算術(shù)平均值作為結(jié)果(6) 使用期限:滴定液必須規(guī)定使用期限,除特殊情況另有規(guī)定外，一般規(guī)定一到三個月,過期必須復標,出現(xiàn)異常情況必須重新標定(7) 范圍:滴定液濃度的標定值名義值相一致時,其最大與最小標定值應在名義值 ±5%之間7儀器校正(1) 分析天平:所用分析天平，其感應量應達到0.1mg,其精度級別不低于四級或三級,每年由計量部門至少校正一次.對天平室的要求：a要靠近實驗室,便于測量遠離震源b朝北為宜、干燥明亮c地面不得起灰、光滑無脫落d天平臺牢固、適宜高度寬度e

26、溫度15-25、濕度50%-70%f電源穩(wěn)定、電壓變化小g不得存放它物、不可轉(zhuǎn)移腐飾性、揮發(fā)性物品(2) 玻璃量器小容量玻璃儀器需經(jīng)專人檢驗合格后方可使用.并貼上合格證,根據(jù)不同溫度下不同體積的水的重量計算出容積(3)溫度計一般溫度計應于第一次使用前加以校正.測熔點用溫度計應于第一次使用前及每使用一年用熔點標準品加以校正（2） 分析儀器:比重稱旋光儀、折光儀、比色計、酸度計、紫外分光光度計、紅外分光光度、氣相色譜儀及液相色譜儀等，應按照儀器使用說明書加以校正，并應每年校正一次 8檢驗記錄（1） 記錄內(nèi)容及記錄順序a品名、規(guī)格、批號、數(shù)量、來源、檢驗依據(jù)b取樣日期、報告日期c檢驗項目、測定數(shù)據(jù)、

27、結(jié)果、計算d判定e檢驗人、復合人（2） 有效數(shù)字a一般分析數(shù)據(jù)和計算結(jié)果要求保留四位有效數(shù)字b保留有效數(shù)字時、最多只能保留一個不定數(shù)c用四舍六入五成雙規(guī)則棄去過多得數(shù)字。及當尾數(shù)4時則舍、尾數(shù)6時則入；尾數(shù)等于5時，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)則入，當5后面還有不是零的任何數(shù)時，無論5前面是奇或偶皆入例如：將下面左邊得數(shù)字修改為三位有效數(shù)字2.3242.32、2.3252.32、203262.33、2.3352.34、2.32512.33d在加減運算中，每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標準e在乘除法運算中，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位

28、數(shù)最少的為標準f分析結(jié)果小數(shù)點后的為數(shù)，應與分析方法精密度小數(shù)點后的為數(shù)一致g檢驗結(jié)果的寫法應與藥典規(guī)定相一致四、藥品物理常數(shù)測定法1、 范圍：本標準規(guī)定了藥品的相對密度、沸程、凝點、旋光度、熔點、折光率和粘度測定法的操作要求。本發(fā)適用于藥品物理常數(shù)測定 2、 引用標準：中華人民共和國藥典（2000年版）3、 相對密度測定法（1） 定義：相對密度系在共同特定的條件下，某物質(zhì)的密度與水的密度之比，除另有規(guī)定外溫度為20。某些藥品具有一定的相對密度，純度變更相對密度亦隨同改變，測定其相對密度可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度（2） 常用方法：比重計法、比重瓶法、韋氏比重秤法（3） 操作a比重計法：本法適

29、用于測定相對密度準確度較小的供試品、把100ml量筒洗凈干燥后，沿量筒倒入供試品，不能有氣泡。供試品調(diào)節(jié)至所需的溫度，將潔凈干燥的比重計小心放入量筒，待比重計平穩(wěn)后，眼睛平視液體彎月面上沿讀數(shù)、即所測定的比重b比重瓶法：取潔凈干燥并精密稱定重量的比重瓶，裝滿供試品（溫度低于20或各品種項下規(guī)定的溫度）后，插入中心有毛細孔的瓶塞，用濾紙將從孔塞溢出的液體擦干，之20恒溫水浴中，放置若干分鐘。隨著供試液的溫度上升，過多的液體將不斷從塞孔溢出。隨時用濾紙將瓶塞頂端擦干。待液體不在由塞孔溢出，迅速將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦干，精密稱定，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量后，將供試品

30、傾去，洗凈比重瓶裝滿新沸過的冷水，再照上發(fā)測得 同一溫度時水的重量比重瓶法計算：相對密度=供試品重量/水的重量=m3-m1/m2-m1式中:m1比重瓶的重量 gm2比重瓶及水的重量gm3比重瓶及供試品的重量gc、注意事項1） 快速稱量，否則影響測量的準確性2） 應用戴細布手套的手拿瓶頸，以免液體受手溫膨脹外溢3） 供試液必須使毛細孔充滿4、 旋光度測定法 :(1) 定義:偏振光透過長1dm并每 1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液,在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度,測定比旋度可以區(qū)別或檢查某些藥品的純雜程度，亦可用以測定含量.(2) 原理:直線偏振光通過含有某些光學活性的化合物液體或溶液時

31、,能引起旋光現(xiàn)象,使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)，此種旋轉(zhuǎn)在一定條件下,有一定的讀數(shù)其旋轉(zhuǎn)的度數(shù)稱為旋光度(3) 調(diào)零點:測定旋光時,用讀數(shù)0.01°Page: 18經(jīng)檢定旋光計,將測定管用供試品所用的溶劑沖洗數(shù)次,緩緩注入適量溶劑,置于旋光計內(nèi)調(diào)整零點或讀取三次旋光度,取其平均值作為空白.(4) 測定:按照各該藥品項下規(guī)定方法，制備供試液.注意調(diào)節(jié)至20Page: 18±0.5將測定管用供試液沖洗數(shù)次，緩緩注入供試液,置于旋光計內(nèi)測定讀數(shù),讀取旋光度三次，取平均值計算,即得供試品的比旋度使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者為右旋,以+符號表示,使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者為左旋,以-符號表示.(5) 計算公式:液體樣品: :a=a/ld、固體樣品：:a=100a/lc式中：:a比旋度、a測得的旋光度、l測定管長度dmd液體的相對密度、c每100ml溶液中含有被測物質(zhì)的重量（6）注意事項：a用鈉光譜d線（589.3nm）測定旋光度，除另有規(guī)定外，測定管長度為2dm，溫度為20b每次測定前應以溶劑作空白校正測定后校正一次，以確定在測定時零點有無變動，如第二次校正時發(fā)現(xiàn)零點有變動，則應重新測定旋光度 c供試品應不顯渾濁或含有混懸的小粒,如有上述情況是應預先過濾并棄去初濾液、d測定管放在旋光計內(nèi)的位置，供試品和空白應一致,測定管上的