1、實驗十二 用橢偏儀測薄膜厚度與折射率 隨著半導體和大規模集成電路工藝的飛速發展，薄膜技術的應用也越加廣泛。因此，精確地測量薄膜厚度與其光學常數就是一種重要的物理測量技術。目前測量薄膜厚度的方法很多。如稱重法、比色法、干涉法、橢圓偏振法等。其中，橢圓偏振法成為主要的測試手段，廣泛地應用在光學、材料、生物、醫學等各個領域。而測量薄膜材料的厚度、折射率和消光系數是橢圓偏振法最基本，也是非常重要的應用之一。實驗原理由于薄膜的光學參量強烈地依賴于制備方法的工藝條件，并表現出明顯的離散性，因此，如何準確、快速測量給定樣品的光學參量一直是薄膜研究中一個重要的問題。橢圓偏振法由于無須測定光強的絕對值，因而具有

2、較高的精度和靈敏度，而且測試方便，對樣品無損傷，所以在光學薄膜和薄膜材料研究中受到極大的關注。橢圓偏振法是利用橢圓偏振光入射到樣品表面，觀察反射光的偏振狀態（振幅和位相）的變化，進而得出樣品表面膜的厚度及折射率。氦氖激光器發出激光束波長為632.8nm的單色自然光，經平行光管變成單色平行光束，再經起偏器P變成線偏振光，其振動方向由起偏器方位角決定，轉動起偏器，可以改變線偏振光的振動方向，線偏振光經1/4波片后，由于雙折射現象，尋常光和非尋常光產生/2的位相差，兩者的振動方向相互垂直，變為橢圓偏振光，其長、短軸沿著1/4波片的快、慢軸。橢圓的形狀由起偏器的方位角來決定。橢圓偏振光以一定的角度入射

3、到樣品的表面，反射后偏振狀態發生改變，一般仍為橢圓偏振光，但橢圓的方位和形狀改變了。從物理光學原理可以知道，這種改變與樣品表面膜層厚度及其光學常數有關。因而可以根據反射光的特性來確定膜層的厚度和折射率。圖1為基本原理光路。圖2為入射光由環境媒質入射到單層薄膜上，并在環境媒質薄膜襯底的兩個界面上發生多次折射和反射。此時，折射角滿足菲涅爾折射定律 (1)s p 空氣 N1膜 N2 d襯底 N3 圖2薄膜反射j1其中N1，N2和N3分別是環境媒質、薄膜和襯底的復數折射率（本文中復折射率定義為N = n ik）；j1為入射角、 j2 和j3分別為薄膜和襯底的折射角。j2j3光在分界面的反射，要分兩種光

4、波狀態來分析。電矢量在入射面的光波叫p波，垂直于入射面的叫s波，每個光束可分解為p分量和s分量。一般情況下兩者的反射系數是不相同的。由菲涅爾反射系數公式可知，光波電矢量的p分量和s分量在兩個界面處的反射系數r分別為： (2) (3) (4) (5)從圖2中可以看出，總反射光是薄膜內各級反射光干涉疊加的結果，總的反射系數為： (6) (7)(8)其中2為相鄰兩束反射光的相位差，d為薄膜厚度，為入射波長。分析光在樣品上反射時的狀態改變，需用描述振幅狀態變化和位相狀態變化的量，因而在橢圓偏振法中，采用y和D來描述反射時偏振狀態的改變?，F定義：(9)即p波分量與s波分量總反射系數之比。其中tany相當

5、于復數的模量、相對振幅衰減；D為位相移動之差。y和D是橢圓偏振法中的兩個基本量。從(1) (8)式可以看出，(9)式右邊的Rp/Rs取決于入射波長、入射角j1、環境和襯底復折射率N1和N3，以及薄膜厚度d和薄膜復折射率N2。而在橢偏儀消光條件下，(9)式左邊的橢偏參量y和D與橢偏儀的檢偏角A和起偏角P有簡單的換算關系，所以y和D可以由實驗確定。這樣，從(9)式就可以得到實部和虛部兩個方程。需要說明的是，當在空氣中進行測試時，(1)式中的N1sinj1為實數，如果N2和N3的虛部不為零，則j2和j3也必然是復數。同樣，(8)式中的相位差2也必然是復數。在精確的計算中，這樣的因素是必須考慮的。另外

6、從(6) (9)式中可以看到，當N2為實數時，隨著薄膜厚度d的變化，y和D會表現出周期性，相應的周期厚度D0可令相位差2 = 2求出： (10)在通常的測試條件下，j1，N1和N3是已知的，如果薄膜厚度d、薄膜折射率n2和消光系數k2中有一個已知，則原則上是可以求出另外兩個未知薄膜參量的。例如對于透明的薄膜而言，可以認為k2 = 0，所以通過一次測量，就可以確定薄膜的d和n2。但在實際運用中，由于公式(1) (9)給出的是（y、D）（n2、d）的遞推函數關系，無法得到薄膜參量的直接表達式，所以一般采用列表或列圖查找法。即根據公式(1) (9)用電子計算機算出（y、D）（n2、d）的關系數值表（

7、稱數據表），并用電子計算機繪制（y、D）（n2、d）的關系圖（稱列線圖）。通過實驗測出消光時P值和A值后，再從“列線圖”和“數據表”中查出最佳的n2和d值，即為n2和d的測量值。這種方法最大的缺點是上述任一測試條件改變，都會使“數據表”或“列線圖”失去作用。這極大地限制了襯底、入射角等實驗條件的選擇。其次，這樣的“數據表”或“列線圖”只適用于薄膜無吸收的情況。另外，“數據表”和“列線圖”的精度是固定的，限制了讀數的準確性。而且圖紙使用中容易損壞，查表的效率很低，容易出錯，這些都是實際應用中存在的問題?，F在也普遍利用計算機處理數據，并提出了多種算法與程序?；镜姆椒ㄊ菍ふ液线m的薄膜參量，使其計算

8、出的各參量能夠與實測值較好地符合。這種方法的效果取決于程序中使用的搜尋方法和設定的條件。該方法雖然不限制實驗條件的選擇，但缺少對整體和趨勢的直觀了解。另外，有些程序是在數學軟件包中運行的，限制了程序的發布和應用。本實驗選用“WJZ型多功能激光橢圓偏振儀”及“橢偏儀數據處理應用程序”。這是一個實時的作圖系統，其使用方法像傳統的查圖方法一樣簡單直觀，而且對測試條件沒有限制。輸入各項測試條件后，在yD坐標系中可以畫出薄膜d、n、k三個參量中任意兩個參量的“列線圖”。實測的（yD）點始終定位在作圖區域的中心，這樣就可以像查圖法一樣得到薄膜參量的讀數。法一樣得到薄膜參量的讀數。實驗儀器一、 主要技術性能

9、及規格 本實驗使用的“WJZ型多功能激光橢圓偏振儀”主要技術指標為：1 測量透明薄膜厚度范圍0300 nm，折射率1.30 2.49；2 起偏器、檢偏器、1/4波片刻度范圍0° 360°，游標讀數0.1°；3 測量精度：±20Å。二、 橢偏儀結構 1激光器座（擴束裝置） 2小孔光欄 3起偏器讀數頭 41/4波片讀數頭 5試樣臺 6光孔盤 7檢偏器讀數頭（與3可換用） 8白屏目鏡 9分光計 10左右調節螺釘 11調節螺母 12上下調節螺釘圖3 橢偏儀結構圖橢偏儀結構如圖3所示：激光器座(1)可以作水平、高低方位角調節和上下升降調節；小孔光欄(2)

10、保證激光器發出的激光束垂直照射在起偏器的中心；起偏器讀數頭(3)，1/4波片讀數頭(4)和檢偏器讀數頭(7)的度盤分別刻有360等分的刻線，格值為1°，游標讀數為0.1°；樣品臺(5)固定在分光計載物臺上，借助載物臺的三只調平螺釘使樣品臺平面與樣品旋轉中心線垂直；光孔盤(6)是為防止雜散光進入檢偏器而附設的，由于設備光路調整較難，一般情況下可卸下不用；為改善效果，出射光束經白屏目鏡(8)放大后進行觀察；(9)為JJY1分光計。實驗內容一、 儀器的調整1 按常規調整好分光計主機。2 水平度盤的調整。(1) 調整望遠鏡與平行光管同軸。(2) 調整游標盤的位置，使之在使用過程中不

11、被望遠鏡擋住。(3) 將水平度盤對準零位。3 光路調整。 (1)用三棱鏡調整分光計的自準直，使載物臺的水平面平行于望遠鏡的光軸。(2)卸下望遠鏡和平行光管的物鏡，平行光管另一端裝上小孔光攔。(3)取下擴束裝置的擴束鏡，點亮激光，調整裝置的方位，使完全平行射入小孔光欄。（技巧：把黑色反光鏡放在載物臺上調整激光源，通過調整裝置中的(10)、(12)螺釘，使入射光與反射光完全重合，調整后不能動此兩螺釘，高度只需調節(11)螺母即可）。(4)通過調整平行光管、望遠鏡的各上下、水平調節螺釘，在離阿貝目鏡后的約一米處一白紙上成一均勻圓光斑，通過調節目鏡視度手輪，即見清晰的十字絲像，注意光斑不可有橢圓或切割

12、現象，此時光路調節完成。(5)卸下阿貝目鏡，換上白屏目鏡。4檢偏器讀數頭位置的調節與固定。(1)將檢偏器讀數頭套在望遠鏡筒上，90°讀數朝上，位置基本居中。(2)將附件黑色反光鏡置于載物臺中央，將望遠鏡轉過66°（與平行光管成114°夾角），使激光束按布儒斯特角（約57°）入射到黑色反光鏡表面并反射入望遠鏡到達白屏上成為一個圓點。(3)轉動整個檢偏器讀數頭，調整與望遠鏡筒的相對位置（ 此時檢偏器讀數應保持90°不變），使白屏上的光點達到最暗。這時檢偏器的透光軸一定平行于入射面，將此時檢偏器讀數頭的位置固定下來（擰緊三顆平頭螺釘）。5起偏器讀數頭

13、位置的調整與固定。(1)將起偏器讀數頭套在平行光管筒上，此時不要裝上1/4波片，0°讀數朝上，位置基本居中。(2)取下黑色反光鏡，將望遠鏡系統轉回原來位置，使起、檢偏器讀數頭共軸，并令激光束通過中心。(3)調整起偏器讀數頭與鏡筒的相對位置（此時起偏器讀數應保持0°不變），找出最暗位置。定此值為起偏器讀數頭位置，并將三顆平頭螺釘擰緊。61/4波片零位調整。(1) 起偏器讀數保持0°，檢偏器讀數保持90°，此時白屏上的光點應最暗。(2)將1/4波片讀數頭（即內刻度圈）對準零位。 (3)將1/4波片框的紅點（即快軸方向記號）向上，套在內刻度圈上，并微微轉動（注

14、意不要帶動刻度圈）。便白屏上的光點達到最暗，固緊1/4波片框上的柱頭釘，定此位置為1/4波片的零位。二、 測量1 測量的基本程序入射單色平行光束經起偏器變成線偏振光，通過1/4波片后通常為一橢圓偏振光。光束經透明薄膜反射后，其偏振態即振幅及相位發生變化，對于給定的透明薄膜試樣，只要調節起偏器P和1/4波片的相對方位，可使透明薄膜反射后的橢圓偏振光補償成線偏振光。調節檢偏器A至消光位置，以確定振幅衰減量。最后在PA nd數表中查得透明薄膜的厚度d和折射率n。2 儀器調整 按照橢偏儀的調整方法將儀器調整好，調整后的橢偏儀如圖4所示。3 測量(1)將被測樣品放在載物臺的中央，旋轉游標盤（載物臺同步）

15、使達到預定的入射角70°，即望遠鏡轉過40°，并使反射光在白屏上形成一亮點。 (2)為了盡量減少系統誤差，采用四點測量。先置1/4波片快軸于+45°，仔細調節檢偏器A和起偏器P，使白屏上的亮點消失，記下A值和P值，這樣可以測得兩組消光位置數值：A1、A2、P1、P2，同時A1>90°、A2<90°。然后將1/4波片快軸轉到45°，也可找到兩組消光位置數值，即A3、A4及P3、P4 ，其A3>90°、A4<90°。4 計算將測得的4組數據經下列公式換算后取平均值，就得到所要求的A值和P值：(1

16、) A1 - 90°=A(1) P1 = P(1)(2) 90°- A2 =A(2) P2 + 90°=P(2)(3) A3 - 90°=A(3) 270°- P3 =P(3)(4) 90°- A4 =A(4) 180°- P4 =P(4)= A(1) + A(2) + A(3) + A(4) ÷ 4 = P(1) + P(2) + P(3) + P(4) ÷ 4注意，上述公式僅適用于A和P值在0180°范圍的數值，若出現大于180°的數值時應減去180°后再換算。根據測量得

17、到的和值，分別在A值數表和P值數表的同一個縱、橫位置上找出一組與測算值近似的A值和P值，就可對應得出薄膜厚度d的折射率n。（建議數據處理使用儀器所配套的軟件，詳見附錄）5 被測薄膜材料氧化鋯舉例 (1)將1/4波片軸轉到 +45°，調節起偏器和檢偏器，使白屏上亮點消失，得到第一組數據A1 = 98.9°、P1 = 146.6°，繼續調節起偏器和檢偏器，可得出第二組數據A2 = 81.9°、P2 = 56.8°。 (2) 將1/4波片軸轉到45°，用同樣方法可得出A3 = 99.2°、P3 = 124.2°、A4 =

18、 82°、P4 =34.2°。將測得的數據經公式換算后得A = 8.85°、P = 146.25°，在數表中查得一組最近似的數據：A = 8.38°、P = 145.93°，所對應的薄膜厚度d =780Å，折射率n =1.88，即為所求的數據。(3)由于存在誤差，由A和P很難在表中完全對應出d和n值，此時，可適當放大A值和P值，如上列中，將A值放大至8.36或8.37或8.39或8.40，P值亦然，這樣可較輕易地查出一組近似的d和n值。附錄：橢偏儀數據處理程序一、 單入射角測量無吸收的薄膜 1程序的主窗體如圖5所示。首先在“

19、設定計算參數”框中選擇“設定薄膜消光系數”，并輸入其值為0，這對應的就是無吸收薄膜的情況。2在“測試條件”框中輸入入射波長、環境折射率、襯底折射率和消光系數。在程序數據庫中保存常用的光源及其入射波長，以及常用襯底材料的折射率和消光系數，輸入時只需在“光源名稱”和“襯底名稱”下拉列表中選擇相應的名稱，即可自動填入波長數值和折射率、消光系數數值。程序中已嵌入了氦氖激光的波長632.8nm，襯底為K9玻璃，折射率為1.515，消光系數為0。環境折射率這里取空氣的折射率為1。由于無須雙入射角測量，所以只填入了第一入射角度為70度。（可以看到第二入射角文本框以及上面的“第二入射角測試結果”框是灰色不可用

20、的。）3單擊命令按鈕“輸入數據”，在表中立刻出現八個空格，將1/4波片軸的±45°測得的A、P值依其順序填入格中，然后單擊“第一組測試結果”將測試數據輸入程序，同時在“測試結果”框中顯示出（度）、（度），而±0.3代表的是讀數誤差。如對氧化鋯的測試舉例：146.5°±0.3°、8.55°±0.3°。再單擊“關閉”。4在“繪圖范圍”框中輸入合適的作圖范圍。圖5所示的范圍將首先作出膜厚為0nm、10nm、20nm直到300nm的一組“等膜厚”線（藍色），然后作出折射率為1.1、1.2、1.3直到2.5的一組“

21、等折射率”線（紅色）。作圖區域的放大倍數為1。消光系數的上下限被設置為灰色不可用。5在設置完上述參數后單擊命令按鈕“開始作圖”，這些參數就被輸入到程序中。同時在作圖區域標出坐標，其中X軸為橢偏參數D，Y軸為橢偏參數y，如圖6所示。測試結果A、P換算為y和D后也被標記在作圖區域中。在單入射角情況下，其位置始終位于作圖區域的中心。（在無放大的情況下，測試結果點在圖中不是很明顯，但放大后就很清楚了。）6單擊命令按鈕“下一條線”或者直接單擊作圖區域，將依次畫出各條“等厚膜”線和“等折射率”線，同時在窗口左下角顯示出膜厚或折射率的值，如圖7和圖8所示。在圖7中可以看到測試結果點介于70nm和80nm等膜

22、厚線之間，此時可以立即修改“繪圖范圍”框中的膜厚范圍，而無須等到作圖完成。在圖8中可以看到測試結果點介于1.8和1.9等折射率線之間，同樣可以立即修改“繪圖范圍”框中的折射率范圍，并設定新的放大倍數。然后可以單擊命令按鈕“所有線”，結束先前條件下的作圖。圖9是切換坐標后的形狀。7再次單擊命令按鈕“開始作圖”，重復前面的操作，可以進一步得出結果，薄膜樣品的厚度為78±1nm，折射率為1.88±0.01，如圖10所示。在圖10的放大倍數下，測試結果點表示為作圖區域中心的暗色矩形，矩形的大小除取決于放大倍數外，也取決于在“第一入射角測試結果”框中輸入的讀數誤差的大小。8從圖中得到

23、的厚度并非薄膜的真實厚度，而需要加上若干個測量周期厚度。測量周期厚度取決于入射角、入射波長和薄膜的折射率。在作圖區域下方輸入薄膜的折射率，即可在下拉列表框中顯示出測量周期厚度值。若同時輸入從圖中得到的厚度值，然后拉開下拉列表框，就可以看到加上若干個測量周期厚度后，薄膜的真實厚度，參見圖10 。（至于到底需要加上多少個測量周期厚度，只能由其它的測量或估計得出，參閱附錄。）9需要說明的兩點。首先，原則上，作圖區域的放大倍數是不受限制的，但由于有讀數誤差存在，放大倍數越大，相應的暗色矩形也越大，因而并不能得到無限精確的讀數，這樣也就直觀地表示出了結果的誤差范圍。其次，當繪圖范圍中設定的厚度上下限超過

24、薄膜的測量周期厚度時，等膜厚線和等折射率線就會出現重復的情況，因而顯得較為雜亂。但將膜厚上下限范圍限制在一個測量周期之內，則各組線之間的趨勢是非常簡單和明確的（參見圖10）。二、 有吸收的薄膜 1對于有吸收的薄膜而言，其參數包含三項，即薄膜厚度、折射率和消光系數，而橢偏方程只能解出兩個未知數，所以必須尋找附加的條件才能求解。本程序求解有吸收的薄膜有兩種方法。一種是從其他途徑得到一個薄膜參數，第二種是采用雙入射角進行測試。2若能夠從文獻資料或其他測試中得到薄膜三個參數中的任何一個，則將此參數輸入到“設定計算參數”框中的相應文本框中，即可按照與前面類似的步驟進行求解。例如，假定知道薄膜的折射率為1

25、.88，可以求解出膜厚為78nm，消光系數為零（參見圖11）。3另一種方法是改變入射角，采用雙入射角測試，這在儀器操作上是很容易實現的。在窗口中輸入兩個入射角角度及其各自的測試結果，然后假定一個參數（例如膜厚），按照前面的步驟作圖，這時程序會同時作出兩組圖線（第二組圖線為黑白兩色），分別對應兩個入射角度。由此可以得出兩組薄膜參數（例如在假定膜厚已知時，可以得到折射率和消光系數），比較兩組參數是否相近，若相差太遠，修改假定參數的值，直到兩組結果相近為止，即為所需的薄膜參數（參見圖12）。4需要說明的是，雙入射角測試是采用嘗試的方法求解。若對薄膜某個參數有所了解，這個嘗試求解的過程是可以很快完成的

26、。5另外需要說明的是，本程序是根據理想狀態下得到的橢偏數學模型進行計算的，在一定誤差范圍內可以用于弱吸收的介質薄膜求解，但對強吸收的金屬薄膜只能得出一個大致的結果。三、 測量襯底材料的折射率 1為了求解薄膜參數，必須首先知道襯底材料的折射率和消光系數。除查閱相關文獻資料外，也可以直接用橢偏儀測量襯底體材料的復折射率。 2計算出襯底體材料的復折射率后，可以直接將其添加到前面提過的常用光源和常用襯底數據庫中，方便用戶的使用。 總的來說，本程序簡單直觀，適用性強，能夠充分滿足橢偏儀在科學研究和實驗教學中的數據處理要求，從而促進橢偏儀更加廣泛的應用。 圖6 作圖區域中的坐標附錄：周期數的估計方法在位相差2取2時，其周期厚度可有： (1)這就是文中的公式(10)。當薄膜不太厚、相應的周期數也就不太大的條件下，利用“橢偏儀數據處理程序”及儀器自身可以判斷出膜厚的周期數。膜層的真實厚度： (2)式中的m即為周期數。m = 0，1，2，d為一個周期內的厚度，有 (3)以測量薄膜氧化鋯