1、控制編號(hào)：TRIYN-302-2012環(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程質(zhì)量控制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第7頁(yè)共7頁(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程質(zhì)量控制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)1、目的及適用范圍1.1 目的制定該作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的目的是對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)的過(guò)程質(zhì)量控制進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)，為中心站實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)工作提供質(zhì)量保障。1.2 適用范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室環(huán)境監(jiān)測(cè)所有監(jiān)測(cè)項(xiàng)目1.3 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)確實(shí)定質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的目標(biāo)通常確定為：精密度、準(zhǔn)確度、代表性、可比性和完整性。準(zhǔn)確性表示測(cè)量值與實(shí)際值的一致程度；精密性表示多次重復(fù)測(cè)定同一樣品的分散程度；代表性表示在空間和時(shí)間分布上，所采樣品反映總體真實(shí)狀況的程度。不僅要求各實(shí)驗(yàn)室之間對(duì)同一樣品的監(jiān)測(cè)結(jié)果相互可比，也要求同一實(shí)驗(yàn)室分析

2、相同樣品的監(jiān)測(cè)結(jié)果可比，實(shí)現(xiàn)時(shí)間、空間上的可比性，并實(shí)現(xiàn)國(guó)際間、行業(yè)間數(shù)據(jù)的一致性；完整性表示取得有效監(jiān)測(cè)資料的總量滿足預(yù)期要求的程度或表示相關(guān)資料收集的完整性。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制必須貫穿環(huán)境監(jiān)測(cè)的全過(guò)程，即布點(diǎn)與采樣、預(yù)處理與樣品分析、數(shù)據(jù)處理、監(jiān)測(cè)結(jié)果的綜合分析與評(píng)價(jià)等環(huán)節(jié)。表1描述了各個(gè)環(huán)節(jié)與監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)的影響關(guān)系。表1各環(huán)節(jié)對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)的影響監(jiān)測(cè)環(huán)節(jié)主要控制因素主要影響的目標(biāo)布點(diǎn)系統(tǒng)1 .監(jiān)測(cè)目標(biāo)2 .監(jiān)測(cè)點(diǎn)位、點(diǎn)數(shù)代表性、可比性、完整性采樣系統(tǒng)1 .采樣次數(shù)或采樣頻率2 .采樣儀器技術(shù)、方法準(zhǔn)確度、代表性、可比性、完整性運(yùn)貯系統(tǒng)1 .樣品的運(yùn)輸2 .樣品保存準(zhǔn)確度分析測(cè)試系

3、統(tǒng)1 .樣品的預(yù)處理2 .分析方法準(zhǔn)確度、精密度、檢測(cè)范圍控制3 .分析人員素質(zhì)及實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制精密度、準(zhǔn)確度、可比性、完整性數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)1 .資料整理、處理及精度檢驗(yàn)2 .資料分布、分類管理制度的控制準(zhǔn)確度、可比性、完整性綜合評(píng)價(jià)系統(tǒng)1 .信息量的控制2 .結(jié)果的表述及原因分析、對(duì)策準(zhǔn)確度、代表性、可比性、完整性1.4 質(zhì)量管理體系的建立、計(jì)量認(rèn)證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可質(zhì)量保證QA和質(zhì)量控QC是貫穿環(huán)境監(jiān)測(cè)全過(guò)程的技術(shù)手段和管理程序，其目的也是為了出具“五性”的環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。為了更好的實(shí)現(xiàn)全面質(zhì)量管理,使質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的作用得到最大的發(fā)揮，刻不容緩的需要建立相應(yīng)的質(zhì)量管理體系，并進(jìn)行計(jì)量認(rèn)證和實(shí)

4、驗(yàn)室認(rèn)可，從而使監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)具有法律作用。依據(jù)實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則或/和檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則CNAS-CL01:2006等同采用ISO/IEC17025:2005建立相應(yīng)的質(zhì)量管理體系,并以此體系進(jìn)行計(jì)量認(rèn)證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可，使整個(gè)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作在質(zhì)量管理體系的控制下高效、標(biāo)準(zhǔn)的運(yùn)作。2、樣品采集2.1 根據(jù)監(jiān)測(cè)方案所確定的采樣點(diǎn)位、污染物項(xiàng)目、頻次、時(shí)間和方法進(jìn)行采樣。必要時(shí)制訂采樣計(jì)劃，內(nèi)容包括：采樣時(shí)間和路線、采樣人員和分工、采樣器材、交通工具以及安全保障等。2.2 采樣人員應(yīng)充分了解監(jiān)測(cè)任務(wù)的目的和要求，了解監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的周邊情況，掌握采樣方法、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、采樣質(zhì)量保證措施、樣品的保存技術(shù)和

5、采樣量等，做好采樣前的準(zhǔn)備。2.3 采集樣品時(shí)，應(yīng)滿足相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)要求，并對(duì)采樣準(zhǔn)備工作和采樣過(guò)程實(shí)行必要的質(zhì)量監(jiān)督。需要時(shí)，可使用定位儀或照相機(jī)等輔助設(shè)備證實(shí)采樣點(diǎn)位置。2.4 樣品管理2.4.1 樣品運(yùn)輸與交接樣品運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)采取措施保證樣品性質(zhì)穩(wěn)定，防止沾污、損失和喪失。樣品接收、核查和發(fā)放各環(huán)節(jié)應(yīng)受控；樣品交接記錄、樣品標(biāo)簽及其包裝應(yīng)完整。假設(shè)發(fā)現(xiàn)樣品有異常或處于損壞狀態(tài)，應(yīng)如實(shí)記錄，并盡快采取相關(guān)處理措施，必要時(shí)重新采樣。2.4.2 樣品保存樣品應(yīng)分區(qū)存放，并有明顯標(biāo)志，以免混淆。樣品保存條件應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求。3、實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制3.1 內(nèi)部質(zhì)量控制監(jiān)測(cè)人員應(yīng)執(zhí)行相應(yīng)監(jiān)測(cè)

6、方法中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制規(guī)定，此外還可以采取以下內(nèi)部質(zhì)量控制措施。3.1.1 空白樣品空白樣品包括全程序空白、采樣器具空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場(chǎng)空白和實(shí)驗(yàn)室空白等測(cè)定結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限。一般情況下，不應(yīng)從樣品測(cè)定結(jié)果中扣除全程序空白樣品的測(cè)定結(jié)果。3.1.2 校準(zhǔn)曲線采用校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時(shí)，僅限在其線性范圍內(nèi)使用。必要時(shí)，對(duì)校準(zhǔn)曲線的相關(guān)性、精密度和置信區(qū)間進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，檢驗(yàn)斜率、截距和相關(guān)系數(shù)是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。假設(shè)不滿足，需從分析方法、儀器設(shè)備、量器、試劑和操作等方面查找原因，改良后重新繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線不得長(zhǎng)期使用，不得相互借用。一般情況下，校準(zhǔn)曲線應(yīng)與樣品測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。

7、3.1.3 方法檢出限和測(cè)定下限開(kāi)展新的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目前，應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定方法檢出限，并滿足方法要求。方法檢出限和測(cè)定下限的計(jì)算方法執(zhí)行HJ168。3.1.4 平行樣測(cè)定應(yīng)按方法要求隨機(jī)抽取一定比例的樣品做平行樣品測(cè)定。3.1.5 加標(biāo)回收率測(cè)定加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)包括空白加標(biāo)、基體加標(biāo)及基體加標(biāo)平行等。空白加標(biāo)在與樣品相同的前處理和測(cè)定條件下進(jìn)行分析。基體加標(biāo)和基體加標(biāo)平行是在樣品前處理之前加標(biāo)，加標(biāo)樣品與樣品在相同的前處理和測(cè)定條件下進(jìn)行分析。在實(shí)際應(yīng)用時(shí)應(yīng)注意加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)、加標(biāo)量和加標(biāo)的基體。加標(biāo)量一般為樣品濃度的0.53倍，且加標(biāo)后的總濃度不應(yīng)超過(guò)分析方法的測(cè)定上限。樣品中待測(cè)物濃度在方法檢出限附近

8、時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無(wú)顯著變化，否則應(yīng)在計(jì)算回收率時(shí)考慮這項(xiàng)因素。每批相同基體類型的樣品應(yīng)隨機(jī)抽取一定比例樣品進(jìn)行加標(biāo)回收及其平行樣測(cè)定。3.1.6 標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定監(jiān)測(cè)工作中應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或能夠溯源到國(guó)家基準(zhǔn)的物質(zhì)。應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理程序，對(duì)其購(gòu)置、核查、使用、運(yùn)輸、存儲(chǔ)和安全處置等進(jìn)行規(guī)定。標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與樣品同步測(cè)定。進(jìn)行質(zhì)量控制時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不應(yīng)與繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)源相同。應(yīng)盡可能選擇與樣品基體類似的標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，用于評(píng)價(jià)分析方法的準(zhǔn)確度或檢查實(shí)驗(yàn)室或操作人員是否存在

9、系統(tǒng)誤差。3.1.7 質(zhì)量控制圖常用的質(zhì)量控制圖有均值-標(biāo)準(zhǔn)差控制圖和均值-極差控制圖等，在應(yīng)用上分空白值控制圖、平行樣控制圖和加標(biāo)回收率控制圖等，相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行GB/T4091。日常分析時(shí)，質(zhì)量控制樣品與被測(cè)樣品同時(shí)進(jìn)行分析，將質(zhì)量控制樣品的測(cè)定結(jié)果標(biāo)于質(zhì)量控制圖中，判斷分析過(guò)程是否處于受控狀態(tài)。測(cè)定值落在中心附近、上下警告線之內(nèi)，則表示分析正常，此批樣品測(cè)定結(jié)果可靠；如果測(cè)定值落在上下控制線之外，表示分析失控，測(cè)定結(jié)果不可信，應(yīng)檢查原因，糾正后重新測(cè)定；如果測(cè)定值落在上下警告線和上下控制線之間，雖分析結(jié)果可接受，但有失控傾向，應(yīng)予以注意。3.1.8 方法比對(duì)或儀器比對(duì)對(duì)同一樣品或一組樣品可用

10、不同的方法或不同的儀器進(jìn)行比對(duì)測(cè)定分析，以檢查分析結(jié)果的一致性。3.2 外部質(zhì)量控制外部質(zhì)量控制指本機(jī)構(gòu)內(nèi)質(zhì)量管理人員對(duì)監(jiān)測(cè)人員或行政主管部門(mén)和上級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)下級(jí)機(jī)構(gòu)監(jiān)測(cè)活動(dòng)的質(zhì)量控制，可采取以下措施：3.2.1 密碼平行樣質(zhì)量管理人員根據(jù)實(shí)際情況，按一定比例隨機(jī)抽取樣品作為密碼平行樣，交付監(jiān)測(cè)人員進(jìn)行測(cè)定。假設(shè)平行樣測(cè)定偏差超出規(guī)定允許偏差范圍，應(yīng)在樣品有效保存期內(nèi)補(bǔ)測(cè)；假設(shè)補(bǔ)測(cè)結(jié)果仍超出規(guī)定的允許偏差，說(shuō)明該批次樣品測(cè)定結(jié)果失控，應(yīng)查找原因，糾正后重新測(cè)定，必要時(shí)重新采樣。3.2.2 密碼質(zhì)量控制樣及密碼加標(biāo)樣由質(zhì)量管理人員使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為密碼質(zhì)量控制樣品，或在隨機(jī)抽取的

11、規(guī)樣品中加入適量標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制成密碼加標(biāo)樣，交付監(jiān)測(cè)人員進(jìn)行測(cè)定。如果質(zhì)量控制樣品的測(cè)定結(jié)果在給定的不確定度范圍內(nèi)，則說(shuō)明該批次樣品測(cè)定結(jié)果受控。反之，該批次樣品測(cè)定結(jié)果作廢，應(yīng)查找原因，糾正后重新測(cè)定。3.2.3 人員比對(duì)不同分析人員采用同一分析方法、在同樣的條件下對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)定，比對(duì)結(jié)果應(yīng)到達(dá)相應(yīng)的質(zhì)量控制要求。3.2.4 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)可采用能力驗(yàn)證、比對(duì)測(cè)試或質(zhì)量控制考核等方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，證明各實(shí)驗(yàn)室間的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的可比性。3.1 2.5留樣復(fù)測(cè)對(duì)于穩(wěn)定的、測(cè)定過(guò)的樣品保存一定時(shí)間后，假設(shè)仍在測(cè)定有效期內(nèi)，可進(jìn)行重新測(cè)定。將兩次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，以評(píng)價(jià)該樣品測(cè)定結(jié)果的可靠性

12、。3.3 數(shù)據(jù)處理3.3.1 應(yīng)保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的完整性，確保全面、客觀地反映監(jiān)測(cè)結(jié)果。不得利用數(shù)據(jù)有效性規(guī)則，到達(dá)不正當(dāng)?shù)哪康模徊坏眠x擇性地舍棄不利數(shù)據(jù)，人為干預(yù)監(jiān)測(cè)和評(píng)價(jià)結(jié)果。3.3.2 有效數(shù)字及數(shù)值修約3.2.1 數(shù)值修約和計(jì)算按照GB/T8170和相關(guān)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行。3.2.2 記錄測(cè)定數(shù)值時(shí)，應(yīng)同時(shí)考慮計(jì)量器具的精密度、準(zhǔn)確度和讀數(shù)誤差。對(duì)檢定合格的計(jì)量器具，有效數(shù)字位數(shù)可以記錄到最小分度值，最多保留一位不確定數(shù)字。3.2.3 精密度一般只取12位有效數(shù)字。3.2.4 校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)只舍不入，保留到小數(shù)點(diǎn)后第一個(gè)非9數(shù)字。如果小數(shù)點(diǎn)后多于4個(gè)9,最多保留4位。校準(zhǔn)曲線

13、斜率的有效位數(shù)，應(yīng)與自變量的有效數(shù)字位數(shù)相等。校準(zhǔn)曲線截距的最后一位數(shù)，應(yīng)與因變量的最后一位數(shù)取齊。3.2.5 異常值的判斷和處理異常值的判斷和處理執(zhí)行GB/T4883,當(dāng)出現(xiàn)異常高值時(shí)，應(yīng)查找原因，原因不明的異常高值不應(yīng)隨意剔除。3.2.6 數(shù)據(jù)校核及審核3.2.6.1 應(yīng)對(duì)原始數(shù)據(jù)和拷貝數(shù)據(jù)進(jìn)行校核。對(duì)可疑數(shù)據(jù)，應(yīng)與樣品分析的原始記錄進(jìn)行校對(duì)。3.2.6.2 監(jiān)測(cè)原始記錄應(yīng)有監(jiān)測(cè)人員和校核人員的簽名。監(jiān)測(cè)人員負(fù)責(zé)填寫(xiě)原始記錄；校核人員應(yīng)檢查數(shù)據(jù)記錄是否完整、抄寫(xiě)或錄入電腦時(shí)是否有誤、數(shù)據(jù)是否異常等，并考慮以下因素：監(jiān)測(cè)方法、監(jiān)測(cè)條件、數(shù)據(jù)的有效位數(shù)、數(shù)據(jù)計(jì)算和處理過(guò)程、法定計(jì)量單位和質(zhì)量控

14、制數(shù)據(jù)等。3.2.6.3 審核人員應(yīng)對(duì)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、邏輯性、可比性和合理性進(jìn)行審核，重點(diǎn)考慮以下因素：監(jiān)測(cè)點(diǎn)位；監(jiān)測(cè)工況；與歷史數(shù)據(jù)的比較；總量與分量的邏輯關(guān)系；同一監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的同一監(jiān)測(cè)因子，連續(xù)多次監(jiān)測(cè)結(jié)果之間的變化趨勢(shì)；同一監(jiān)測(cè)點(diǎn)位、同一時(shí)間段的樣品，有關(guān)聯(lián)的監(jiān)測(cè)因子分析結(jié)果的相關(guān)性和合理性4、監(jiān)測(cè)結(jié)果的表示4.1 監(jiān)測(cè)結(jié)果應(yīng)采用法定計(jì)量單位。4.2 平行樣的測(cè)定結(jié)果在允許偏差范圍內(nèi)時(shí)，用其平均值報(bào)告測(cè)定結(jié)果。4.3 監(jiān)測(cè)結(jié)果低于方法檢出限時(shí)，用“ND”表示，并注明“ND”表示未檢出，同時(shí)給出方法檢出限值。4.4 需要時(shí)，應(yīng)給出監(jiān)測(cè)結(jié)果的不確定度范圍。5、監(jiān)測(cè)報(bào)告（見(jiàn)監(jiān)錄A）5.1監(jiān)測(cè)報(bào)告應(yīng)

15、包含以下信息： 報(bào)告標(biāo)題及其他標(biāo)志； 監(jiān)測(cè)性質(zhì)委托、監(jiān)督等； 報(bào)告編制單位名稱、地址、聯(lián)系方式、編制時(shí)間，采樣監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)的地點(diǎn)必要時(shí)； 委托單位或受檢單位名稱、地址、聯(lián)系方式； 報(bào)告統(tǒng)一編號(hào)唯一性標(biāo)志，總頁(yè)數(shù)和頁(yè)碼； 監(jiān)測(cè)目的、監(jiān)測(cè)依據(jù)依據(jù)的文件名和編號(hào)； 樣品的標(biāo)志：樣品名稱、類別和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目等必要的描述，假設(shè)為委托樣，應(yīng)特別予以注明； 樣品接收和測(cè)試日期； 需要時(shí)，列出采樣與分析人員，監(jiān)測(cè)所使用的主要儀器名稱、型號(hào)及品牌; 監(jiān)測(cè)結(jié)果：按監(jiān)測(cè)方法的要求報(bào)出結(jié)果，包括監(jiān)測(cè)值和計(jì)量單位等信息； 報(bào)告編制人員、審核人員、授權(quán)簽字人的簽名和簽發(fā)日期； 監(jiān)測(cè)委托情況委托方、委托內(nèi)容和項(xiàng)目等； 需要時(shí)，應(yīng)注明監(jiān)測(cè)結(jié)果僅對(duì)樣品或批次有效的聲明。5.2 當(dāng)需對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果做出解釋時(shí)，監(jiān)測(cè)報(bào)告中還應(yīng)包括以下信息： 對(duì)監(jiān)測(cè)方法的偏離、增添或刪節(jié)，以及特殊監(jiān)測(cè)條件如環(huán)境條件的說(shuō)明； 當(dāng)委托單位或受檢單位有特殊要求時(shí)，應(yīng)包括測(cè)量不確定度的信息； 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制：監(jiān)測(cè)報(bào)告中應(yīng)包含質(zhì)量保證措施和質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果和結(jié)論； 需要時(shí)，提出其他意見(jiàn)和解釋； 特定方法、委托單位或受檢單位要求的附加信息。5.3 對(duì)含采樣結(jié)果在內(nèi)的監(jiān)測(cè)報(bào)告，還應(yīng)包