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文檔簡介
1、有機化學實驗的一般知識有機化學實驗的一般知識(實驗類型:基本操作)(實驗類型:基本操作) 任課老師:陳昌林任課老師:陳昌林 朱霞萍朱霞萍一、實驗室規則一、實驗室規則 1、做好實驗前的準備工作。、做好實驗前的準備工作。2、熟悉實驗室環境,遵守實驗室的安全守則。、熟悉實驗室環境,遵守實驗室的安全守則。3、實驗時應保持實驗室的安靜,遵守實驗紀律。、實驗時應保持實驗室的安靜,遵守實驗紀律。4、遵從教師指導,按要求進行實驗。、遵從教師指導,按要求進行實驗。5、保持實驗室的整潔。、保持實驗室的整潔。6、愛護公共儀器,并在指定的地點使用。、愛護公共儀器,并在指定的地點使用。7、實驗完畢,學生應主動呈交實驗記
2、錄本經老師檢查,、實驗完畢,學生應主動呈交實驗記錄本經老師檢查,并做好實驗結果登記;值日生則需完成相應的值日衛生并做好實驗結果登記;值日生則需完成相應的值日衛生工作,經老師允許后方能離開。工作,經老師允許后方能離開。表表1-1 1-1 常用化學試劑的一般常識常用化學試劑的一般常識 試劑試劑級別級別中文名稱中文名稱英文英文代號代號瓶簽顏色瓶簽顏色使用要求使用要求一級品一級品保證試劑或保證試劑或優級純優級純GR綠色綠色用作基準物質,主要用于精密科學用作基準物質,主要用于精密科學研究和分析鑒定。研究和分析鑒定。二級品二級品分析試劑或分析試劑或分析純分析純AR紅色紅色主要用于一般科學研究和分析鑒定。主
3、要用于一般科學研究和分析鑒定。三級品三級品化學純試劑或化學純試劑或化學純化學純CP藍色藍色用于要求較高的有機和無機實驗,用于要求較高的有機和無機實驗,也常用于要求較低的分析實驗。也常用于要求較低的分析實驗。四級品四級品實驗試劑實驗試劑LR棕色或黃色棕色或黃色或其它顏色或其它顏色用于普通的實驗和科學研究上,有用于普通的實驗和科學研究上,有時也用于要求較高的工業生產中。時也用于要求較高的工業生產中。課外資料:課外資料:二、安全知識二、安全知識 l實驗開始前檢查儀器和裝置。如儀器是否完整無實驗開始前檢查儀器和裝置。如儀器是否完整無損,裝置是否安裝正確。通常安裝裝置的原則:損,裝置是否安裝正確。通常安
4、裝裝置的原則:由下至上,從左到右由下至上,從左到右。而拆卸裝置的順序正好相而拆卸裝置的順序正好相反。反。l實驗進行時,不得離開崗位。要經常注意反應進實驗進行時,不得離開崗位。要經常注意反應進行的情況和裝置有無漏氣、破裂等現象,若有問行的情況和裝置有無漏氣、破裂等現象,若有問題應及時解決。題應及時解決。1 1、安全守則、安全守則l若某些實驗有可能發生危險時,應事先采取必要若某些實驗有可能發生危險時,應事先采取必要的安全措施。如戴橡皮手套、打開通氣裝置等。的安全措施。如戴橡皮手套、打開通氣裝置等。l使用易燃、易爆藥品時,應遠離明火。嚴禁在實使用易燃、易爆藥品時,應遠離明火。嚴禁在實驗室玩火。實驗中
5、暫時不用酒精燈時,無論時間長驗室玩火。實驗中暫時不用酒精燈時,無論時間長短,都要及時熄滅火源。短,都要及時熄滅火源。l實驗試劑不得入口,實驗結束后要細心洗手。嚴實驗試劑不得入口,實驗結束后要細心洗手。嚴禁在實驗室內吸煙或飲用食物,無論師生是誰,人禁在實驗室內吸煙或飲用食物,無論師生是誰,人人都有監督和被監督的權力。熟悉安全用具,既會人都有監督和被監督的權力。熟悉安全用具,既會使用又要妥善愛護,簡介滅火器材、沙箱和常用急使用又要妥善愛護,簡介滅火器材、沙箱和常用急救藥品的使用。救藥品的使用。2、事故的預防、事故的預防2.1 火災的預防火災的預防 l在操作易燃的溶劑時:在操作易燃的溶劑時: 遠離火
6、源;遠離火源; 勿將易燃液體放在敞口容器中明火直接加熱(勿將易燃液體放在敞口容器中明火直接加熱(如燒杯);如燒杯); 加熱須在水浴中進行,且勿使容器密閉(否則加熱須在水浴中進行,且勿使容器密閉(否則會造成爆炸)。會造成爆炸)。 當附近有露置的易燃溶劑時,切勿點火!當附近有露置的易燃溶劑時,切勿點火! l在進行易燃物質試驗時,應養成先將酒精、乙在進行易燃物質試驗時,應養成先將酒精、乙醚、丙酮等一類易燃的物質搬開的習慣。醚、丙酮等一類易燃的物質搬開的習慣。l蒸餾易燃的有機物時,裝置不能漏氣。如有漏蒸餾易燃的有機物時,裝置不能漏氣。如有漏氣,則應立即停止加熱,檢查原因,并酌情解決氣,則應立即停止加熱
7、,檢查原因,并酌情解決,然后重新開始。接收瓶不宜用敞口容器如廣口,然后重新開始。接收瓶不宜用敞口容器如廣口瓶、燒杯等,而應用窄口的容器如三角燒瓶(即瓶、燒杯等,而應用窄口的容器如三角燒瓶(即維形瓶)等。從蒸餾裝置接受瓶出來的尾氣應遠維形瓶)等。從蒸餾裝置接受瓶出來的尾氣應遠離火源,通常用橡皮管導入下水道或室外。離火源,通常用橡皮管導入下水道或室外。 l回流或蒸餾低沸點易燃液體時:回流或蒸餾低沸點易燃液體時: 加熱前,應放加熱前,應放1-21-2粒沸石以防止暴沸。萬一在粒沸石以防止暴沸。萬一在加熱后才發覺未放入沸石時,應立即停止加熱,待加熱后才發覺未放入沸石時,應立即停止加熱,待冷卻后補加沸石,
8、然后重新開始。冷卻后補加沸石,然后重新開始。嚴禁在加熱時補嚴禁在加熱時補加沸石,否則會因暴沸而引發事故加沸石,否則會因暴沸而引發事故; 嚴禁明火直接加熱(可采用電熱套、熱水浴、嚴禁明火直接加熱(可采用電熱套、熱水浴、油浴等方法處理);油浴等方法處理); 反應瓶內液體量一般最多只能裝至容器體積的反應瓶內液體量一般最多只能裝至容器體積的一半左右;一半左右; 加熱速度宜慢不宜快,避免局部過熱;加熱速度宜慢不宜快,避免局部過熱; l油浴加熱蒸餾或回流時,應避免水濺入熱油浴中油浴加熱蒸餾或回流時,應避免水濺入熱油浴中致使油外濺到熱源上而引起火災的危險。致使油外濺到熱源上而引起火災的危險。l當處理大量的可
9、燃性液體時,應在通風櫥中或在當處理大量的可燃性液體時,應在通風櫥中或在指定地方進行,室內應無火源。指定地方進行,室內應無火源。 l不得把未燃盡的火柴或紙條等亂拋亂擲,也不得不得把未燃盡的火柴或紙條等亂拋亂擲,也不得丟入廢物缸中,否則會發生危險。丟入廢物缸中,否則會發生危險。 2.2 爆炸的預防爆炸的預防 一般預防爆炸的措施有:一般預防爆炸的措施有: 蒸餾、分餾等裝置安裝必須正確,不能造成密蒸餾、分餾等裝置安裝必須正確,不能造成密閉體系;減壓蒸餾時,要用圓底燒瓶或吸濾瓶作接閉體系;減壓蒸餾時,要用圓底燒瓶或吸濾瓶作接受器,不可用三角燒瓶。否則,往往會發生爆炸。受器,不可用三角燒瓶。否則,往往會發
10、生爆炸。 使用易燃易爆的氣體或易揮發的有機溶劑(如使用易燃易爆的氣體或易揮發的有機溶劑(如乙醚、汽油等)時,嚴禁明火。乙醚、汽油等)時,嚴禁明火。蒸餾某些有機物時,嚴禁蒸干。如乙醚蒸餾前須蒸餾某些有機物時,嚴禁蒸干。如乙醚蒸餾前須檢查有無過氧化物存在,若有應用檢查有無過氧化物存在,若有應用5%FeSO4溶液除溶液除去,否則,過氧化物受熱后會發生爆炸。硝基化合去,否則,過氧化物受熱后會發生爆炸。硝基化合物中可能存在的多硝基化合物也是如此。物中可能存在的多硝基化合物也是如此。對于易爆炸的固體,如重金屬炔化物、苦味酸鹽對于易爆炸的固體,如重金屬炔化物、苦味酸鹽、三硝基甲苯等都不能重壓或撞擊,以免引起
11、爆炸、三硝基甲苯等都不能重壓或撞擊,以免引起爆炸。因此像這類危險品的殘渣,必須及時小心銷毀。因此像這類危險品的殘渣,必須及時小心銷毀。鹵代烷勿與金屬鈉接觸,否則會因反應太猛而發鹵代烷勿與金屬鈉接觸,否則會因反應太猛而發生爆炸。生爆炸。 2.3 中毒的預防中毒的預防 首先,劇毒藥品應妥善保管,不許亂放。其首先,劇毒藥品應妥善保管,不許亂放。其次,使用有毒物質時,必須遵守操作規程,實驗次,使用有毒物質時,必須遵守操作規程,實驗后的有毒殘渣必須及時處理掉,不準亂丟。若某后的有毒殘渣必須及時處理掉,不準亂丟。若某些劇毒物質在使用時會通過滲透皮膚引起中毒的些劇毒物質在使用時會通過滲透皮膚引起中毒的話,實
12、驗中必須戴橡皮手套,操作后立即洗手。話,實驗中必須戴橡皮手套,操作后立即洗手。在反應過程中如可能生成有毒或有腐蝕性氣體的在反應過程中如可能生成有毒或有腐蝕性氣體的實驗則應在通風櫥內進行,使用后的器皿應及時實驗則應在通風櫥內進行,使用后的器皿應及時清洗。清洗。 2.4 觸電的預防觸電的預防 使用電器時,應防止人體與電器導電部分直使用電器時,應防止人體與電器導電部分直接接觸,不能用濕手或用手握濕的物體接觸電插接接觸,不能用濕手或用手握濕的物體接觸電插頭。若實驗儀器設備漏電的話,應及時報請老師頭。若實驗儀器設備漏電的話,應及時報請老師進行修理或更換。進行修理或更換。 1、火災的處理、火災的處理 實驗
13、室一旦失火,室內全體人員應積極而有序實驗室一旦失火,室內全體人員應積極而有序地參加滅火行動。地參加滅火行動。 首先立即熄滅其他火源,關閉電閘,切斷電源首先立即熄滅其他火源,關閉電閘,切斷電源,移走一切可燃物質,尋找滅火工具進行滅火。通,移走一切可燃物質,尋找滅火工具進行滅火。通常有機實驗中用于滅火的工具有沙子、玻纖毛氈和常有機實驗中用于滅火的工具有沙子、玻纖毛氈和干粉滅火器等(而不是干粉滅火器等(而不是水水!)。)。三、事故的處理和急救三、事故的處理和急救 2、玻璃割傷的處理、玻璃割傷的處理 這是最常見的事故。一般先檢查傷口有無玻璃這是最常見的事故。一般先檢查傷口有無玻璃碎片,有的話需小心挑出
14、。當傷勢不重時,可用雙碎片,有的話需小心挑出。當傷勢不重時,可用雙氧水溶液或硼酸水溶液洗凈,涂上碘酒或紅汞(注氧水溶液或硼酸水溶液洗凈,涂上碘酒或紅汞(注意兩者不能同時使用!),或者用止血粉外敷,并意兩者不能同時使用!),或者用止血粉外敷,并加以包扎;若傷口比較嚴重,出血較多時,則應用加以包扎;若傷口比較嚴重,出血較多時,則應用壓迫法止血,或在傷口上部扎止血帶,用消毒紗布壓迫法止血,或在傷口上部扎止血帶,用消毒紗布蓋住傷口,及時送醫務室或醫院就診。蓋住傷口,及時送醫務室或醫院就診。 3、化學灼傷的處理、化學灼傷的處理 灼傷物質灼傷物質急救和治療方法急救和治療方法 堿類:堿類:KOH、NaOH、
15、NH4OH、CaO、Na2CO3、K2CO3 立即用大量清水洗,然后用立即用大量清水洗,然后用2%醋酸溶液醋酸溶液(20g/L)沖洗。)沖洗。 氰化物、氫氰酸氰化物、氫氰酸 先用先用KMnO4溶液洗,再用硫化銨溶液洗。溶液洗,再用硫化銨溶液洗。 溴溴 用氨水用氨水(25%):松節油松節油:乙醇乙醇(96%)=1:1:10(V/V/V)的混合溶液處理。的混合溶液處理。 鉻酸鉻酸先用水沖,后用硫化銨溶液洗。先用水沖,后用硫化銨溶液洗。 氫氟酸氫氟酸 大量冷水沖,后用大量冷水沖,后用5%NaHCO3(50 g/L)溶液洗,再用甘油與氧化鎂(溶液洗,再用甘油與氧化鎂(2:1)懸浮)懸浮劑涂抹,紗布包扎
16、。劑涂抹,紗布包扎。 灼傷物質灼傷物質急救和治療方法急救和治療方法 磷磷 用用5%硫酸銅洗凈傷處磷屑或用鑷子除去,再硫酸銅洗凈傷處磷屑或用鑷子除去,再用用1:1000高錳酸鉀溶液濕敷,外涂保護劑,紗高錳酸鉀溶液濕敷,外涂保護劑,紗布包扎。布包扎。 苯酚苯酚 大量水洗,后用大量水洗,后用4體積乙醇與體積乙醇與1體積氯化鐵體積氯化鐵(1N)的混合液沖洗。)的混合液沖洗。 煤焦油、瀝青煤焦油、瀝青 用浸透二甲苯的藥棉將污頭去除,再用羊毛用浸透二甲苯的藥棉將污頭去除,再用羊毛脂涂敷。脂涂敷。 氯化鋅、硝酸銀氯化鋅、硝酸銀 先用水沖,再用碳酸氫鈉溶液洗。先用水沖,再用碳酸氫鈉溶液洗。 酸類:酸類:H2S
17、O4、HCl、HNO3、醋酸、甲酸、醋酸、甲酸、草酸、苦味酸草酸、苦味酸 用大量水洗,然后用碳酸氫鈉飽和溶液沖洗。用大量水洗,然后用碳酸氫鈉飽和溶液沖洗。 4、燙傷和燒傷的處理、燙傷和燒傷的處理 輕度的燒傷或燙傷,可用藥棉浸輕度的燒傷或燙傷,可用藥棉浸90-95%的酒的酒精輕涂傷處,也可用精輕涂傷處,也可用3-5%高錳酸鉀溶液擦傷處至高錳酸鉀溶液擦傷處至皮膚變為棕色,再涂凡士林或燙傷藥膏,直接涂皮膚變為棕色,再涂凡士林或燙傷藥膏,直接涂燙傷藥膏亦可。燙傷藥膏亦可。 較重的燒傷或燙傷,不要弄破水泡,以防止較重的燒傷或燙傷,不要弄破水泡,以防止感染,要用消毒紗布輕輕包扎傷處送醫院治療。感染,要用消
18、毒紗布輕輕包扎傷處送醫院治療。 5、中毒的處理、中毒的處理 若不小心毒物濺入口中時,可用大量的水沖若不小心毒物濺入口中時,可用大量的水沖洗口腔;如已吞下的話,應根據毒物的性質及時洗口腔;如已吞下的話,應根據毒物的性質及時服用解毒劑,并立即送醫院急救。服用解毒劑,并立即送醫院急救。 建議:建議:由于有機試劑也可以通過呼吸或皮膚由于有機試劑也可以通過呼吸或皮膚滲透引起中毒,故若家庭條件尚可的話,每次實滲透引起中毒,故若家庭條件尚可的話,每次實驗完畢后回去喝杯牛奶進行解毒。驗完畢后回去喝杯牛奶進行解毒。 危險圖標危險圖標危險圖標危險圖標1、普通玻璃儀器、普通玻璃儀器 四、有機實驗常用的儀器和裝置四、
19、有機實驗常用的儀器和裝置 抽濾瓶抽濾瓶布氏漏斗布氏漏斗分液漏斗分液漏斗漏斗漏斗量筒量筒燒杯燒杯菊花形濾紙菊花形濾紙2、標準接口(或稱磨口)玻璃儀器、標準接口(或稱磨口)玻璃儀器 標準接口玻璃儀器是具有標準磨口或磨塞的玻標準接口玻璃儀器是具有標準磨口或磨塞的玻璃儀器。標準接口儀器的每個部件在其口、塞的上璃儀器。標準接口儀器的每個部件在其口、塞的上或下顯著部位均具烤印白色標志,即表明規格。常或下顯著部位均具烤印白色標志,即表明規格。常用的有用的有10、12、14、16、19、24、29、34、40等標等標號的口或塞。具體大小如下:號的口或塞。具體大小如下:編號編號 1012141619242934
20、40大端直徑大端直徑/mm /mm 1012.514.51618.82429.234.540梨形梨形分液漏斗分液漏斗筒形筒形分液漏斗分液漏斗恒壓恒壓滴液漏斗滴液漏斗直形冷凝管直形冷凝管球形冷凝管球形冷凝管空氣冷凝管空氣冷凝管蒸餾頭蒸餾頭克氏蒸餾頭克氏蒸餾頭蛇形冷凝管蛇形冷凝管圓底燒瓶圓底燒瓶二口燒瓶二口燒瓶三口燒瓶三口燒瓶平底燒瓶平底燒瓶錐形瓶錐形瓶/ /三角燒瓶三角燒瓶維氏分餾柱維氏分餾柱彎形干燥管彎形干燥管接引管接引管空心塞空心塞使用標準接口玻璃儀器的使用標準接口玻璃儀器的注意事項:注意事項:標準口塞應保持清潔。每次實驗完畢后,應立標準口塞應保持清潔。每次實驗完畢后,應立即拆卸洗凈,并烘干
21、后或倒置晾干保管;即拆卸洗凈,并烘干后或倒置晾干保管;裝配時,磨口和磨塞的裝配時,磨口和磨塞的銜銜接不宜用力過猛,也接不宜用力過猛,也不能裝得太緊,尤其要注意裝拆時的相對角度,不能裝得太緊,尤其要注意裝拆時的相對角度,否則極易造成破損;否則極易造成破損;凡涂有凡士林或真空油脂的帶活塞的儀器,若凡涂有凡士林或真空油脂的帶活塞的儀器,若較長時間不用時,應在活塞銜接處內襯一張干凈較長時間不用時,應在活塞銜接處內襯一張干凈的紙條,以防儀器粘接;的紙條,以防儀器粘接; 洗瓶洗瓶干燥器干燥器帶塞溫度計帶塞溫度計升降器升降器鐵架臺鐵架臺鐵夾鐵夾臺式壓力計臺式壓力計鋼瓶與減壓閥鋼瓶與減壓閥3、普通儀器或簡易裝
22、置、普通儀器或簡易裝置 4、常用裝置、常用裝置 主要有主要有蒸餾裝置蒸餾裝置、分餾裝置分餾裝置、回流裝置回流裝置、水水蒸氣蒸餾裝置蒸氣蒸餾裝置、抽濾裝置抽濾裝置(或稱減壓過濾裝置)、(或稱減壓過濾裝置)、氣體吸收裝置氣體吸收裝置、減壓蒸餾裝置減壓蒸餾裝置等。等。回流裝置回流裝置分流裝置分流裝置進水口進水口出水口出水口回流裝置回流裝置分餾裝置分餾裝置蒸餾裝置蒸餾裝置進水口進水口出水口出水口電熱套電熱套蒸餾裝置蒸餾裝置機械攪拌裝置機械攪拌裝置旋轉蒸發器裝置旋轉蒸發器裝置進水口進水口出水口出水口水蒸氣蒸餾裝置水蒸氣蒸餾裝置儀器裝配的注意要點:儀器裝配的注意要點:選用的儀器和配件既要干凈,又要恰當合適
23、。如選用的儀器和配件既要干凈,又要恰當合適。如選用圓底燒瓶的大小,取決于其容積應使所盛的反選用圓底燒瓶的大小,取決于其容積應使所盛的反應物占其容積的應物占其容積的1/21/2左右,最多也不超過左右,最多也不超過2/32/3。裝配時,應按照一定的順序:由下至上、從左到裝配時,應按照一定的順序:由下至上、從左到右,逐個裝配起來,整套裝置應位于垂直于實驗桌右,逐個裝配起來,整套裝置應位于垂直于實驗桌面的平面上,且從左到右與長邊桌沿呈平行狀。拆面的平面上,且從左到右與長邊桌沿呈平行狀。拆卸時,則順序相反。卸時,則順序相反。儀器裝配要求做到嚴密、正確、整齊和穩妥。儀器裝配要求做到嚴密、正確、整齊和穩妥。
24、 五、玻璃器皿的洗滌和保養五、玻璃器皿的洗滌和保養 1、洗滌;、洗滌;2、干燥;、干燥;3、常用儀器的保養、常用儀器的保養 溫度計:不能當攪拌棒使;不能測定超過溫度溫度計:不能當攪拌棒使;不能測定超過溫度計最高刻度的溫度;用完后讓其自然冷卻,隨后計最高刻度的溫度;用完后讓其自然冷卻,隨后洗凈抹干保管;若水銀柱斷裂,濺出的水銀應及洗凈抹干保管;若水銀柱斷裂,濺出的水銀應及時用硫磺粉覆蓋處理。時用硫磺粉覆蓋處理。 冷凝管:安裝時注意夾子夾的位置。冷凝管:安裝時注意夾子夾的位置。 分液漏斗、滴液漏斗:注意活塞和蓋子兩部分分液漏斗、滴液漏斗:注意活塞和蓋子兩部分的保養。的保養。 幾種常用洗液及其使用的
25、一般常識幾種常用洗液及其使用的一般常識 名稱名稱配制方法配制方法洗液特點洗液特點注意事項注意事項鉻酸鉻酸洗液洗液 一般濃度為一般濃度為512%。配制配制5%鉻酸鉻酸洗液:洗液:K2Cr2O7 50gH2O 40mL濃濃H2SO4 360mL混勻,混勻,洗液為紅褐洗液為紅褐色。色。 強酸性,具強酸性,具有很強氧化有很強氧化能力。能力。用于去除油用于去除油污。污。 1、小心使用,小心使用,以防腐蝕皮膚和以防腐蝕皮膚和衣服。衣服。2、廢液不可隨廢液不可隨便排放,可用硫便排放,可用硫酸亞鐵處理。酸亞鐵處理。3、洗液呈綠色,洗液呈綠色,表明其已失效。表明其已失效。 名稱名稱配制方法配制方法洗液特點洗液特
26、點注意事項注意事項堿性乙堿性乙醇洗液醇洗液 NaOH/KOH飽和溶飽和溶液液 157mL95%乙醇乙醇 1000mL遇水分解遇水分解力很強。力很強。適用于洗適用于洗滌油脂、滌油脂、焦油和樹焦油和樹脂等。脂等。 1、防揮發和防火。防揮發和防火。2、久放會失效。久放會失效。3、對瓶塞有腐蝕、對瓶塞有腐蝕。 純酸或純酸或純堿洗純堿洗液液 純酸洗液純酸洗液:濃:濃HCl、濃濃H2SO4、濃、濃HNO3。純堿洗液純堿洗液:10%以上以上的的NaOH、KOH或或碳酸鈉溶液。碳酸鈉溶液。 洗液的使洗液的使用要根據用要根據器皿上污器皿上污垢的性質。垢的性質。 用洗液浸泡工浸用洗液浸泡工浸煮器皿,但用酸煮器皿,
27、但用酸洗時溫度不宜太洗時溫度不宜太高,防止酸揮發。高,防止酸揮發。 六、實驗預習、實驗記錄和實驗報告六、實驗預習、實驗記錄和實驗報告 1、實驗預習報告內容實驗預習報告內容實驗目的;實驗目的;實驗原理(如是基本操作實驗,以簡明的文字形式表達;實驗原理(如是基本操作實驗,以簡明的文字形式表達;如是合成實驗則以化學反應方程式表示,并注明主、副反如是合成實驗則以化學反應方程式表示,并注明主、副反應);應);各種原料的用量(質量或體積),主要原料和產物的物理各種原料的用量(質量或體積),主要原料和產物的物理常數,產物的理論產量;常數,產物的理論產量;畫出主要反應裝置簡圖;畫出主要反應裝置簡圖;簡明的實驗
28、步驟(既不能全篇抄書,也不能簡單到看預習簡明的實驗步驟(既不能全篇抄書,也不能簡單到看預習報告卻做不了實驗);報告卻做不了實驗); 2、實驗記錄內容、實驗記錄內容實驗日期和當天的室溫;實驗日期和當天的室溫;實驗名稱;實驗名稱;試劑的規格和實驗中試劑的實際用量;試劑的規格和實驗中試劑的實際用量;所用設備或儀器的名稱、型號規格;所用設備或儀器的名稱、型號規格;實驗所用的時間,并以此為線索依次記錄實驗現象和數實驗所用的時間,并以此為線索依次記錄實驗現象和數據;(對于觀察的現象必須如實而詳盡地記錄下來,不能據;(對于觀察的現象必須如實而詳盡地記錄下來,不能虛假。記錄時,寧可多記一些,不要漏記。當然記錄
29、時也虛假。記錄時,寧可多記一些,不要漏記。當然記錄時也要組織好,要層次分明,字跡要工整。如果連自己也看不要組織好,要層次分明,字跡要工整。如果連自己也看不懂,則說明該記錄是失敗的。記錄的形式可以是表格;也懂,則說明該記錄是失敗的。記錄的形式可以是表格;也可以是某一時間段的具體現象或數據。)可以是某一時間段的具體現象或數據。) 實驗記錄實驗記錄舉例舉例 實驗實驗XX 水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾 2008.3.15一、所用試劑一、所用試劑苯(苯(AR)5mL 自來水自來水5mL二、所用儀器和設備二、所用儀器和設備水蒸氣蒸餾玻璃裝置一套,電子臺秤,量筒等水蒸氣蒸餾玻璃裝置一套,電子臺秤,量筒等三、實驗過程
30、三、實驗過程2:40 安裝水蒸氣蒸餾裝置,在安裝水蒸氣蒸餾裝置,在50mL圓底燒瓶中加入試劑。圓底燒瓶中加入試劑。3:15 加熱,待有蒸氣從加熱,待有蒸氣從T形管逸出時,夾上彈簧夾,開始蒸餾,控形管逸出時,夾上彈簧夾,開始蒸餾,控制蒸餾速度:制蒸餾速度:2-3D/S,收集的餾出液呈乳白色。,收集的餾出液呈乳白色。4:15 經檢驗蒸餾完成,用分液漏斗對餾出液進行分離。經檢驗蒸餾完成,用分液漏斗對餾出液進行分離。4:40 量取有機物:量取有機物:3.5mL,為淺黃色透明液體,有難聞的氣味。,為淺黃色透明液體,有難聞的氣味。5:00 實驗完畢,清洗玻璃儀器,實驗結果登記。實驗完畢,清洗玻璃儀器,實驗
31、結果登記。3、實驗報告格式及內容、實驗報告格式及內容 由于有機實驗分由于有機實驗分基本操作基本操作、性質實驗性質實驗和和制備實驗制備實驗三種三種基本類型,故實驗報告的格式會有所區別。基本類型,故實驗報告的格式會有所區別。l基本操作實驗報告格式基本操作實驗報告格式11實驗目的;實驗目的;22實驗原理(文字形式);實驗原理(文字形式);33裝置簡圖;裝置簡圖;44步驟和現象;步驟和現象;55實驗結果;實驗結果;66討論;討論; 一、實驗目的一、實驗目的1、學習水蒸氣蒸餾的原理及其應用;、學習水蒸氣蒸餾的原理及其應用; 2、掌握水蒸氣蒸餾的裝置及其操作方法。掌握水蒸氣蒸餾的裝置及其操作方法。 二、實
32、驗原理二、實驗原理 當有機物與水一起共熱時,整個系統的蒸氣壓根據分壓定律,應當有機物與水一起共熱時,整個系統的蒸氣壓根據分壓定律,應為各組分蒸氣壓之和。即:為各組分蒸氣壓之和。即: P = P(H2O)+ P A 式中式中P為總蒸氣壓,為總蒸氣壓,P(H2O)為水蒸氣壓,)為水蒸氣壓,pA為與水不相溶物質為與水不相溶物質或難溶物質的蒸氣壓。或難溶物質的蒸氣壓。 當總蒸氣壓與大氣壓力相等時,則液體沸騰。此時,混合物的沸當總蒸氣壓與大氣壓力相等時,則液體沸騰。此時,混合物的沸點低于任何一個組分的沸點,即有機物可在比其沸點低得多的溫度,點低于任何一個組分的沸點,即有機物可在比其沸點低得多的溫度,而且
33、低于而且低于100的溫度下隨蒸氣一起蒸餾出來,這樣的操作叫做水蒸的溫度下隨蒸氣一起蒸餾出來,這樣的操作叫做水蒸氣蒸餾。氣蒸餾。 基本操作實驗報告基本操作實驗報告舉例舉例 實驗實驗XX 水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾 水蒸氣蒸餾可用來分離和提純液態或固態有機化合物,一般用于水蒸氣蒸餾可用來分離和提純液態或固態有機化合物,一般用于下列下列情況:情況: 1、某些沸點高的有機物,在常壓蒸餾雖可與副產品分離,但易將某些沸點高的有機物,在常壓蒸餾雖可與副產品分離,但易將其破壞;其破壞; 2、混合物中含大量樹脂狀雜質或不揮發雜質,采用蒸餾、萃取等混合物中含大量樹脂狀雜質或不揮發雜質,采用蒸餾、萃取等方法都難于分離的;
34、方法都難于分離的; 3、從較多固體反應物中分離出被吸收的液體。、從較多固體反應物中分離出被吸收的液體。 三、裝置簡圖三、裝置簡圖要求:要求:以實際操作裝置為準;以實際操作裝置為準;用鉛筆繪制平面簡圖;用鉛筆繪制平面簡圖;繪圖比例要合適;繪圖比例要合適;四、步驟和現象四、步驟和現象 在在500mL蒸餾燒瓶中加約蒸餾燒瓶中加約2 250mL水(作水蒸氣發生器),在水(作水蒸氣發生器),在50mL圓底燒瓶中加圓底燒瓶中加5mL苯胺和苯胺和5mL水,按水蒸氣蒸餾裝置安裝好。夾上彈簧水,按水蒸氣蒸餾裝置安裝好。夾上彈簧夾,檢查氣密性,完畢后再打開彈簧夾。加熱蒸餾燒瓶,當有水蒸氣從夾,檢查氣密性,完畢后再
35、打開彈簧夾。加熱蒸餾燒瓶,當有水蒸氣從T形管的支管逸出時,立即夾上彈簧夾,開始蒸餾。蒸餾的速度控制在形管的支管逸出時,立即夾上彈簧夾,開始蒸餾。蒸餾的速度控制在2-3滴滴/秒為宜,收集的餾出液為乳白色。蒸餾約秒為宜,收集的餾出液為乳白色。蒸餾約1h1h后,檢驗有機物是否后,檢驗有機物是否完全蒸出。當餾出液無明顯油珠時,松開彈簧夾,移開熱源。將收集的完全蒸出。當餾出液無明顯油珠時,松開彈簧夾,移開熱源。將收集的餾出液轉入分液漏斗中進行分離,收集苯胺,量取其體積,為餾出液轉入分液漏斗中進行分離,收集苯胺,量取其體積,為3.5mL3.5mL。實驗完畢,拆除裝置,將所用的玻璃器皿洗凈并保管好。實驗完畢
36、,拆除裝置,將所用的玻璃器皿洗凈并保管好。五、實驗結果五、實驗結果 回收苯胺:回收苯胺:3.5mL3.5mL ,呈淺黃色透明液體,有難聞氣味。,呈淺黃色透明液體,有難聞氣味。 回收率回收率 = 3.5 5 100%=70%六、討論六、討論l性質實驗報告格式性質實驗報告格式11實驗目的;實驗目的;22步驟、現象和反應式;或以表格形式表示:步驟、現象和反應式;或以表格形式表示:33實驗小結和討論實驗小結和討論 實驗項目實驗項目反應原理反應原理現象及解釋現象及解釋l制備實驗報告格式制備實驗報告格式11實驗目的;實驗目的;22實驗實驗原理:主反應和副反應化學方程式;原理:主反應和副反應化學方程式;33
37、主要試劑和產物的物理常數主要試劑和產物的物理常數 品品 名名相對分子相對分子質量質量熔點熔點/沸點沸點/相對相對密度密度折光率折光率溶解度溶解度水水醇醇醚醚44試劑規格、用量及產物的理論產量:試劑規格、用量及產物的理論產量: 品名品名規格規格實驗用量實驗用量理論產量理論產量質量質量/g/g體積體積/mL/mL物質的量物質的量/mol/mol55儀器裝置簡圖;儀器裝置簡圖;66步驟和現象;步驟和現象;77實驗結果實驗結果 產物:性狀和質量(或體積)產物:性狀和質量(或體積) 產率:產率:88討論討論 制備實驗報告制備實驗報告舉例舉例 實驗實驗XX 乙酸乙酯的制備乙酸乙酯的制備一、實驗目的一、實驗
38、目的1、學習從有機酸合成酯的一般原理和方法;學習從有機酸合成酯的一般原理和方法;2、掌握回流、蒸餾等基本操作;掌握回流、蒸餾等基本操作; 二、實驗原理二、實驗原理主反應:主反應: 副反應:副反應:CH3COOHC2H5OHCH3CO2C2H5H2O+H2SO4 ,+H2O(C2H5)2O2C2H5OHH2SO4三、主要試劑和產物的物理常數三、主要試劑和產物的物理常數品品 名名相對分相對分子質量子質量熔點熔點/沸點沸點/相對相對密度密度折光率折光率溶解度溶解度水水醇醇醚醚乙醇乙醇40.07-177.378.50.7891.3611 冰醋酸冰醋酸60.0516.6117.91.0491.3715乙酸乙酯乙酸乙酯88.12-83.5877.060.9001.37238.516四、試劑規格、用量及產物的理論產量四、試劑規格、用量及產物的理論產量品名品名規格規格實驗用量實驗用量理論產量理論產量質量質量/g/g體積體積/mL/mL物質的量物質的量/mol/mol乙醇乙醇AR9.50.1879.25g/10.28mL冰醋酸冰醋酸AR6.00.105濃硫酸濃硫酸CP2.5五、裝置簡圖五、裝置簡圖 有回流裝置
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