1、美國Asylum Research 原子力顯微鏡MFP-3D-SA 標準型原子力顯微鏡簡易中文操作手冊第一版杭州葛蘭帕科技AC Mode in Air 輕敲模式大氣1. 開啟原子力顯微鏡控制器、電腦以及減震臺。檢查各個系統是否正常啟動。2. 進入 WindowsXP 系統，啟動 Igor pro 軟件，在 Igor pro 軟件的下方，開啟視頻窗口， 由原子力顯微鏡 CCD 提供光學觀察窗口， 為觀察樣品、 選取下針位置以及 “對光作業 提供條件。對光作業指的是將定位激光正確的對準到探針懸臂外表適宜位置， 確保力學信號反應 的準確度。3. 開啟位于控制器上的激光光源及為樣品提供照明用的氙燈光纖

2、光源。 氙燈光源亮度可以根據實際需求自由設定， 以可以準確觀察樣品以及探針為標準。 在正 式進入原子力顯微鏡掃描過程中，可以將其關閉，以延長其燈泡使用壽命。4. 裝針作業：將探針夾持器 cantilever holder 按照呈三角形排布的定位小球位置卡入探針臺cantilever holder stand 上。然后用螺絲啟子把 can tilever holder 上的螺絲松開34圈，不可過松，防止螺絲 滑脫。翻開探針盒，用鑷子拾取探針， 注意夾取探針時的角度， 要保住垂直夾取， 夾取探 針的位置也要中間偏前段一點，為將探針尾部推入螺絲夾具口提供足夠操作空間。 探針插入夾具口后，根據實際情況

3、，再精細調整位置，使其大致處于正中間位置。 最后用大拇指和中指夾住螺絲刀， 進行旋緊。 使用兩個手指的目的， 就是確保力量 不要太大，防止夾碎探針或者把螺絲螺紋破壞。擰緊的原那么是感覺有阻力后再擰 1/4 圈，要視具體情況定再用鑷子輕輕觸碰探針側面，看其是否因為沒有夾緊而發生移動。 裝入朝上放置的掃描器頭部圓形槽口，注意定位小球的位置。5. 樣品臺準備工作拿起 MFP-3D 原子力顯微鏡掃描器頭部。露出原子力顯微鏡平板式掃描板上的樣 品臺。將承載有樣品的載玻片或者功能模塊 功能模塊具體安裝另行說明 放入樣品臺大 致正中位置。用提供的兩塊磁鐵分別吸住載玻片兩端，起到固定作用。 將掃描器頭部放回，

4、 注意持握手法， 用手托住后端， 先將兩個后腳放入樣品臺上的 孔洞位置， 然后逐步放下前段的那個支腳， 主要是防止裝有探針的頭部因為與樣品 間距不夠，直接砸在樣品上，導致探針損壞。三個支腳之間的上下需要重視， 一般先將兩個后腳之間調平， 前腳稍高于后腳， 以 便最后的下針調整動作。 可以通過使用水準儀或者在隔音柜背后貼一張白紙， 通過 機器上下間縫，還是可以比擬容易的校對平衡。前腳放下去的時候注意樣品和針尖之間的距離， 確認放下去不會碰到后， 再調整前腳高度，間隙調整到大致 1mm 左右。 假設后腳明顯偏高，需先調高前腳，再提高后腳，然后再調低前腳。6. 對光作業通過掃描器頭部后面 CCD 反

5、射鏡上的兩個旋鈕， 上下左右調整運動來尋找到探針， 使其出現在視頻窗口，調節掃描器頭部后反射鏡附近的聚焦旋鈕, 對探針聚焦以使探針清晰。調整掃描器頭部上的 LDx 及 LDy 旋鈕，一邊觀察視頻窗口，一邊觀察 SUM 值大 小，使 Sum 值到達 Max 。SUM 值最大后，調 PD 旋鈕頭部左面 ，使 Deflection 趨于 0。調 DeflectionLDx 及 LDy 旋鈕，使 Sum時，假設 Sum 值發生偏移變化太大，就必須重新調調整值到達 Max 。否那么進行 thermal tune 時找不到共振峰。 關于真光斑與假光斑之分因為夾持器透射三角棱鏡的關系， 在實際對光作業中，

6、我們會發現三個光斑， 兩個 假光斑，一個真光斑。其位置關系如下：光斑在探針上的位置大致在探針懸臂前部位置，不要太靠前，以取得最大SUM為宜。關于Deflection與SUM關系原子力顯微鏡光電傳感器采用的是四象限傳感器。SUM值最大是指從懸臂反射回來的激光打在了四象限板SUM=A+B+C+DDeflectio n=(A+B)_(C+D)Sum :表示光斑打到光電傳感器上的總強度大小。所以當我們調整 SUM值最大后，在調整 Deflection時，SUM有時會發生變化,這時我們需要再調整下，以使兩個值都到達相對完美狀態。7. 探針定標：Thermal tune 熱定標法選擇操作框 Tune ,對

7、話框中有兩種形式，Auto Tune和Manual Tune。大氣模式選用Auto Tune，液相模式選用 Manual Tune。做之前現在 Append phase 打鉤，確保共振峰準確性。Do thermal 后，等到 Current samples > 20 ,stop thermal ，在圖中用 Ctrl+i 取點，放到Max，圖下方的X值即為共振頻率。進行Auto tune的參數的設定。根據前面求得的共振頻率來設置Auto tune hight 以及Auto tune low兩個最高最低頻率范圍，其選值的大致標準是以之前獲得的共振頻率為中心，上下各放寬50KHz ,即卩Aut

8、o tune hight在共振頻率根底上加 50kHz ,Auto tune low 在共振頻率根底上減 50kHz。共振位置調整，一般情況下設置為Tagget pesent = - 5.0% ,最頂峰值左偏5%。其左偏的意義是表示力的作用區域在斥力范圍，這主要是為了首先確保探針工作在一個力學區域內斥力區。關于工作在哪個區的問題為了獲得形貌信號，一般要工作在斥力區，其在掃描過程中也表達在phase信號槽一直處于中間偏左位置。當我們要表達引力特征時，可以在掃描過程中，通過調整驅動振幅以及set point來調整，具體參數設置需要參照當時情況的Phase信號反應以及圖像質量。8. 調整Main中的

9、參數。set point設置，在大氣環境中， set point應設置為Sum&Deflection 對話框中的 Amplitude 值的 0.9 倍，即 Set point = 0.9 Ampitude = 900 左右；在液相環境時， Set poi nt= 0.8 Ampitude=800 左右。設置掃描范圍Scan size,以及掃描速率 Scan rate，輕敲模式一般在 1Hz左右，如果重合率不好，圖像質量不理想，可以酌情降低。關于Scan Angle設定，其原那么是盡可能與樣品垂直，這樣能夠盡可能反映出樣品9. 下針點擊 Sum&Deflection 對話框中的

10、Engage ，此時 Z Voltage 一般為最大值 150 ， 即 Z 軸方向上的壓電陶瓷長度伸到了最長，也意味著其在伸到最長的情況下，還 是沒有觸及到樣品外表。 這是正常的，否那么探針已趴在樣品外表損壞掉了。 調整探針高度，逆時針調節掃描器頭部前段的大旋鈕，調整過程中，注意Sum&Deflection 對話框各項指標， 在驅動振幅 Amplitude=1 時，系統會發出一個 清脆的提示音，此時發生“叮聲。在注意 Zvoltage 的情況下，繼續逆時針調 holder 前面的大旋鈕，同時使 Z voltage=30 左右。注：調 amplitude 及 z voltage 的同時關

11、注視場，當視場中樣本逐漸清晰時，說明 探針接近樣品外表，此時降低調節速度選定 Set point ，逆時針控制器里拉出的一個便捷遠程控制器白色大扭使 Zvoltage升高，直至不變，此時Z Voltage在5090為宜。假設Z Voltage接近150 時仍能上升，順時針回調白色大扭至 100 左右為掃描器的頭部的直接調整提供 空間，繼續逆時針調掃描器頭部前面的大旋鈕，使 Z voltage=30 左右，再調遠 程控制器，直至滿足要求。此方法為軟下針方式，可越過“虛假水膜，保護探針，成像質量以及對探針 的磨損最小，是我們所推薦的。10 點擊 Sum&Deflection 對話框中的 W

12、ithdraw, 關閉光纖光源，有隔音柜的情況，就合上 隔音罩。11. 開始掃描，選擇 Main 框中的 do scan 。12. 屏幕上出現三中圖像信號，我們首先檢查高度圖即HeightRetrace 圖中，檢查 trace 與retrace 的重合性。即紅線和藍線最好能夠大致吻合。假設重合性不好，有以下有四種方法 進行調整：降低 Set point調高 integral gain ，但應注意過高時會產生噪聲Scan rate 也有影響，一般是 1Hz ，也可調至 0.75Hz 或 0.5Hz ，對于粘彈性材料 或者有凸起的外表， Scan rate 數值降低在掃描過程中，先調高 Set p

13、oint ，再調高 Drive Amplitude ，然后調低 Set Point？，目的是使探針離樣品外表遠些，同時擴展 Set Point 的可調范圍。提高探 針振動的振幅 增大敲擊力度 ，此方法適用于軟材料。 此法同時適用于相位調整， 調整探針工作在引力區或者是斥力區。調整過程中，選中slow scan disabled £掃一條線，來回掃一條線，直到來回軌跡線重 合后在進行掃描。13. 全部調好后，點擊 stop,clear Image ，去除以前的調整期圖像，進行正式掃描階段。14. 選擇 Frame Down/Up ，重新掃描。15. 保存圖片。16. 結束工作實驗結束后

14、，調 holder 前面的大旋鈕 5 下順時針方向 ，拿下 holder ，取下 glass slide sample 考前須知每次進行 Thermal tune 或 Auto tune 都必須進行 deflection 調 0。Phase>90 ° ,引力作用； Phase<90 ° ,斥力作用。一般在斥力作用模式下可獲得最好形 貌。調焦時能夠反映 3 相，探針、窗口和樣品。調整頻率時： 空氣使用 append phase ，液相時去掉 append phase ，加 append thermal 。 實驗時注意頭部的光纜線不要一個方向轉太多，防止纜線扭起來。

15、參數含義及取值：1 ) Deflection ： 表 示 Tip 在 法 向 上 的 變 形 量 反 映 在 PD 上 的 數 值Deflection=(A+B)-(C+D)=0; 調節的目的是使光斑關于某一坐標軸對稱。2) Set point ：探針所在位置反映在光電傳感器的電壓，相當于設定探針與樣品的距離?？諝庵?set point = Amplitude x 90%，液相中 set point=Amplitude X80%。AC Mode ：由自由振蕩的振幅決定(其由驅動電壓決定) ，振幅越小，距離樣品越近?？諝庵?，對 于硬物質， Tip 與 sample 接觸時的 Set point

16、值應大于未接觸時的 50% ，其中接觸時 的 Set point 值指最終遠程控制器調節后的值，未接觸時的Set point 值指開始的Amplitude x 90%。對于軟物質，最終的 Set point 值太小，那么要先調高 Set point 值，再 調高 drive amplitude 。注：上述的關系不適用液相。Contact Mode ：由未與樣本相互作用時的 Deflection 決定，一般在其根底上加 1-2V (電壓越大，相互 作用越強) ,視探針和樣本性質而定。電壓越大，距離越近。Contact Mode 下的調整應先在 AC Mode 模式下針， 調整結束后轉換到 Con

17、tact Mode ，然后調 Deflection=0 , Set point P.2 ®.3V。)接觸模式下 Set point 值一般按 0.2V 變 化。3) integral gain ：表示反應積分速度，相當于信息處理速度。速度快，探針敏感，但是 太快會出現噪聲，即 phase 圖像中會有很多毛刺，調節的目標為不出現噪聲情況下達 到最大。(軟物質一般值小，硬物質值大。 )4) Z voltage ：表示 Z 向電壓，用來控制壓電陶瓷的伸長量；5) Scan rate :表示掃描速度，速度高，可能影響細節，通常取 0.5 1 Hz，一般情況為 1Hz；越低圖像越清楚，軟的材料

18、，水膜厚，粘性大應取的小。6scan size ：不建議 50nm 以下。7Drive Amplitude ：表示驅動探針的驅動電壓；做 Auto tune 時，系統會根據 S&D 中的 Amplitude 的值給出一個 Drive Amplitude 。 假設 sample 為軟物質材料，那么降低 set point 及提高 intergral gain 的可調范圍很小，此 時可適當的提高 Drive Amplitude 。液相成像1 樣品準備：翻開電腦，雙擊 MFP-3 D,把密閉液池周圍的小孔堵上，用膠水把Sample貼在密閉液池的下面，干后，在液池里面滴入 2.5ml 液體，先

19、在 cantilever holder 上裝密封圈， 然后再把它裝到 cantilever holder stand 上 裝針。再把 cantilever holder 裝到 Head 上， probe 必須用液滴濕潤 用滴槍從側面注 入，不能從上方注入，否那么會壓彎針 ，否那么 probe 進入 sample 時， probe 表 面會有氣泡，影響穩定性。探針型號為 TR-400 、TR-800 、Biolever 、iDrive 專用探針，這種 probe 比一般的厚一 點。2 啟動系統：在 Igor pro 軟件的下方，開啟視頻窗口，開啟激光光源及光路光源調多少自己定， 用來調節視頻的亮

20、度 。3檢查頭部的三個腳是否調的足夠高假設未調高，就需要把三個腳調高，把 holder 放入base 上，檢查 probe 與 glass slide 之間的間隙， 調 holder 后面的兩個旋鈕以及前面的大 旋鈕逆 ， holder 將下降假設間隙在 1mm 左右，結束旋轉 。4調 holder 后面的兩個旋鈕，使 probe 出現在視頻窗口。5探針與水接觸后，調整LDx 及 LDy 旋鈕，先調一個方向再調另一個方向使 Sum 值到達Max，假設Sum值達不到Max，那么調節視場位置，放大 Probe，再重新調使 Sum值到達 Max。=調 PD 旋鈕holder 左面，使 Deflect

21、ion 趨于 0。調 Deflection 時，假設Sum值變化太大，就必須重新調調整LDx及LDy旋鈕，使Sum值到達Max。否那么進行 thermal tune 時找不到共振峰。 6探針定標： Thermal tune 熱定標法Do thermal后，等到 Current samples >20,在圖中用 Ctrl+i取點，放到Max，那么圖下方的X值，那么共振頻率就是此值。進行Auto tune的參數，液相選用 Manual Tune。選取之前的 X值中心頻率，Sweep Width=25KHz 兩邊擴展頻率，Append Thermal 寸，注意不要選擇 Append phase

22、 。調整Deflection=0 液相下，Deflection會漂，封閉液池是由于溫度場不均勻，半封閉液池是由于氣泡原因，需屢次調整選擇 One tune7. 設置Drive Amplitude=1.0V液相下，一般在 1V左右，甚至不到1。在圖中最頂峰旁邊的一個峰設為共振峰。8. 調 Deflection=09. 調整 Ma in中的參數 Drive Amplitude 在適宜位置，最大不要超過1V。假設S&D中的Amplitude <0.5 ，就要調高 Drive Amplitude 。10. 此時的 Amplitude=0.6V，那么設 Set point=0.8 x Am

23、plitude=0.48V11. 繼續再次調整 Deflection=012. 點擊 Sum & Deflection 對話框中的 Engage13 .調掃描器頭部前面的大旋鈕，使Z voltage=30左右。假設 Z Voltage 降不到 30 ,那么降低 Set point，然后調 Deflection=0.14 .調整掃描器頭部前面的大旋鈕使 Z voltage=5090不動。最好在7015 .點擊Sum & Deflection 對話框中的 Withdraw,關閉光源，合上隔音柜。16. 設定好在 Main Scan size,Scan rate , Scan Ang

24、le=90 。等的相關數據17. 開始掃描-do scan18. 在Height Retrace 圖中，檢查trace與retrace的重合性。調整方法與大氣環境相同19. 全部調好后，點擊 stop ， clear Image 。20. 選擇 Frame Down/Up.21. 保存圖像。液相考前須知： 封閉液池注水 2.5ml 。 液相操作時注意隨時將 deflection 調零。 不能用控制器上的便捷遠程控制器調 Z Voltage ，而是通過 Set Point 右下方按鈕完 成。 沒有引力與斥力之分，范德華力消失。 防止在載玻片上直接注水， 要用液池或貼上特氟龍 厭水聚合物 的載玻片

25、保護做。 做完后抬針，務必標準，支腳要多抬起一點。 探針被溶液泡過后，要把探針用酒精或丙酮泡一下時間 ，要淹過探針。另外被溶 液泡過的探針要分開保存，防止污染。 沾過溶液的密封圈的清洗，先用純水清洗，再用純水超聲波清洗 5min ，再用純水清 洗，最后用擦鏡紙擦干。 載玻片清洗，用丙酮/酒精泡過之后，再用酒精超聲波清洗 10 S5分鐘，最后用擦鏡 紙擦干。假設用丙酮清洗不須擦干 Biolever Si,TR-400,TR-800Si3N4探針均不能用于 iDrive 模式。? 制樣用膠水的特性：404 膠水：快干，粘的牢。用丙酮清洗。 環氧樹脂：用于顆粒、粉末的制樣。銀膠：導電、導熱樣品制樣，

26、作電極用。? 制樣一定要平整，防止夾持器上的除了探針以外的其它部位碰到樣品。力曲線模式準備工作與大氣環境下AC Mode前期準備工作一致，在成像質量良好的根底下。1. 在Mai n選項中選擇 Con tact Mode 中的Force選項：Trigger point=1.00V； deflection 電壓通常設為 1此值為預設值，表示力曲線縱坐標。選擇 Trigger channel 中的 defl volts 以及 Relative點擊 go there => show Tip location 顯示探針位置spot display 選 Numbered Markes ，設定 Spo

27、t number=1點擊Pick point，在圖像上把點拉到目標點上確定，點擊That / s it可以根據需求，設定多個Spot number點擊 go there2. 定標過程力曲線deflection 水平線的整平橫坐標。在同一直線的水平局部上選擇兩點，紅色線代表probe下去，藍色線代表probe上來cal.選項卡上把 Set sensitivily 設置為 Virtual defl line，重新做一次 SingleForce。出現Force Graph1，在傾斜局部選取同一條直線上的兩點紅色線代表probe下去，藍色線代表probe上來，求得deflvoltscal.選項卡=&g

28、t;把 Set sensitivily 設置為 InvOLS ，得到了 InvOLS 。3. 選擇 Thermal ,點擊go thermal 以便求得彈性常數Ks出現Thermal Graph1 ，點擊Fit Guess 用高斯模式進行計算點擊Fit try，得到spring constant=1.87 nN/nm此值為探針的彈性常數Ks。F=Ks x deflect ionDeflection=deflvolts x InvOLSDeflvolts:形變量引起的電壓值；InvOLS :反切斜率；Ks遵循能量均分定律：將懸臂看成諧振子，熱運動提供能量的一半等于諧振子在一個自由度上的能量，即

29、1/2 x KbX T=1/2 x KsX <A2>其中<A2>服從布朗運動。4. 力坐標修正：MFP IP > Force display panel > modify力矩陣測試1.2.3.4.1.2.3.4.在 Force 中選擇 Relative ,設置 Trigger Point開始掃描do Scan產生ForceMap圖/AdF此圖為粘附力圖力矩陣，set point X=值，set point Y=值甘 set point圖像處理MFP IP => Browse => list panel : image on disk 硬盤；ima

30、ge in memory 內存選擇一張圖片=>3D生成三維圖形；D display man agerLy layout圖像輸出L list panelN display掃描后的所有數據全部存放在這。A analyze panel : Roughness ;Section : draw畫線=> make graph 求兩點之間的距離Histogram :求作直方圖求距離。M => modify panel => mask => calc mask 將變化比擬大的圈出來，圖像上有條紋點dilate mask，將 mask 范圍擴大。參數：calc method :計算

31、方法；threshold :域值；range :范圍=> flatten => reset mask考前須知:保存圖像時要保存 2倍屏。顆粒統計1. 先開 Igor 軟件=復制路徑到My computer =點擊 particals.idf =點擊 compile= 點擊Kill2. 選擇圖像= Mask =用紅點蓋住黑點，選擇計算方法Threshold 任意= 點擊Calc Mask Erode/ Dilate Mask:邊界縮放3. MFP Controls = Partical panel = Mask 選 HeightRetrace ,甘Label =點擊 Do it= 點

32、擊 result納米操縱操作原理：在 con tact模式下，取一個方形區域，將法向正壓力即 deflection 增大，重 新掃描，就可以將方形區域中的粒子推向旁邊。MFP controls => Litho panel => Master Litho panel :修改參數normol set point<當時的deflection值，表示操縱間隙需要抬針；這樣設置是為了先抬針，然后針移動到要做 操縱的位置。Litho set point= 該時刻Deflection 值+11.5V，根據材料不同，自己確定的；Free Hand O關閉納米操縱模式：考前須知：納米操縱要設

33、置曲線路徑，防止操作過程中將物質如納米碳管折斷。納米刻蝕MFP controls => Litho panel => Groups => load picture => Save Groups => display Groups => add Groups =>轉化為 contact Mode => Normal set point= (比 deflection 小 1 S.5 )=> Save Group => do it 也需要 Litho set Point 吧或者=> Draw path =>畫線=> set

34、point Wave v=> Litho setpoint : Mode 選 linear => do it; 完成后 stop draw。考前須知：調節時， Normal set point<deflection, litho set point>deflection , Max velocity 一般 13m/s。MFM前面同于AC模式。成像后，假設敏感度不夠，那么采用 Nap mode。點stop => nap panel => drive AMP=52 p 26 振幅減少原來的一半，相當于原來是貼著sample 走，現在是在 sample 上輕敲。=> do scan => nap panel 中的參數：Delta Height=0nap cha nnel panelnm 此值請自己調試，值太低，將撞到大顆粒，太高圖像模糊=>line flatte n=li ne掃描一條拉平一條上下溫聯合模塊操作密封池：3可ml ,易蒸發，溫度穩定，故需密封。安裝密封池須仔細看手冊。假設需通 氣/通液體那么必須有循環。*溫度控制器黑色*控制器白色冷卻冷卻液左液右池最好