1、在此處健入一種鉆（IID配合物的制備（2人一組）一、實驗目的與要求：1 .掌握制備金屬配合物最常用方法一水溶液中取代反應和氧化還原反應，了解其基本原理和方法。2 .對配合物組成進行初步推斷。二、教學重點與難點：掌握制備金屬配合物最常用的方法一水溶液中取代反應和氧化還原反應，了解其基本原理 和方法；學習使用電導儀三、教學方法與手段：講授法：演示法四、教學課時：4課時五、課的類型：實驗課實驗原理：1 .運用水溶液中的取代反應來制取金屬配合物，是在水溶液中的一種金屬鹽和一種配體之間的反應。 實際上是用適當的配體來取代水合配離子中水分子。2 . Co（n）的配合物能很快進行取代反應，而Co（HD配合物

2、的取代反應很慢。因此，Co（ni）的配合物一 般是通過Co（ii）和配體的一種快速反應生成Co（n）的配合物，然后使它被氧化成為相應的Co（ni）配 合物。3 .用化學分析方法的確定某配合物的外界，然后將配離子破壞用來看其內界。通常用加熱或改變溶液 酸堿性來破壞它，一般采用定性，半定量甚至估量的分析方法。推定配合物的化學式后，可用電導 儀來測定一定濃度配合物溶液的導電性，與已知電解質溶液的導電性進行對比，可確定該配合物化 學式含有幾個離子，進一步確定該化學式（電導率不做！ !）°游離的Co2+離子在酸性溶液中可與硫銀化鉀作用生成藍色配合物Co（NCS）F，由此可用來鑒定離 子的Co2

3、+存在。Co2+4SCN-= Co（NCS）F 藍色游離的NH4+離子可由奈氏試劑來檢定。NH4+2Hgl42-+4OH-=O<Hg2>NH2Il+7I-+3H2O4、根據我們的反應物的組成（氯化鉆、氨水、濃鹽酸、水），可能的產物為： Co（NH3）sC+（紫紅色）、Co（NH3）6產（黃色）、Co（NH3）sH2O3+ （粉紅色）！ 我們要需要的是紫紅色的東西！實驗內容：一、制備co（ni）配合物取代反應：Co（H2O）6C12+6NH3=Co（NH3）6C12 （漿棕色）氧化反應：Co（NH3）62+H2O2=CO（NH3）6C13 （土黃色）Co（NH3）63+ HC1= C

4、o（NH3）5C1 Cl2 （紫紅色，目標物）實驗步驟:分稱稱取NH4C1 1.0g一錐形瓶（6ml濃NH3 H2O） 一完全溶解一d辰蕩均勻分數次加入 2.0g的CoC12-6H2O （紅色）一漿棕色稀漿一遂直慢加30%比02 3 mL（充分利用H2O2的氧化性，時間 最少5min）T完全溶解一6mL濃HC1 （原裝）一水浴微熱（6070,最高不超過850 15min一冷卻搖 動一5ml蒸馀冷水分次洗滌（熱水會造成產品損失）-5ml冷的6moi L/HC1分次洗滌一抽慮得到產 品（紫紅色）一連同濾紙轉移至表面皿烘干（105C） 稱量（2.0g）【注意每一步反應需要充分，因為氧化和取代反應均需

5、要時間，前面NH4CI/NH3主要起緩沖作用, 在進行內界強取代的時候用原裝的HC1 （12 mol I/'）并需加熱，而后而洗滌的時候需要用6moi L'原 裝的對半稀釋，如果直接用原裝濃鹽酸，會溶解掉和抽穿濾紙!】1、制備鉆（Ill）配合物二、組成的初步推斷1 .產品酸堿性稱取0.3g試液一燒杯一35ml蒸僧水一溶解一pH=56 （鄧：中性）。【注意：這里是混勻，并非完全溶解C2 .氯離子（C）的推斷取15ml試液（測定pH值）滴加AgNCh至上層清液無沉淀一一過濾一白色沉淀多；清 液一2ml濃HNCh一攪拌一滴加AgNCh一白色沉淀少（肉眼定性比較加HNCh前和后產生白色

6、 AgCl的量,不要求定量比較!）【外界的C1因為能夠電離可以檢測到，內界的C1由于電離困難不能檢測到，加入硝酸把內界的 。轉出來】3 .鉆的推斷取3ml試液（測定pH值）一滴加3滴SnCb一振蕩一液體呈粉紅色（含C（）2+）-1粒KSCNlml 戊醇1ml乙健一上層呈藍色（C02+）下層呈紅褐色【內界的皴和鉆較穩定，需強熱。加SnCL可將 三價鉆離子還原為Co（II）加SCN-產生藍色的四硫銀合鉆，在有機溶劑中穩定！】疑問：Sn2+究竟能否直接將內界中的鉆還原？4 .鏤離子的推斷取2ml試液（測定pH值）一少量水一清亮液一2滴奈試劑-紅棕色沉淀表示有NH4+存在。（未 加強熱之前，也做鉆和氨的對比實驗！強熱或強取代可以破壞內界！）5 .緘的推斷余下的試液（測定pH值）一一棕黑色【Co（OH）3一一冷卻（測定pH值）一弱堿性【有例和Co（OH）3產生! 過濾一清液清液一滴加3滴SnCL一振蕩一液體呈粉紅色（含Co2+） 1粒KSCNlml戊醇1ml乙醛一 上層呈藍色（C。"）下層呈紅褐色清液一少量水一清亮液一2滴奈試劑-紅棕色沉淀表示有NH存在6、產