1、微波消解設(shè)備操作規(guī)程一、人員保護(hù)：穿戴實驗服、護(hù)目鏡和防護(hù)手套。誤操作可能爆罐，操作人員操作前務(wù)必熟讀操作手冊。二、儀器保護(hù)：酸汽、潮濕、粉塵、散熱通風(fēng)不暢、環(huán)境高溫、電壓波動會損壞電路器件；電源必須良好接地。三、內(nèi)罐和蓋的清洗：（1）酸浸主蓋測溫管內(nèi)禁止進(jìn)液體，可插入小燒杯浸泡測溫管外表面。內(nèi)罐和普通蓋稀酸浸泡，一般10%（m/m）HNO3；超純/去離子水沖凈；晾干；如急用，60以下烘干。（2）酸蒸主蓋測溫管內(nèi)禁止進(jìn)液體；測溫管內(nèi)必須保證絕對干燥；測溫管外表面可以洗。罐+10mL 濃HNO3 裝罐 消解，條件：T=180，t=20min30min；待T60（80)，壓力接近0 后，方可打開；

2、超純/去離子水沖凈，晾干；如急用，60以下烘干。（3）禁刷若有污物用軟棉布、紙巾沾水擦拭；若洗不掉，可洗潔精洗；最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗。四、內(nèi)罐標(biāo)號：內(nèi)罐標(biāo)號用油性記號筆或2B、4B、6B 鉛筆（HB 禁用），不能貼標(biāo)簽紙。五、樣品：一般取樣m0.5g，陌生樣先取少嘗試；同批消解樣品類型、取樣量、初始狀態(tài)應(yīng)一致。嚴(yán)禁消解危險品、易燃易爆品（有機(jī)溶劑、TNT、硝化甘油等）、濃堿或鹽溶液（易結(jié)晶燒罐）；部分樣品需預(yù)處理（脂類、有機(jī)物含量高的樣品、反應(yīng)易產(chǎn)生大量氣體的樣品、含有機(jī)溶劑的樣品）。取樣禁止樣品掛壁。六、試劑：內(nèi)罐100mL 的，建議取8-15mL，一般10mL；萃取/合成溶劑中必需

3、含有極性物質(zhì)，且V 極1/3×V 總。若GB<10mL，可根據(jù)酸的種類及其注意事項將酸體積補(bǔ)加到10mL。同批消解樣品試劑類型、取量應(yīng)一致。限量是為使探頭能夠檢測到罐內(nèi)溫度和控制罐內(nèi)壓力不會過高。濃H2SO4必須和HCl、HNO3等低沸點酸混合使用；降低沸點，保護(hù)罐體，H2SO4的比例不能過高。HClO4慎用，和有機(jī)物反應(yīng)過于激烈，會釋放大量氣體，一般不建議使用。建議H2O2加液量2mL；加入H2O2，若立即有氣泡，等反應(yīng)平靜，氣泡消失再組裝罐。濃H2SO4、HClO4、H2O2嚴(yán)禁混合使用。七、裙邊型蓋：每次擴(kuò)口；熱漲冷縮形變，擴(kuò)口為密閉，不擴(kuò)口易泄漏；操作對接壓到底，旋轉(zhuǎn)，

4、稍靜置；擴(kuò)口器需干凈。八、外罐：注意防腐，必須干燥，無損傷；如需要，可80以下干燥。九、組裝罐：內(nèi)罐外壁應(yīng)干燥；主罐禁作空白，樣品量最多的作主罐；手?jǐn)Q緊后，再用力矩扳手旋緊（不擰緊易泄漏）；連傳感器；溫度傳感器插入主罐測溫管到底；擺放主罐，連好溫、壓傳感器；旋轉(zhuǎn)檢查；副罐放入儀器。力矩：裙邊蓋單體罐2N/M；裙邊蓋聯(lián)體罐4N/M；彈片泄壓單體罐8N/M；電扳手按力矩設(shè)置檔位。十、消解方案：高溫和高壓不要同步，升壓低的樣品可溫度稍高，升壓高的樣品禁止設(shè)高溫度；方法可參考應(yīng)用手冊。消解溫度設(shè)置原則：多個階段梯度升溫；第一段T130-150，必須達(dá)到試劑的沸點；每一段升幅50以內(nèi)，建議20-30/段

5、；常見有機(jī)樣T180；建議最高溫T210。萃取/合成溫度控制原則：溫度設(shè)置根據(jù)有機(jī)溶劑沸點而定，一般不超過沸點1.5 倍，建議最高溫T210。壓力安全值：一般樣品控制P2Mpa（300psi）；特殊樣品控制P3Mpa（450psi）；儀器的報警值或者最高承受極限值不要故意嘗試，有危險性，可能會泄壓或爆罐。十一、壓力調(diào)零壓：電晶體測壓型罐必須壓力調(diào)零。不擴(kuò)口主罐易漏，可導(dǎo)致副罐爆。十二、運(yùn)行加熱：運(yùn)行加熱開始，不要馬上離開，在儀器兩側(cè)一米遠(yuǎn)，密切注意110-130的變化；如果在此區(qū)間溫度有規(guī)律上升，證明主罐密閉良好；如果溫度上升變慢，停頓或下降，說明主罐泄漏，應(yīng)停止加熱進(jìn)行處理。第一階段如壓力很

6、快上沖并超過2Mpa，按停止鍵并遠(yuǎn)離儀器，等罐體冷卻接近室溫，壓力降為0 后處理，調(diào)整處理方案。十三、運(yùn)行結(jié)束：溫度降到60（80）以下，壓力接近0 后，才可取罐；抽出金屬溫度探針后須插入保護(hù)桿；先泄壓，再開罐，放汽后才可從罐架中移出罐；樣品處理后禁止在儀器中存放；禁用鉗子插拔傳感器插頭，禁止扯傳感器線（纖）。十四、維護(hù)保養(yǎng)：了解保險絲的檢查等基本故障的排除；了解誤操作可引起爆罐；了解閑置儀器定期通電保養(yǎng)。溫、壓傳感器的維護(hù)若配金屬測溫探針注意防腐除銹，溫壓接頭、接線盒注意防腐；若配測溫光纖不要折，接頭不要污染；若為導(dǎo)管測壓機(jī)型需每次用后用異丙醇清洗壓感器接口和壓力導(dǎo)管；爐腔保持清潔和干燥。微

7、波消解設(shè)備操作一、樣品：一般取樣m0.5g，陌生樣先取少嘗試；同批消解樣品類型、取樣量、初始狀態(tài)應(yīng)一致。嚴(yán)禁消解危險品、易燃易爆品（有機(jī)溶劑、TNT、硝化甘油等）、濃堿或鹽溶液（易結(jié)晶燒罐）；部分樣品需預(yù)處理（脂類、有機(jī)物含量高的樣品、反應(yīng)易產(chǎn)生大量氣體的樣品、含有機(jī)溶劑的樣品）。取樣禁止樣品掛壁。二、試劑：內(nèi)罐容積為100mL ，建議取8-15mL，一般10mL；萃取/合成溶劑中必需含有極性物質(zhì)，且V 極1/3×V 。三、裙邊型蓋：每次擴(kuò)口；熱漲冷縮形變，擴(kuò)口為密閉，不擴(kuò)口易泄漏；操作對接壓到底，旋轉(zhuǎn)，稍靜置；擴(kuò)口器需干凈。四、組裝罐：內(nèi)罐外壁應(yīng)干燥；主罐禁作空白，樣品量最多的作主

8、罐；手?jǐn)Q緊后，再用力矩扳手旋緊（不擰緊易泄漏）；連傳感器；溫度傳感器插入主罐測溫管到底；擺放主罐，連好溫、壓傳感器；旋轉(zhuǎn)檢查；副罐放入儀器。力矩：裙邊蓋單體罐2N/M；裙邊蓋聯(lián)體罐4N/M；彈片泄壓單體罐8N/M；電扳手按力矩設(shè)置檔位。五、消解方案：高溫和高壓不要同步，升壓低的樣品可溫度稍高，升壓高的樣品禁止設(shè)高溫度；方法可參考應(yīng)用手冊。消解溫度設(shè)置原則：多個階段梯度升溫；第一段T130-150，必須達(dá)到試劑的沸點；每一段升幅50以內(nèi)，建議20-30/段；常見有機(jī)樣T180；建議最高溫T210。壓力安全值：一般樣品控制P2Mpa（300psi）；特殊樣品控制P3Mpa（450psi）；儀器的報警值或者最高承受極限值不要故意嘗試，有危險性，可能會泄壓或爆罐。六、運(yùn)行加熱：運(yùn)行加熱開始，不要馬上離開，在儀器兩側(cè)一米遠(yuǎn)，密切注意110-130的變化；如果在此區(qū)間溫度有規(guī)律上升，證明主罐密閉良好；如果溫度上升變慢，停頓或下降，說明主罐泄漏，應(yīng)停止加熱進(jìn)行處理。第一階段如壓力很快上沖并超過2Mpa，按停止鍵并遠(yuǎn)離儀器