1、國家食品藥品監督管理局國家藥品包裝容器（材料）方法標準（試行）YBB00372004碑、狒、鉛、鎘浸出量測定法ShenTiQianGeJinchuLiangCedingfaTestsforreleaseofarsenicantimonyleadandcadmium本法適用于各類藥用玻璃容器及管材中的碑、狒、鉛、鎘浸出量的測定。供試液的制備供試品為容器時取樣量見下表：表1玻璃容器容量與取樣數量容量（mL）數量（支）<1030>105010>502502>250l供試品為玻璃管時，取總表面積（包括每截管的內、外衰面及兩端的截面）約為500cm2的玻璃管，兩端截面細工研囊后作

2、為供試品。供試液制備將容器供試品清洗干凈，并用4%（v/v）乙酸溶液灌裝至滿口容量的90%,對于安瓶甑等容量較小的容器，則灌裝乙酸溶液至瓶身縮肩部.用倒置燒杯（需用平均線熱膨脹系數a（20C300C）約為3.3X10-6K1硼硅玻璃制成，新的燒杯須經過老化處理）或惰性材料鋁箔蓋住口部。98c蒸煮2小時。冷卻后取出供試品，溶液即為供試液。將玻管供試品清洗干凈，置入裝有4%（v/v）乙酸溶液1000mL的玻璃容器（玻璃容器不應含有碑、鑲、鉛、鎘元素）中，98c蒸煮2小時.冷卻后取出供試品，溶液即為供試液。1碑浸出量測定法試驗原理供試液中含有的高價碑被碘化鉀、氯化亞錫還原為三價碑.然后與鋅粒和酸反應

3、產生的新生態氫，生成碑化氫，經銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態物，與標準曲線比較，測定其含量。測定法精密量取供試液10mL、空白液10mL、標準碑溶液（每1mL相當于lwg的As）1mL、2mL、3mL、4mL、5mL（必要時可根據樣品實際情況調整線性范圍），分別置測碑瓶中，按中華人民共和國藥典2000年版二部附錄mJ碑鹽檢查法第二法操作，用分光光度法，在510nm的波長處測定吸收度。以濃度為X軸，以吸收度為Y軸，繪制標準曲線.與標準曲線比較確定供試品的濃度。結果表示方法玻璃容器以As（mg/L）表示。藥用玻璃管材以As（mg/dm2）表示。2錫浸出量測定方法試驗原理孔雀綠（C23H25N2CD與

4、五價鑲離子形成綠色絡合物,經甲苯萃取，提取有機相進行比色，與標準曲線比較，測定其含量.測定法精密量取供試液10mL、空白液10mL、標準鑲溶液（每1mL相當于1wg的Sb）0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、2.5mL（必要時可根據樣品實際情況調整線性范圍）.分別置于分液漏斗中，各加鹽酸（1-2）10mL,各加10%氯化亞錫一一鹽酸溶液6滴，搖勻，放置1分鐘，各加14%亞硝酸鈉溶液（臨用新制）1mL,搖勻，各加50%尿素溶液1mL,振搖至氣泡逸完。各加磷酸（1-2）1mL,水10mL,甲苯10mL,0.2%孔雀綠溶液0.5mL,搖振l2分鐘，靜置分層后，棄去水層，取甲苯層照中華人民共和國藥

5、典2000版二部附錄IVB分光光度法，在634nm的波長處測定吸收度.以濃度為X軸，以吸收度為Y軸，繪制標準曲線，與標準曲線比較確定供試品的濃度。結果表示方法玻璃容器以Sb（mg/L）表示。藥用玻璃管材以Sb（mg/dm2）表示。3鉛浸出量測定方法試驗原理鉛離子在一定酸度下，在原子吸收分光光度計中，經火焰原子化后.吸收217.0nm共振線.其吸收量與鉛含量成正比，與標準系列比較定其含量。測定法取一定量供試液，照原子吸收分光光度法（中華人民共和國藥典2000版二部附錄IVD）,用鉛標準溶液（每1mL相當于10wg的Pb,必要時可將該溶液稀釋至每1mL相當于0.01區g的Pb）進行比較測定（可用緊

6、密內插法或標準曲線法），根據吸收度計算含量。結果表示方法藥用玻璃容器以Pb（mg/L）表示。藥用玻璃管材以Pb(mg/dm2)表示4鎘浸出量測定方法試驗原理鎘離予在一定酸度下，在原子吸收分光光度計中，經火焰原子化后，吸收228.8nm共振線.其吸收量與鎘含量成正比，與標準系列比較定其含量。測定法取一定量供試液，照原予吸收分光光廢法(中華人民共和國藥典2000版二部附錄IVD).用鋪標準溶液(每1mL相當于10wg的Cd,必要時可將該溶液稀釋至每1mL相當于0.01區g的Cd)進行比較測定(可用緊密內插法或標準曲線法).根據吸收度計算含量。結果表示方法藥用玻璃容器以Cd(mg/L)表示。藥用玻璃

7、管材以Cd(mg/dm2)表示。碑、狒、鉛、鎘浸出量測定法起草說明一、概況1 .任務來源：根據圍家食品藥品監督管理局藥品注冊司頒布的食藥監注函200426號文"關于做好2004年藥包材標準制（修）定工作的通知"的相關要求，制定該標準。.目的：由于人們健康意識增強，藥用玻璃容器及管材的質量優劣直接影響人體用藥安全.除了對藥用玻璃中的有害元素碑、狒、鉛的浸出量進行控制外，鎘元素對人體的危害也是相當嚴重的，因此控制藥用玻璃中的鎘的浸出量，對保障人們健康安全用藥和促進圖際貿易都具有重要意義。.起草原則：碑、狒、車&浸出量測定法已于2003年發布，為了便于統一考慮有害元素的測定方法，故將碑、狒、鉛、鎘的測定法合并為一個標準。本標準發布后，YBB00222003碑、鑲、鉛浸出量測定法即行作廢。為了使國家藥用包裝容器（材料）檢驗測試方法標準能與國際標準接軌，又體現我國特點，增強標準的適用性。本標準參考了IS07086-1:2000與食物接觸的玻璃玻璃空心制品鉛鎘溶出量第1部分試驗方法，并參考了中華人民共和國藥典和相關國家標準。二、關于標準項目說明碑、狒一般作為澄清劑引