1、上 海 市 企 業(yè) 標 準Q/IRTJ 22012代替Q/IRTJ 22009 無汞鋅粉Mercury-Free Zinc Powder2012-08-15發(fā)布 2012-09-20實施xxxxxx 發(fā) 布Q/IRTJ 2-2012前 言本標準按照GB/T 1.12009 給出的規(guī)則起草。本標準代替Q/IRTJ22009無汞鋅粉。本標準與Q/IRTJ12009相比，主要變化如下：對規(guī)范性引用文件中引用的文件不再注日期；修訂了隔的化學成分要求（見第4章）；修訂了析氣量的要求（見第4章）。本標準的附錄A至附錄C為規(guī)范性附錄。本標準由xxxxxxxx提出并歸口。本標準主要起草人： xxxx本標準所代

2、替的歷次版本發(fā)布情況為：Q/IRTJ22009。Q/IRTJ 2-2012無 汞 鋅 粉 1 范圍本標準規(guī)定了鋅錠制成的無汞鋅粉的品種和規(guī)格、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及包裝、標志、運輸、儲存。本標準適用于堿性電池用無汞鋅粉的生產(chǎn)、驗收和檢測。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 1479 金屬粉末 松裝密度的測定 第1部分 漏斗法GB/T 1480 金屬粉末粒度組成的測定 干篩分法GB/T 5314 粉末冶金用粉末 取樣方法GB/T 8888 重

3、有色金屬加工產(chǎn)品的包裝、標志、運輸和貯存3 品種和規(guī)格無汞鋅粉品種和規(guī)格按其化學成分和物理性能區(qū)分，并可根據(jù)顧客對化學成分和顆粒度分布的具體要求而生產(chǎn)。典型的產(chǎn)品牌號為004F2/414、004F3/414等。無汞鋅粉的命名規(guī)則見圖1。斜杠后的數(shù)字和字母代表合金元素組成及含量0 04 F2 / 414中間的空格、字母和數(shù)字代表顆粒分布特性此2、3位數(shù)字表示篩粉實驗上層網(wǎng)的細度第1位數(shù)字“0”代表無汞圖1無汞鋅粉的命名規(guī)則4 技術(shù)要求4.1 無汞鋅粉中的化學成分符合表1。表1無汞鋅粉的化學成分化學成分汞(Hg)g/g鐵(Fe)g/g銅(Cu)g/g鎘(Cd)g/g氧化鋅(ZnO)%鉛(Pb)g/

4、g鉛(Pb)*g/g銦(In)*g/g鉍(Bi)*g/g鋁(Al)*g/g333100.4306002012001012005300注1：Hg3表示無汞，Pb30表示無鉛。注2：*表示合金元素，合金元素化學成分的含量可由供需雙方協(xié)商確定。Q/IRTJ 2-20124.2 無汞鋅粉的析氣量和物理指標符合下表2表2析氣量和物理指標析氣量l/g/d松裝密度g/cm3粒度分布%>425m425250m250150m150105m10575m<75m2.73.5注1：松裝密度的范圍供參考，在這范圍內(nèi)供需雙方可協(xié)商確定。注2：表示由由供需雙方確定指標。5 試驗方法5.1 Bi、In、Al、Pb

5、、Fe、Cd、Cu、Hg的測定按附錄A進行。5.2 氧化鋅測定按附錄B進行。5.3 析氣量測定按附錄C進行。5.4 粒度組成的測定按GB/T 1480金屬粉末粒度組成的測定 干篩分法。5.5 松裝密度的測定按GB/T 1479 金屬粉末松裝密度的測定 第一部分 漏斗法。6 檢驗規(guī)則6.1 每批產(chǎn)品由質(zhì)監(jiān)部門出具產(chǎn)品質(zhì)量證明書。6.2 產(chǎn)品取樣方法按GB/T 5314 粉末冶金用粉末 取樣方法。6.3 在每批供方中，取樣一分為二，一份進行各種測試，另一份保存3個月以上，備作仲裁復檢分析用，保存的樣品需密封。6.4 用戶收到產(chǎn)品后，可按本標準的技術(shù)要求進行驗收。如發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量不符合公司所出具的質(zhì)保

6、書上任何一款時，應(yīng)在受到產(chǎn)品之日起一個月內(nèi)向生產(chǎn)廠提出。經(jīng)雙方協(xié)商后，對異議的技術(shù)要求進行復檢或聘請第三仲裁。7 包裝、標志、運輸、儲存7.1 無汞鋅粉采用塑料袋密封包裝，外用編制袋封裝，也可有供需雙方協(xié)商決定。7.2 每個包裝單元上注明供方名稱、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品規(guī)格，批號、凈重、生產(chǎn)日期。7.3 產(chǎn)品存儲和運輸時，應(yīng)避免撞擊和跌落，注意防潮、防火、防酸。Q/IRTJ 2-2012附錄A（規(guī)范性附錄）鋅粉中合金元素和微量元素的測定 電感耦合高頻等離子體原子發(fā)射光譜法A.1 適用范圍本方法適用鋅粉中微量元素（Fe、Cd、Cu、Hg 、Pb）和合金元素（Bi、In、Al、Pb）的測定。合金元素和微量

7、元素的測定范圍見表A.1。表A.1合金元素和微量元素的測定范圍單位為微克元素每克元 素銦(In)鉍(Bi)鋁(Al)鉛(Pb)汞(Hg)鐵(Fe)銅(Cu)鎘(Cd)范 圍2010001010005300206001300.115130130A.2 原理鋅粉可以被硝酸所溶解，其上述的合金元素和微量元素能通過感應(yīng)耦合等離子體法（ICP）被測定。A.3 試劑A.3.1 硝酸，工藝超純。A.3.2 三氧化二釔（Y2O3），高純試劑。A.3.3 三氧化二釔溶液（1.25g/L）：稱取Y2O3，精確到6.25g，加入到5升的容量瓶中。然后加入2.5升的蒸餾水和250毫升的硝酸。微微加熱直到完全溶解。冷卻

8、后，用蒸餾水稀釋到5升。A.3.4 Bi、In、Al、Pb、Fe、Cd、Ca、Cu、Hg單元素標準貯備溶液（1g/L）。A.3.5 混合標準溶液：溶液中含有40g/L純鋅（99.9999%）和20（V/V）硝酸，溶液中各元素相對鋅的質(zhì)量分數(shù)通過移取單元素標準儲備溶液，按低（ZP-V）、中（ZP-M）、高（ZP-H）配置，如表A.2所示。溶液中單元素質(zhì)量分數(shù)要求需按產(chǎn)品中各元素的含量進行配置。 表A.2 溶液中單元素質(zhì)量分數(shù)單位為微克元素每克標準號元素銦(In)鉍(Bi)鋁(Al)鉛(Pb)汞(Hg)鐵(Fe)銅(Cu)鎘(Cd)ZP-V00000000ZP-M300300753005555ZP

9、-H60060015060010101010A.4 儀器電感耦合高頻等離子體原子發(fā)射光譜儀。注：儀器的工作條件參見A.8，各元素的分析波長和檢出限參見A.9。Q/IRTJ 2-2012A.5 試樣準備稱取試樣2.4g，加入到150mL燒瓶中。加入12mL的硝酸（A.3.1）和12mL去離子水，微微加熱，直到完全溶解并使容量瓶中二氧化氮揮發(fā)干凈。等冷卻后，加入10mL的三氧化二釔溶液（A.3.3）。用去離子水到60mL。A.6 測定A.6.1 按儀器操作說明，測定標準號ZP-V和標準號ZP-H（混合標準溶液）中各元素的光譜強度，根據(jù)凈光譜強度和對應(yīng)的元素濃度得到校準曲線。A.6.2 驗證測定標準

10、號ZP-M（混合標準溶液）中各元素濃度，其結(jié)果需在允許偏差范圍內(nèi)。A.6.3 測定試樣中各被測元素的光譜強度，根據(jù)校準線計算輸出各被測元素的含量。A.7 允許偏差分析結(jié)果的允許偏差見表A.3。表A.3允許偏差單位為微克元素每克元 素銦(In)鉍(Bi)鋁(Al)鉛(Pb)汞(Hg)鐵(Fe)銅(Cu)鎘(Cd)允許偏差20101110.111A.8 儀器工作條件(供參考)德國Spectroflame電感耦合高頻等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作條件如表A.4。表A.4儀器的參考工作條件參考功率kw冷卻氣L/min輔助氣L/min載氣壓力pa1.06.53.0345注1：冷卻氣、輔助氣和載氣采用了是高

11、純氬氣（>99.999%）。A.9 分析波長和檢出線（供參考）各元素和氧化鋅的分析波長和檢出限見表A.5表A.5各元素的分析波長和檢出限元素波長nm檢出限g/gCu324.755Cd226.505Al396.155Bi223.0610Pb220.3520In230.6120Hg253.651Fe259.940.1Q/IRTJ 2-2012附錄B（規(guī)范性附錄）鋅粉中氧化鋅的測定 電感耦合高頻等離子體原子發(fā)射光譜法B.1 適用范圍本方法適用無汞鋅粉中氧化鋅的測定，測定范圍0.11。B.2 原理氧化鋅能被乙酸氨溶解，能被感應(yīng)耦合等離子體法（ICP）被測定。B.3 試劑B.3.1 硝酸，工藝超純

12、。B.3.2 乙酸氨溶液（200g/L），分析純。B.3.3 標準溶液：根據(jù)氧化鋅在鋅粉中含量，按低、中、高的濃度配置鋅（鋅錠的純度99.9999%）標準溶液，溶液中含有10（V/V）硝酸。B.4 儀器電感耦合高頻等離子體原子發(fā)射光譜儀。注：儀器的工作條件參見附錄A中的A.8，各元素的分析波長和檢出限參見B.8。B.5 試樣準備移取50mL乙酸氨溶液到干燥的250mL高型燒杯中。稱取10.00g鋅粉加入到乙酸氨溶液中，慢慢搖動燒杯使溶液和鋅粉完全混合，放置30分鐘。過濾溶液，取一些過濾溶液用10(V/V)硝酸稀釋溶液1000倍，鋅的濃度在02mg/L。 B.6 測定和計算B.6.1 按儀器操作

13、說明，測定低和高濃度標準溶液中鋅的光譜強度，得到對應(yīng)鋅元素濃度校準曲線。驗證測定中濃度標準溶液中的鋅元素濃度，其結(jié)果需在允許偏差范圍內(nèi)。測定試樣，得到試樣中鋅元素的濃度。B.6.2 氧化鋅的含量計算，按公式（1）。w=0.6224 × u ·····························&

14、#183;···（1）式中：w氧化鋅的含量，%；u測定的鋅濃度，mg/L。B.7 允許偏差分析結(jié)果的允許偏差：±0.1%B.8 分析波長和檢出限（供參考）測定鋅的波長213.90nm,檢出限0.1%。Q/IRTJ 2-2012附錄C（規(guī)范性附錄）鋅粉析氣量的測定C.1 適用范圍本方法適用于在45恒溫水浴中對無汞鋅粉析氣量的測定。C.2 原理在堿性電解液中，鋅粉在某些雜質(zhì)的作用下易發(fā)生溶解（腐蝕）析出氫氣。析氣量與鋅粉的物理性能和化學性能有關(guān)，用集氣法收集氣體測定析氣量。C.3 試劑C.3.1 氫氧化鉀（86），分析純。C.3.2 氧化鋅，分析純。C.3.

15、3 液蠟，分析純或化學純。C.3.4 鹽酸，優(yōu)級純。C.3.5 電解液：稱2422克蒸餾水于5升的燒杯中，加入90克氧化鋅，攪拌。分4次加入1988克氫氧化鉀（86）。攪拌溶解，冷卻。C.4 儀器C.4.1 析氣瓶（SIMAX特殊氣體瓶），比利時進口，見圖C.1。瓶頸瓶塞刻度管圖C.1 SIMAX特殊氣體瓶C.4.2 恒溫水浴槽：溫度偏差±0.5。C.5 分析步驟C.5.1 稱取25.00g鋅粉加入到氣體瓶中，注意在氣瓶和U型管之間應(yīng)沒有鋅粉。Q/IRTJ 2-2012C.5.2 加入電解液到吸氣瓶，大約是在球形的一半，搖動析氣瓶消除氣泡，然后再加電解液到瓶頸處。C.5.3 加入23mL的液蠟，放入恒溫水浴，塞上塞子，注意瓶子中和瓶塞下應(yīng)沒有氣泡。C.5.4 1小時后，移取刻度管中的電解液，使液面與水浴邊齊平。加入數(shù)滴液蠟，記下時間。C.5.5 1.5小時后，記錄電解液液面的數(shù)值和時間。C.5.6 從初始記錄電解液液面的數(shù)值開始，分別測定 24小時、48小時和72小時的電解液液面的數(shù)值C.6 析氣量計算計算平均每天1g鋅粉的析氣量，按公式（2）： X = 100 x 9.6 x（ Vo Vx ）/ ( Hx Ho ) ·······