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文檔簡介
1、化工原理實驗講義北京理工大學化工與環境學院化學工程與控制系化工原理實驗室編流體流動阻力的測定1 實驗目的1掌握測定流體流經直管、管件和閥門時阻力損失的一般實驗方法。 2測定直管摩擦系數與雷諾準數Re的關系,驗證在一般湍流區內與Re的關系曲線。 3測定流體流經管件、閥門時的局部阻力系數x。 4學會倒U形壓差計和渦輪流量計的使用方法。5識辨組成管路的各種管件、閥門,并了解其作用。2 基本原理流體通過由直管、管件(如三通和彎頭等)和閥門等組成的管路系統時,由于粘性剪應力和渦流應力的存在,要損失一定的機械能。流體流經直管時所造成機械能損失稱為直管阻力損失。流體通過管件、閥門時因流體運動方向和速度大小改
2、變所引起的機械能損失稱為局部阻力損失。 1直管阻力摩擦系數的測定 流體在水平等徑直管中穩定流動時,阻力損失為:(1)即, (2)式中: 直管阻力摩擦系數,無因次;d 直管內徑,m;流體流經l米直管的壓力降,Pa;單位質量流體流經l米直管的機械能損失,J/kg; 流體密度,kg/m3;l 直管長度,m;u 流體在管內流動的平均流速,m/s。滯流(層流)時,(3)(4)式中:Re 雷諾準數,無因次; 流體粘度,kg/(m·s)。湍流時是雷諾準數Re和相對粗糙度(/d)的函數,須由實驗確定。由式(2)可知,欲測定,需確定l、d,測定、u、等參數。 l、d為裝置參數(裝置參數表格中給出),、
3、通過測定流體溫度,再查有關手冊而得,u通過測定流體流量,再由管徑計算得到。例如本裝置采用渦輪流量計測流量,V,m3/h。 (5)可用U型管、倒置U型管、測壓直管等液柱壓差計測定,或采用差壓變送器和二次儀表顯示。(1)當采用倒置U型管液柱壓差計時(6)式中:R水柱高度,m。 (2)當采用U型管液柱壓差計時 (7)式中:R液柱高度,m;指示液密度,kg/m3。根據實驗裝置結構參數l、d,指示液密度,流體溫度t0(查流體物性、),及實驗時測定的流量V、液柱壓差計的讀數R,通過式(5)、(6)或(7)、(4)和式(2)求取Re和,再將Re和標繪在雙對數坐標圖上。2局部阻力系數x的測定 局部阻力損失通常
4、有兩種表示方法,即當量長度法和阻力系數法。 (1) 當量長度法 流體流過某管件或閥門時造成的機械能損失看作與某一長度為的同直徑的管道所產生的機械能損失相當,此折合的管道長度稱為當量長度,用符號表示。這樣,就可以用直管阻力的公式來計算局部阻力損失,而且在管路計算時可將管路中的直管長度與管件、閥門的當量長度合并在一起計算,則流體在管路中流動時的總機械能損失 為: (8) (2) 阻力系數法 流體通過某一管件或閥門時的機械能損失表示為流體在小管徑內流動時平均動能的某一倍數,局部阻力的這種計算方法,稱為阻力系數法。即: (9)故 (10) 式中:x局部阻力系數,無因次; 局部阻力壓強降,Pa;(本裝置
5、中,所測得的壓降應扣除兩測壓口間直管段的壓降,直管段的壓降由直管阻力實驗結果求取。) 流體密度,kg/m3;g 重力加速度,9.81m/s2;u流體在小截面管中的平均流速,ms。 待測的管件和閥門由現場指定。本實驗采用阻力系數法表示管件或閥門的局部阻力損失。根據連接管件或閥門兩端管徑中小管的直徑d,指示液密度,流體溫度t0(查流體物性、),及實驗時測定的流量V、液柱壓差計的讀數R,通過式(5)、(6)或(7)、(10)求取管件或閥門的局部阻力系數x。3 實驗裝置與流程1 實驗裝置實驗裝置如圖1所示: 1水箱; 2管道泵;3渦輪流量計;4進口閥;5均壓閥;6閘閥;7引壓閥;8壓力變送器;9出口閥
6、;10排水閥;11電氣控制箱圖1 實驗裝置流程示意圖2.實驗流程實驗對象部分是由貯水箱,離心泵,不同管徑、材質的水管,各種閥門、管件,渦輪流量計和倒U型壓差計等所組成的。管路部分有三段并聯的長直管,分別為用于測定局部阻力系數,光滑管直管阻力系數和粗糙管直管阻力系數。測定局部阻力部分使用不銹鋼管,其上裝有待測管件(閘閥);光滑管直管阻力的測定同樣使用內壁光滑的不銹鋼管,而粗糙管直管阻力的測定對象為管道內壁較粗糙的鍍鋅管。水的流量使用渦輪流量計測量,管路和管件的阻力采用差壓變送器將差壓信號傳遞給無紙記錄儀。3裝置參數裝置參數如表1所示。 由于管材的材質會有不同,因而管內徑也會有差別,我們會給出相應
7、的數據,以供實驗分析用,表1的數據只是參考。表1裝置1名稱材質管內徑(mm)測量段長度(cm)管路號管內徑局部阻力閘閥1A20.095光滑管不銹鋼管1B20.0100粗糙管鍍鋅鐵管1C21.01004 實驗步驟1泵啟動:首先對水箱進行灌水,然后關閉出口閥,打開總電源和儀表開關,啟動水泵,待電機轉動平穩后,把出口閥緩緩開到最大。2.實驗管路選擇:選擇實驗管路,把對應的進口閥打開,并在出口閥最大開度下,保持全流量流動510min。3. 排氣:在計算機監控界面點擊”引壓室排氣”按鈕,則差壓變送器實現排氣。4引壓:打開對應實驗管路的手閥,然后在計算機監控界面點擊該對應,則差壓變送器檢測該管路壓差。5流
8、量調節:手控狀態,變頻器輸出選擇100,然后開啟管路出口閥,調節流量,讓流量從1到4m3/h范圍內變化,建議每次實驗變化0.5m3/h左右。每次改變流量,待流動達到穩定后,記下對應的壓差值;自控狀態,流量控制界面設定流量值或設定變頻器輸出值,待流量穩定記錄相關數據即可。6計算:裝置確定時,根據和u的實驗測定值,可計算和,在等溫條件下,雷諾數Re=du/=Au,其中A為常數,因此只要調節管路流量,即可得到一系列Re的實驗點,從而繪出Re曲線。7實驗結束:關閉出口閥,關閉水泵和儀表電源,清理裝置。5 實驗數據處理根據上述實驗測得的數據填寫到下表:實驗日期: 實驗人員: 學號: 溫度: 裝置號:直管
9、基本參數: 光滑管徑粗糙管徑 局部阻力管徑序號流量(m3/h)光滑管壓差(KPa)粗糙管壓差(KPa)局部阻力壓差(KPa)6 實驗報告 1根據粗糙管實驗結果,在雙對數坐標紙上標繪出Re曲線,對照化工原理教材上有關曲線圖,即可估算出該管的相對粗糙度和絕對粗糙度。 2根據光滑管實驗結果,對照柏拉修斯方程,計算其誤差。 3根據局部阻力實驗結果,求出閘閥全開時的平均值。 4對實驗結果進行分析討論。 7 思考題 1在對裝置做排氣工作時,是否一定要關閉流程尾部的出口閥?為什么? 2如何檢測管路中的空氣已經被排除干凈? 3以水做介質所測得的Re關系能否適用于其它流體?如何應用? 4在不同設備上(包括不同管
10、徑),不同水溫下測定的Re數據能否關聯在同一條曲線上? 5如果測壓口、孔邊緣有毛刺或安裝不垂直,對靜壓的測量有何影響?離心泵特性曲線的測定1 實驗目的掌握離心泵特性曲線的測定方法。了解離心泵的構造、安裝、使用與操作。1 實驗原理離心泵的特性受泵的結構,葉輪形式與轉速的影響,特性參數包括流量、揚程H、功率N、效率h,對確定的泵,在一定的轉速下,H、N、h都隨流量的改變而變化,以曲線形式表示這些參數之間的關系就是離心泵的特性曲線。離心泵的特性曲線能清楚的反映離心泵的操作性能,是選用離心泵和確定泵的適宜操作條件的主要依據。對任意一臺離心泵的特性曲線不能用解析法進行計算,只能通過實驗來測定。(1) 流
11、量的測定通過離心泵的流量采用渦流流量計測量,本實驗系統中流量計讀數與實際流量間的關系式為:(1)式中:流量, 渦輪轉數,流量計校正系數,(2) 揚程H的測定在泵的吸入口和排出口之間列柏努利方程:(2)(3)上式中是泵的吸入口和壓出口之間管路內的流體流動阻力,與柏努利方程式中其它項比較,值很小,可以忽略,上式變為:(4)式中:離心泵的揚程, 出口、入口處壓強, 出口、入口處流速, 出口、入口測壓點高度,流體密度,重力加速度,將測得的和的值以及計算所得的代入上式即可求得H的數值。(3) 功率N的測定功率表測得的功率為電動機的輸入功率,泵由電動機直接帶動,傳動效率可視為1,電動機的輸出功率等于泵的軸
12、功率,即:(5)(6)所以(7)式中: 電動機效率,無因次(4) 泵效率 的測定(8)(9)式中:泵的效率泵的有效功率,(5) 轉速的測定1 實驗內容測定單級離心泵在不同轉速下的特性參數,繪制離心泵特性曲線。571234689101112圖3-2 離心泵性能測定實驗裝置流程圖1-離心泵 2-真空表 3-壓力表 4-變頻器 5-功率表 6流量調節閥 7-實驗管路 8-溫度計 9-渦輪流量計 10-實驗水箱 11-放水閥 12-頻率計1 實驗裝置與流程(1) 實驗裝置流程圖(見圖3-2)(2) 流程簡介如圖3-2所示,水泵1將水槽10內的水輸送到實驗系統,用流量調節閥6調節流量,流體經渦輪流量計9
13、計量后,流回儲水槽。(3) 設備的主要技術數據離心泵:流量,揚程,軸功率。真空表測壓位置管內徑。壓強表測壓位置管內徑。真空表與壓強表測壓口之間的垂直距離。實驗管路內徑 。電機效率為60%。渦輪流量計儀表常數:第1套77.910次/升,第2套77.920次/升。功率表型號為 PS-139,精度1.0級。泵吸入口真空表:測量范圍0.10MPa,精度1.5級。泵出口壓力表:測量范圍00.25MPa,精度1.5級。1 實驗方法及步驟向儲水槽10內注入清水。檢查流量調節閥6,壓力表3及真空表2的開關是否關閉(應關閉)。啟動實驗裝置總電源,用變頻調速器上、及鍵設定頻率后,按run鍵啟動離心泵,緩慢打開調節
14、閥6至全開。待系統內流體穩定,打開壓力表和真空表的開關,方可測取數據。測取數據的順序可從最大流量至0,或反之,一般測1020組數據。每次在穩定的條件下同時記錄流量、壓力表、真空表、功率表的讀數及流體溫度。實驗結束,關閉流量調節閥,停泵,切斷電源。1 實驗注意事項該裝置電路采用五線三相制配電,實驗設備應良好地接地。使用變頻調速器時一定注意FWD指示燈亮,切忌按FWD REV鍵REV指示燈亮,電機會反轉。 啟動離心泵前,關閉壓力表和真空表的開關以免損壞壓力表。1 思考題測定離心泵的特性曲線并繪出曲線圖時為什么要注明轉速數值?隨著離心泵流量的增大,進口真空表和出口壓力表指示的數值怎么變化?功率表讀數
15、如何變化?離心泵怎樣啟動?為什么?離心泵啟動后,如不打開出口閥會有什么結果?為什么離心泵可用出口閥來調節流量?對流傳熱系數的測定1 實驗目的掌握對流傳熱系數的測定方法,測定空氣在圓形直管內的強制對流傳熱系數,驗證準數關聯式。 了解套管換熱器的結構及操作,掌握強化傳熱的途徑。 學習熱電偶測量溫度的方法。1 實驗原理冷熱流體在間壁兩側換熱時,傳熱基本方程及熱衡算方程為:(1)換熱器的總傳熱系數可表示為:(2)式中:換熱量, 總傳熱系數,換熱面積,平均溫度差,比熱,質量流量,換熱器壁厚,、 內、外流體對流傳熱系數,依據牛頓冷卻定律,管外蒸汽冷凝,管內空氣被加熱,換熱量亦可表示為:(3)式中:、管內(
16、冷側)、管外(熱側)壁溫,、管內(冷側)、管外(熱側)流體溫度,測定空氣流量、進出口溫度、套管換熱面積,并測定蒸汽側套管壁溫,由于管壁導熱系數較大且管壁較薄,管內壁溫與外壁溫近似相等,根據上述數據即可得到管內對流傳熱系數,由于換熱器總傳熱系數近似等于關內對流傳熱系數,所以亦可得到套管換熱器的總傳熱系數。流體在圓形直管強制對流時滿足下述準數關聯式:(4)式中:努塞爾特準數,無因次 雷諾準數,無因次 普蘭特準數,無因次測定不同流速條件下的對流傳熱系數,在雙對數坐標中標繪-關系得到一條直線,直線斜率應為0.8。1 實驗內容測定不同空氣流量下空氣和水蒸汽在套管換熱器換熱時內管空氣的對流傳熱系數,推算總
17、傳熱系數。 在雙對數坐標中標繪-關系,驗證準數關聯式。1 實驗裝置與流程(1) 實驗裝置流程圖107圖3-3 傳熱實驗裝置流程示意圖1蒸汽發生器 2水位指示管 3風機 4風量調節閥 5孔板 6U型管 7空氣進口溫度計 8空氣出口溫度計 9熱電偶測量系統10冷凝回水管 11外管 12內管13411591026812(2) 流程簡介如圖3-3所示,鼓風機將空氣送入換熱器內管,風量由閥門4進行調節,并采用孔板流量計5計量流量,進出換熱器的溫度分別由進出口的溫度計7、8讀出;蒸汽發生器1將產生的蒸汽送入套管,套管壁溫采用熱電偶溫度測量系統進行測量。1 實驗方法及步驟向電加熱釜加水至接近液位計上端紅線。
18、向保溫瓶中加入適量的冰水,并將冷端補償熱電偶插入其中。將空氣流量旁路調節閥4全開,電壓調節電位器旋至最小值(逆時針方向)。檢查數字電壓表的測量訊號線是否接好,接通電源,至少預熱5分鐘。順時針方向緩慢旋轉電壓調節電位器,使電壓表的示值為180V,待水沸騰,水蒸氣進入玻璃套管。 加熱約10分鐘后,啟動鼓風機,待空氣入口溫度穩定后開始測試。 調節空氣流量旁路閥的開度,使壓差計的讀數為所需的空氣流量值(注意旁路閥全開時,空氣流量為最小值,全關時為最大值)。 待玻璃套管中充滿蒸汽并有適量冷凝液時算起,約5分鐘后可讀取數值。 重復步驟7、8,分別取10個以上空氣流量值(應包括最大和最小流量值)。 測試結束
19、后,將加熱電壓調節電位器旋至最左端(逆時針方向),使電壓表、電流表的示值為零;約5分鐘后關閉鼓風機,并將旁路閥全開,切斷總電源,停止實驗。1 實驗注意事項實驗過程中,蒸汽發生器中的水位不能低于液位計下端的紅線,否則螺旋形電熱管將被燒壞;液位亦不能過高,否則會使水溢入套管。啟動風機時, 空氣流量旁路閥不能關上,否則會把U型壓差計中的液體沖出。附:實驗裝置流量與溫度校正數據空氣流量公式:,R單位為mm蒸汽側壁溫與測溫熱電偶電勢關系:, E單位為mv空氣進出口溫度校正:1 思考題本實驗要想提高K值應當增加哪一個管內的流體流量?銅管內壁的溫度與哪一種流體的溫度相接近?本實驗中若套管間隙中有不凝性氣體存
20、在,對傳熱有什么影響?實驗中所測的壁溫接近蒸汽側溫度還是空氣側溫度?傳熱過程的穩定性受哪些因素的影響?填料塔壓降曲線和吸收系數的測定1 實驗目的了解填料吸收塔的結構、性能、基本流程與操作。熟悉填料式傳質設備的流體力學性能。掌握總傳質單元高度和總體積傳質系數的測定方法。2 實驗原理填料塔通常采用圓柱形塔體,在塔內,填料裝填在帶孔的支撐板上形成填料層,裝填方式多種多樣,一般可采用“亂堆”方式。氣體一般由塔的下放進入,通過支撐板向上通過填料層;液體入塔后通過塔上方的分布器均勻噴灑在填料層上,在填料表面形成液膜,與通過床層縫隙向上流動的氣體進行接觸,完成傳質。填料塔傳質性能好壞與操作條件密切相關,該方
21、面性能的直接體現就是填料塔的流體力學特性,包括填料層壓強降和液泛規律。氣體通過填料層的壓降與空塔氣速的關系可表示為 (1)在雙對數坐標中-u應為一條直線,直線斜率為。-u關系曲線受噴淋密度影響,對干填料層,值為1.82.0,在有噴淋液時,隨噴淋量增加,值增加,最大可達到10左右。在取值較大時,隨空塔氣速增加,床層壓降迅速增加,直至造成液泛,破壞操作。測定填料層-u曲線成為控制操作氣速和噴淋密度的必要前提。填料塔在特定條件下的吸收能力可以填料層的體積吸收系數表示。在滿足低濃度吸收假定,塔正常逆流操作時,填料層高度的計算式可分別表示為:(2)(3)式中:通過單位面積床層的氣體流量(氣流密度),通過
22、單位面積床層的液體流量(液流密度),、 入、出塔的氣相摩爾分率,無因次、 入、出塔的液相摩爾分率,無因次、氣、液相傳質單元高度,、 氣、液相傳質單元數,無因次、 氣、液相體積傳質系數,計算式中、分別為氣相或液相傳質平均推動力,其計算式為:(4)(5)若氣液平衡關系可表示為,逆流操作時,氣、液推動力可表示為:測定吸收塔穩態操作時進出塔的氣、液濃度;操作溫度以及床層直徑和填料層高度,進而確定平衡常數,氣、液流密度、,即可得到氣、液相總傳質單元數、和總體積吸收系數、。3 實驗內容測定干填料層及不同液體噴淋密度下單位床層阻力降與空塔氣速的關系曲線,并確定液泛氣速。測量在固定液體噴淋量、不同氣體流量時,
23、用水吸收空氣氨混和氣體中氨的總傳質單元數和總體積吸收系數。4 實驗裝置與流程(1) 實驗裝置流程圖91881771615141321562041211自來水放空12圖3-4 填料吸收塔實驗裝置流程圖1-鼓風機、 2-空氣流量調節閥、 3-空氣轉子流量計、 4-空氣溫度傳感器、5-液封管、 6-吸收液取樣口、 7-填料吸收塔、 8-氨氣瓶閥門、 9-氨氣轉子流量計、 10-氨氣流量調節閥、 11-水轉子流量計、 12-水流量調節閥、 13-U型管壓差計、14-吸收瓶、 15-量氣管、 16-水準瓶、 17-氨氣瓶、 20-吸收液溫度傳感器、21-空氣進入流量計處壓力16310(2) 流程簡介如圖
24、3-4所示,空氣由鼓風機1送入空氣轉子流量計3計量流量,流量由放空閥2調節,溫度由流量計處的溫度溫度傳感器4傳送至顯示儀表。氨氣由氨瓶送出,經過氨瓶總閥8進入氨氣轉子流量計9計量流量,其流量由閥10調節,然后進入空氣管道與空氣混合后進入吸收塔7的底部,由于氨氣通過轉子流量計處的溫度不易測量,由實驗時的室溫近似代替。混合氣經填料層后由塔頂放空。水來自自來水管,由閥12調節流量并經水轉子流量計11計量流量后進入塔頂,噴灑經過填料層后,由液封管5排出,釜液溫度由溫度溫度傳感器20傳送至顯示儀表。(3) 設備主要技術數據及附件 鼓風機:XGB型旋渦氣泵,型號2,最大壓力1176kpa,最大流量。 填料
25、塔:玻璃管內徑,內裝瓷拉西環, 填料層高度。 空氣轉子流量計:型號LZB-25,流量范圍,精度2.5級。 水轉子流量計:型號LZB-6,流量范圍,精度2.5級。 氨轉子流量計:型號LZB-6,流量范圍,精度2.5級。 濃度測量:塔頂尾氣吸收瓶, 量氣管, 水準瓶一套。 溫度測量:兩點溫度轉換器及顯示儀表一套,轉換開關:0-空氣溫度,1-吸收液溫度。5 實驗方法及步驟1)測量干填料層(/Z)-u關系曲線將調節閥2全開后啟動鼓風機,用閥2調節進塔的空氣流量,按空氣流量從小到大的順序讀取填料層壓降,轉子流量計讀數和流量計處空氣溫度,然后在雙對數坐標紙上以空塔氣速為橫坐標,以單位填料層高度的壓降為縱坐
26、標,繪制干填料層(/Z)-u關系曲線。2)測定一定噴淋量下填料層(/Z)-u關系曲線在一定的水噴淋量下(建議水噴淋量為3040 L/h)采用上述相同方法讀取空氣流量和填料層壓降數據,在雙對數坐標紙上繪制(/Z)-u關系曲線。測定時注意觀察塔內的氣液接觸情況,一旦出現液泛則記錄對應的空氣轉子流量計讀數,計算夜飯速度。實驗數據處理時,參照教科書介紹的方法計算液泛氣速,與實驗中觀察到的液泛氣速進行比較。3)測定氣相總傳質單元數和氣相總體積吸收系數選澤適宜的空氣流量和水流量,建議水流量為;空氣流量,調整氨氣流量,使混合氣體中氨的摩爾濃度為。調節好空氣流量、水流量并調節氨流量計讀數到確定值后,保持一段時
27、間使系統達到穩定后同時讀取各流量計讀數,讀取空氣、氨氣和吸收液的溫度,并分別測定塔頂尾氣及塔底吸收液的濃度。尾氣分析方法:.調節兩個量氣管內的液位,使水面達到最上端的刻度線零點處并關閉三通旋塞,注意讀數時水準瓶中液位應與量氣管內液為同高;.用移液管向洗凈的吸收瓶內加入12mL濃度為0.005左右的硫酸,加入12滴甲基橙指示劑并加適量蒸餾水,加入的酸濃度與量可據實際情況調整;.調整三通旋塞使吸收瓶與量氣管連通,旋塞的開度不宜過大,控制水準瓶使塔頂尾氣通過吸收瓶進入量氣管,注意速度不可過快,使吸收瓶內液體以適宜的速度不斷循環流動并確保充分吸收為限。水準瓶不可過分抬高,避免造成反壓使酸液反流入塔;從
28、尾氣開始通入吸收瓶起應始終注意觀察瓶內液體的顏色變化,中和反應達到終點時應立即關閉三通旋塞,讀出量氣管內氣體體積,若一個量氣管內已充滿空氣,吸收尚未達到終點,應關閉對應的三通旋塞,然后啟用另一個量氣管,直至達到終點,隨后讀取兩量內的空氣總體積;.尾氣濃度的計算,因氨與硫酸中和反應式為:到達化學計量點(中和終點)時,被滴物的摩爾數和滴定劑的摩爾數之比為2:1,即,則(01)式中:、分別為和空氣的摩爾數硫酸溶液摩爾濃度,硫酸溶液的體積,量氣管內空氣的總體積,標準狀態時絕對溫度,273K操作條件下的空氣絕對溫度,K塔底吸收液分析方法:. 在尾氣分析的同時用三角瓶接取塔底吸收液樣品約并加蓋;.用移液管
29、取塔底溶液置于另一個三角瓶中,加入2滴甲基橙指示劑;.將濃度約為的硫酸置于酸滴定管內,滴定三角瓶中的塔底溶液至終點。水噴淋量保持不變,加大或減小空氣流量(建議空氣流量)并相應改變氨流量,使混合氣中的氨濃度與第一次吸收實驗時相同,重復上述操作,測定有關數據。1 實驗注意事項啟動鼓風機前務必先使放空閥2全開(設備上標示為關),使進入吸收塔的空氣流量為最小。 作吸收實驗時水流量不能超過,否則尾氣的氨濃度極低,會使尾氣分析困難。兩次吸收實驗進塔氣體中氨濃度應盡量保持一致。附:相平衡數據曲線:0510250.2溫度(T)平衡常數(m)152030350.400.60.81.21.01.42 思考題該實驗
30、系統吸收過程屬氣膜擴散控制還是液膜擴散控制,為什么?實驗中在正常操作范圍內以及氣體入塔濃度不變的前提下,固定液體流量而增大氣體流量,總體積吸收系數應該如何變化,吸收率應該如何變化?精餾塔效率的測定1 實驗目的熟悉板式精餾塔和填料精餾塔的結構、性能與操作。掌握板式塔全塔效率及填料塔等板高度的測定方法。了解精餾操作中各項操作因素之間的關系與相互影響。2 實驗原理板式精餾塔連續穩態操作時涉及的基本參數有:、共計11個,操作中必然滿足的基本關系有以下幾方面:物料平衡:包括總物料與各組分的平衡,基本衡算式為:(1)(2)式中:、進料,塔頂、塔底產品的摩爾流率,、 進料,塔頂、塔底產品中輕組分的摩爾分率,
31、無因次上述參量中,只有4個獨立變量,通常、確定,則、唯一確定。相平衡:采用相對揮發度,則平衡方程為:(3)式中:平均相對揮發度,無因次在分離效率,分離程度、確定的前提下,操作回流比與實際塔板數的對應;若人為改變操作參數從而引起回流比的改變,在分離效率與塔板數固定的前提下,必然引起塔兩端產品濃度的改變。進料參數的固定,進料參數包括進料量與進料濃度,進料的熱狀態參數以及引入進料的位置,人為改變上述參數,必然破壞精餾塔已有的平衡,引起相應操作參數的改變,最終使塔建立新的平衡,從而改變分離效果。除上述平衡外,精餾操作中還要滿足熱量的平衡,即塔底加熱量與塔頂冷凝量的對應以及冷、熱物料熱量交換的平衡,在恒
32、摩爾流假定的前提下,熱量平衡與物料平衡是相互關聯、相互制約的,在數學描述中可以不再單獨考慮。常用的精餾塔效率分為單板效率和全塔效率。單板效率亦稱作默弗里效率,反映塔板實際增濃度與理論板增濃度的差距,可分別以氣相濃度和液相濃度表示,氣相默弗里效率的定義為:(4)式中:、分別為離開和進入第n塊板的氣流濃度與離開第n板的液流濃度成平衡的氣相濃度全塔效率可看作精餾塔中各單板效率的平均值,是理論塔板數與實際塔板數的比值:(5)精餾塔操作中,抽樣測定某塔板上下方的氣、液流濃度,則可確定該板的單板效率,測定塔頂、塔底產品濃度,并依據操作參數計算達到該分離程度所需的理論板數,則可確定該塔的全塔效率。填料塔操作
33、與板式塔存在相似之處,按照傳質單元的概念,將板式塔一塊塔板的分離作用當量為某一段填料層,則可仿照板式塔對填料塔進行計算。填料層高度的等板高度定義為填料層高和理論板數的比值:(6)對確定的分離,得到理論板數,測出實際填料層高,即可得到等板高度。3 實驗內容完成精餾塔的操作,實現對乙醇正丙醇混合液的分離。測定在全回流和部分回流條件下板式精餾塔的全塔效率或填料精餾塔的等板高度。4 實驗裝置與流程參見圖3-5(以板式塔為例)。是否正確1346872圖3-5 精餾實驗裝置與流程示意圖1蒸餾釜 2液封管 3塔板 4冷凝器 5回流控制器 6加料高位槽 7加料流量計 8塔頂溫度計55 實驗方法及步驟 準備好阿
34、貝折光儀,調整超級恒溫水浴使折光儀處在所需溫度。 利用進料閥向塔內加料至排出口接近溢流流出為止。 打開冷凝器的冷卻水。 打開塔釜加熱電源開關,緩慢加熱。注意加熱過程中釜內必須有足夠的料液(液位應保持在塔釜2/3高度之上),否則立即停止加熱。建議升溫電壓不大于70V,待塔板上開始鼓泡時,可適當加大電壓到不大于100V,若出現液泛現象時,可將電壓下調到不大于80V。接通塔身保溫電源,電壓不高于50V并保持不變,實現全回流運行。 觀察全塔傳質情況,穩定后在塔頂、塔釜用注射器同時取樣后利用折光儀進行樣品濃度分析。 調整為部分回流操作,方法是調節進料轉子流量計閥門,以的流量向塔內加料,打開數顯時間繼電器
35、開關,控制回流比為4:1 。 觀察全塔傳質情況,穩定后記錄塔頂、塔底及進料溫度,在塔頂、塔釜和進料三處用注射器取樣,利用折光儀分析;可連續三次取樣分析,重復性達到要求后即為有效結果。 測試結束將加熱功率調節旋鈕復位到零,關閉電源開關,待塔冷卻后(塔內不在有氣液流動)再關冷卻水。 將塔頂、塔底收集的料液倒入原料瓶中。6 實驗注意事項 折光儀在每次進樣分析后,都要擦拭樣品池,注射器取樣前應注意利用樣品進行清洗。 嚴禁直接接觸玻璃塔身,塔身上面鍍有一層金屬膜,用作電阻加熱,容易發生觸電事故。 本實驗設備由玻璃制成,在加熱時應注意不要過快以免發生玻璃破裂。 實驗開始應先開冷卻水再加熱,停止時則反之,加
36、熱過程中若釜中液位不夠高,塔釜排空管上連接的軟膠管中可能會有料液噴出,應予注意。 開加熱前塔釜內一定要有足夠的料液,否則不得加熱。7 阿貝折射儀使用說明 每次測定之前須將進試樣池的鏡面用無水酒精與乙醚(1:1)的混合液輕擦干凈,以免影響成相清晰度和測量準確度。 調節恒溫水浴,開通循環水,使折光儀溫度達到所需測量溫度并穩定后即可測量。 測量時,將被測樣品利用針頭從棱鏡組側面小孔中加入,要求液層均勻,充滿視場,無氣泡。打開遮光板,合上反射鏡,調節目鏡視度,使十字線成相清晰,此時旋轉手輪并在目鏡視場中找到明暗分界線的位置,再旋轉手輪使分界線不帶任何彩色,微調手輪,使分界線位于十字線的中心,再適當轉動
37、聚光鏡,此時目鏡視場下方顯示的示值即為被測液體的折射率。建議測試時選擇溫度為30,該溫度下的濃度換算公式為:(7)式中:樣品的質量分率樣品的折光率讀數8 思考題 如何判斷精餾塔的操作已經達到穩定? 在實驗數據處理過程中,進行效率計算時,塔釜應如何對待? 依據課本相關內容和本實驗現象,影響效率的因素有那些,操作中應注意那些問題? 計算理論塔板數的過程中,進料熱狀態參數應如何確定? 干燥特性曲線測定實驗一、實驗目的1. 了解洞道式干燥裝置的基本結構、工藝流程和操作方法。2. 學習測定物料在恒定干燥條件下干燥特性的實驗方法。3. 掌握根據實驗干燥曲線求取干燥速率曲線以及恒速階段干燥速率、臨界含水量、
38、平衡含水量的實驗分析方法。4. 實驗研究干燥條件對于干燥過程特性的影響。二、基本原理在設計干燥器的尺寸或確定干燥器的生產能力時,被干燥物料在給定干燥條件下的干燥速率、臨界濕含量和平衡濕含量等干燥特性數據是最基本的技術依據參數。由于實際生產中的被干燥物料的性質千變萬化,因此對于大多數具體的被干燥物料而言,其干燥特性數據常常需要通過實驗測定。按干燥過程中空氣狀態參數是否變化,可將干燥過程分為恒定干燥條件操作和非恒定干燥條件操作兩大類。若用大量空氣干燥少量物料,則可以認為濕空氣在干燥過程中溫度、濕度均不變,再加上氣流速度、與物料的接觸方式不變,則稱這種操作為恒定干燥條件下的干燥操作。1. 干燥速率的
39、定義干燥速率的定義為單位干燥面積(提供濕分汽化的面積)、單位時間內所除去的濕分質量。即(101)式中,干燥速率,又稱干燥通量,kg/(m2s);干燥表面積,m2;汽化的濕分量,kg; 干燥時間,s;絕干物料的質量,kg;物料濕含量,kg濕分/kg干物料,負號表示隨干燥時間的增加而減少。2. 干燥速率的測定方法將濕物料試樣置于恒定空氣流中進行干燥實驗,隨著干燥時間的延長,水分不斷汽化,濕物料質量減少。若記錄物料不同時間下質量,直到物料質量不變為止,也就是物料在該條件下達到干燥極限為止,此時留在物料中的水分就是平衡水分*。再將物料烘干后稱重得到絕干物料重,則物料中瞬間含水率為 (102)計算出每一
40、時刻的瞬間含水率,然后將對干燥時間作圖,如圖101,即為干燥曲線。圖101恒定干燥條件下的干燥曲線上述干燥曲線還可以變換得到干燥速率曲線。由已測得的干燥曲線求出不同下的斜率,再由式(101)計算得到干燥速率,將對作圖,就是干燥速率曲線,如圖102所示。圖102恒定干燥條件下的干燥速率曲線3. 干燥過程分析預熱段 見圖101、102中的AB段或AB段。物料在預熱段中,含水率略有下降,溫度則升至濕球溫度tW,干燥速率可能呈上升趨勢變化,也可能呈下降趨勢變化。預熱段經歷的時間很短,通常在干燥計算中忽略不計,有些干燥過程甚至沒有預熱段。本實驗中也沒有預熱段。恒速干燥階段 見圖101、102中的BC段。
41、該段物料水分不斷汽化,含水率不斷下降。但由于這一階段去除的是物料表面附著的非結合水分,水分去除的機理與純水的相同,故在恒定干燥條件下,物料表面始終保持為濕球溫度tW,傳質推動力保持不變,因而干燥速率也不變。于是,在圖102中,BC段為水平線。只要物料表面保持足夠濕潤,物料的干燥過程中總有恒速階段。而該段的干燥速率大小取決于物料表面水分的汽化速率,亦即決定于物料外部的空氣干燥條件,故該階段又稱為表面汽化控制階段。降速干燥階段 隨著干燥過程的進行,物料內部水分移動到表面的速度趕不上表面水分的氣化速率,物料表面局部出現“干區”,盡管這時物料其余表面的平衡蒸汽壓仍與純水的飽和蒸汽壓相同、傳質推動力也仍
42、為濕度差,但以物料全部外表面計算的干燥速率因“干區”的出現而降低,此時物料中的的含水率稱為臨界含水率,用表示,對應圖102中的C點,稱為臨界點。過C點以后,干燥速率逐漸降低至D點,C至D階段稱為降速第一階段。干燥到點D時,物料全部表面都成為干區,汽化面逐漸向物料內部移動,汽化所需的熱量必須通過已被干燥的固體層才能傳遞到汽化面;從物料中汽化的水分也必須通過這層干燥層才能傳遞到空氣主流中。干燥速率因熱、質傳遞的途徑加長而下降。此外,在點D以后,物料中的非結合水分已被除盡。接下去所汽化的是各種形式的結合水,因而,平衡蒸汽壓將逐漸下降,傳質推動力減小,干燥速率也隨之較快降低,直至到達點E時,速率降為零
43、。這一階段稱為降速第二階段。降速階段干燥速率曲線的形狀隨物料內部的結構而異,不一定都呈現前面所述的曲線CDE形狀。對于某些多孔性物料,可能降速兩個階段的界限不是很明顯,曲線好像只有CD段;對于某些無孔性吸水物料,汽化只在表面進行,干燥速率取決于固體內部水分的擴散速率,故降速階段只有類似DE段的曲線。與恒速階段相比,降速階段從物料中除去的水分量相對少許多,但所需的干燥時間卻長得多。總之,降速階段的干燥速率取決與物料本身結構、形狀和尺寸,而與干燥介質狀況關系不大,故降速階段又稱物料內部遷移控制階段。三、實驗裝置1裝置流程本裝置流程如圖10-3所示。空氣由鼓風機送入電加熱器,經加熱后流入干燥室,加熱
44、干燥室料盤中的濕物料后,經排出管道通入大氣中。隨著干燥過程的進行,物料失去的水分量由稱重傳感器轉化為電信號,并由智能數顯儀表記錄下來(或通過固定間隔時間,讀取該時刻的濕物料重量)。圖10-3干燥裝置流程圖1風機;2管道;3進風口;4加熱器;5廂式干燥器;6氣流均布器;7稱重傳感器; 8濕毛氈; 9玻璃視鏡門; 10,11,12蝶閥2主要設備及儀器(1)鼓風機:BYF7122,370W;(2)電加熱器:額定功率4.5KW;(3)干燥室:180mm×180mm×1250mm;(4)干燥物料:濕毛氈或濕砂;(5)稱重傳感器:CZ500型,0300g。四、實驗步驟與注意事項1實驗步
45、驟(1)放置托盤,開啟總電源,開啟風機電源。(2)打開儀表電源開關,加熱器通電加熱,旋轉加熱按鈕至適當加熱電壓(根據實驗室溫和實驗講解時間長短)。在U型濕漏斗中加入一定水量,并關注干球溫度,干燥室溫度(干球溫度)要求達到恒定溫度(例如70)。(3)將毛氈加入一定量的水并使其潤濕均勻,注意水量不能過多或過少。(4)當干燥室溫度恒定在70時, 將濕毛氈十分小心地放置于稱重傳感器上。放置毛氈時應特別注意不能用力下壓,因稱重傳感器的測量上限僅為300克,用力過大容易損壞稱重傳感器。(5)記錄時間和脫水量,每分鐘記錄一次重量數據;每兩分鐘記錄一次干球溫度和濕球溫度。(6)待毛氈恒重時,即為實驗終了時,關
46、閉儀表電源,注意保護稱重傳感器,非常小心地取下毛氈。(7)關閉風機,切斷總電源,清理實驗設備。2. 注意事項(1)必須先開風機,后開加熱器,否則加熱管可能會被燒壞。(2)特別注意傳感器的負荷量僅為300克,放取毛氈時必須十分小心,絕對不能下壓,以免損壞稱重傳感器。(3)實驗過程中,不要拍打、碰扣裝置面板,以免引起料盤晃動,影響結果。五、實驗報告1.繪制干燥曲線(失水量時間關系曲線);2. 根據干燥曲線作干燥速率曲線;3. 讀取物料的臨界濕含量;4. 對實驗結果進行分析討論。六、思考題1. 什么是恒定干燥條件?本實驗裝置中采用了哪些措施來保持干燥過程在恒定干燥條件下進行?2. 控制恒速干燥階段速
47、率的因素是什么?控制降速干燥階段干燥速率的因素又是什么?3. 為什么要先啟動風機,再啟動加熱器?實驗過程中干、濕球溫度計是否變化?為什么?如何判斷實驗已經結束?4. 若加大熱空氣流量,干燥速率曲線有何變化?恒速干燥速率、臨界濕含量又如何變化?為什么?演示實驗雷諾實驗1 實驗目的 觀察液體在圓形直管內流動時的不同流動形態。 測定臨界雷諾數。2 實驗原理UmaxUmax層流湍流圖4-1 不同流型速度分布示意圖流體流動時存在兩種不同的流動形態,層流(滯流)和湍流(紊流)。層流又叫粘性流,流動特點是流體沿流動方向的垂直方向上分層,流層與流層間依賴粘性(即分子的微觀運動)交換能量,速度分布側形為拋物線;湍流特點是出現隨機的旋渦與脈動,流層之間相互混合,流體質點間主要依賴渦流附加應力交換動量,是一種典型的慣性流。由于
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