1、HS-SMPE-GC-MS分析不同燒雞中的揮發性風味物質摘要：以德州扒雞、道口燒雞及普通燒雞三種不同類型的燒雞為原料，采用頂空固相微萃取法進行萃取，結合氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)分析其中的揮發性風味物質，并對風味成分進行定性、定量分析。結果表明：3種燒雞的揮發性風味物質共鑒定出45種物質，主要的揮發性風味物質為醇類、雜環化合物，燒類。3種燒雞共同的香氣成分有8種，這些香氣中主要的特征性成分為順式5-辛烯-1-醇、4-甲基環己醇、4-乙基環己醇、左旋樟腦、2-正戊基味喃、2,4-二甲基己烷、己醛及苯甲醛。3種燒雞的揮發性風味物質略有不同，昧道迥異主要來源于各揮發性物質的種類及含量差異。關

2、鍵詞：HS-SMPE;GC-MS;德州扒雞；道口燒雞；普通燒雞；揮發性物質ComparativeanalysisofvolatilecomponentsindifferentroastedchickensbyHS-SMPE-GC-MSAbstract:Thevolatileflavorcompoundswereextractedwithsolide-phasemicro-extractionfromDezhoubraisedchicken,Daokouroastedchicken,OrdinarychickenandanalyzedbyGC-MS.Theresultsshowedthat45k

3、indsofflavorcompoundsweredetectedfromthreedifferentroastedchickens,themainvolatileflavorcompoundswerealcohols,heterocyclicsubstances,Hydrocarbons.Thereare8kindsofcommonaromacomponentsinthisthereroastedchickens,suchas(z)-5-octen-1-ol,4-Methylcyclohexanol,4-Ethylcyclohexanol,1-Camphor,2-Pentylfuran,2,

4、4-Dimethylhexane,Hexanal,andBenzaldehyde.Flavorcompoundsvariedalotbymainlydependedonthediversityofflavorcompoundskindsandcontents.Keywords:headspacesolidphasemicro-extraction(HS-SPME);gaschromatographymassspectrometry(GC-MS)；Dezhoubraisedchicken;Daokouroastedchicken;Ordinarychicken;volatileflavorsub

5、stances燒雞是中國特有的一種傳統風味肉制品，其歷史十分悠久、香味濃郁、酥香軟爛、肥而不膩，咸淡適口，深受大眾的喜愛。燒雞營養較豐富，含有大量的蛋白質，脂肪及碳水化合物。由于地方和生鮮雞的品種不同，各地的燒雞都有各自的風味和特色，其中最為著名的燒雞品牌有河南道口燒雞、山東德州扒雞江蘇常熟叫花雞、安徽符離集燒雞、遼寧溝邦子熏雞1。燒雞中豐富的風味化合物是其呈現獨特燒雞風味的主要原因，據已有研究對燒雞揮發性化合物的分析，其主要的揮發性成分為醛類、酚類、酮類、味喃類以及含硫、含氮雜環化合物等。熊國遠等對符離集燒雞中揮發性風味物質的研究表明，鑒定出符離集燒雞中含有67種揮發性物質，其主要的揮發性物

6、質為醇類、醛類、酮類和燒類。張逸君等3通過分析道口燒雞中的揮發性成分，共鑒定出98種化合物，其可能對道口燒雞特征性風味起關鍵性作用的主要是4-菇烯醇、糠醇、肉桂醇、己醛、苯甲醛、反-2-癸烯醛、2,4-癸二烯醛、大茴香醛、肉桂醛、丁香酚、茴香腦、肉豆蔻醛、2,3-二氫-3,5-二羥基-6-甲基-4H-4-口比喃酮等。張文靜等4分析德州扒雞中揮發性物質，對SPME的萃取條件進行優化，共鑒定出73種揮發性物質，其特征性風味物質包括二甲基三硫醛、糠醇、2-乙酰基曝睫、2-戊基味喃等風味物。段艷等5通過分析德州扒雞風味化合物，共鑒定出73種揮發性物質，并結合嗅聞技術(GCO)得出德州扒雞主要的風味物質

7、為2-戊基味喃、壬醛、苯甲醛、反，反-2,4-癸二烯醛等。SPME,即固相微萃取，是一種新型的萃取方法。它具有操作簡捷、攜帶方便、費用低、能耗少、靈敏度高、不使用萃取溶劑萃取等復雜工序等優點6,所以，目前成為樣品預處理中采用最常用的方法之一。固相微萃取前處理根據提取風味物質的不同而不同，但大部分只需十幾分鐘，操作的主要儀器是一個極為方便攜帶的萃取器，其主要區別在于萃取頭的不同，在近幾年燒雞風味分析中，主要用到的萃取頭型號：用于萃取小分子揮發性非極性物質的100dmPDMS萃取頭、萃取極性半揮發性物質的65dmPDMS/DVB萃取頭及75科nCAR/PDMS。目前，固相微萃取在肉制品風味的分析中

8、被國內外研究學者廣泛應用711O本試驗以三種燒雞為研究對象，通過頂空固相微萃取的方法結合氣相色譜-質譜聯用儀技術分析比較不同種類的燒雞中揮發性風味物質的異同，探究不同種類的主要風味物質及不同燒雞的風味物質的差異，以期為燒雞風味的進一步研究提供一定的理論依據。1材料與方法試驗材料道口燒雞購于滑縣道口八代中和義興張燒雞有限公司，德州扒雞購于德州扒雞旗艦店。1.1.1 普通燒雞的制作工藝流程：生鮮雞f清洗f整型-瀝水-擦糖-油炸f配料f煮制f撈雞-冷卻f真空包裝f成品配料的配方根據生鮮雞的大小稱取配料，每公斤生料按以下標準稱取(單位：克)。草果0.5,砂仁0.2,肉蔻0.3,丁香0.1,桂皮1,良姜

9、1,陳皮0.5,白芷1,甘草0.1,孜然0.1,鹽30,料酒20mL,醬油50mL,花椒0.5,八角0.2,小茴0.1,香口t0.2,辛夷0.5,枸杞0.3,川穹0.2,山奈0.1,大蔥10,大蒜10,生姜20,味精2,單撥0.1。1.1.2 操作要點新鮮雞清洗完畢后，均勻涂擦一層蜂蜜水，按傳統方法油炸后，加配料煮制，大火煮開，小火慢燉煮30min,將燒雞撈出放入干凈托盤中，無菌室內室溫冷卻至30c左右，真空包裝，備用。1.2 儀器與設備氣相色譜-質譜聯用儀：Agilent5975,美國安捷倫公司；手動SPME進樣器，HT200H,美國Supelco公司；頂空萃取瓶，40mL,上海安譜公司；萃

10、取頭，65dmPDMS/DVB,美國Supelco公司；搖擺式粉碎機，廣州市旭郎機械設備有限公司；電子分析天平FA1104A,上海精天電子儀器有限公司。1.3 測定方法揮發性風味物質的頂空固相微萃取將燒雞置于液氮條件下粉碎，分別稱取每個品牌攪碎的燒雞各4g,置于40mL的頂空萃取采樣瓶中，用封口膜密封，插入裝有固相微萃取頭的手動進樣器，在60c頂空萃取1h后拔出，迅速插入氣相色譜儀的進樣口中，解析15min。1.3.1 揮發性風味成分的分離與鑒定(1)氣相色譜條件：色譜柱：VF-5ms(30mx0.25mm<0.25”)進樣口溫度:250C；升溫程序：初始溫度40C,保持3min;以4C

11、/min升至150C,保持1min；再以5C/min升至250C；載氣：He(99.99%);進樣量1.0成流速1.0mlmin-1;不分流模式。(2)質譜條件：電子轟擊離子源(EI,能量70eV);離子源溫度230C；四節桿溫度150C,接口溫度250C；掃描方式：全掃描，掃描范圍43500nm。1.4 數據的處理經質譜計算機數據系統檢索比對各個燒雞總離子流圖中的各個峰值，以峰面積歸一化法測定了各揮發性成分的相對百分含量。對檢測結果分析以NIST05譜庫和NIST08譜庫檢索為主，并結合相關文獻進行人工譜圖解析，確定燒雞的揮發性成分。2結果分析2.1三種燒雞的GC-MS總離子流圖燒雞中揮發性

12、風味物質的整個GC-MS分析過程為50min。三種燒雞利用氣相色譜-質譜聯用儀分析得出的總離子圖如13圖所示。Fig.1TotalioncurrentchromatograminGC-MSofdezhoubraisedchicken圖2道口燒雞的GC-MS總離子流圖b<rjUMnFg.2TotalioncurrentchromatograminGC-MSofDaokouroastedchickenl=E»-1CCI-i-10minirtF圖3普通燒雞的GC-MS總離子流圖Fig.3TotalioncurrentchromatograminGC-MSofordinarychick

13、en2.2三種燒雞的揮發性風味成分經NIST05譜庫和NIST08譜庫檢索，并結合相關文獻進行人工譜圖解析，三種燒雞的揮發性風味物質共鑒定出46種物質，具體結果見表1。由表1、2可知，三種燒雞的揮發性風味物質略有不同，每一種化合物在不同燒雞中的相對含量有所不同，燒雞中的揮發性物質的構成主要是醇類、醛類、酮類及含氮、含硫雜環化合物，這些物質體現出不同的特征香氣，而且每一種燒雞都有其獨特的風味，這種風味可能是由多種揮發性物質相互協同作用產生。3種燒雞共同的香氣成分有8種，這些香氣中主要的特征性成分為順式5-辛烯-1-醇、4-甲基環己醇、4-乙基環己醇、左旋樟腦、2-正戊基吠喃、2,4-二甲基己烷、

14、己醛及苯甲醛。不同的香氣成分主要包括醇類、雜環化合物、燒類及醛類等物質。表1三種燒雞的揮發性風味物質Table1Volatileflavorsubstancesof3kindsofroastedchickens分子質魚德州扒雞道口燒雞%）普通燒雞1醇類C7H14。1141.5850.8061-甲基環已醇-2甲硫醇CH4s48-2.20234-甲基環已醇C7H14。1140.4310.0372.0584庚烷-1-醇C7H16。1160.12259.760-51-辛烯-3-醇C8H16。12811.8300.182-6順式5-辛烯-1-醇C8H16。1281.4301.4982.41672,4-二

15、甲基環己醇C8H16。1280.758-82-甲基環戊醇C6H12。1008.3021.948-94-乙基環已醇C8H16。1281.9660.5911.09210反式-2-壬烯-1-醇C9H18。142-0.26711順-3-壬烯-1-醇C9H18。1425.8402.711-122-J基-1-辛醇C12H26。18623.130-7.008134-菇烯醇C10H18。154-3.586-141-金剛烷醇C10H16。152-1.590-15四氫薰衣草醇酮類C10H22。C10H10。158-1.091162-乙酰氧基苯乙酮178-2.09417左旋樟腦含氮、含硫及雜環化合物C10H16。1

16、520.5412.0271.334182-正戊基吠喃C9H14。13824.7800.5106.874192,3-一氧-2-甲基-5-乙基吠喃C7H12。1120.3177.852-203-甲基-2-（2-丙酮基）-吠喃C8H10。21380.858-21硫月尿CH4N2S76-1.152222-普烯環氧C10H16。1522.185-0.796232-正戊基曝吩C9H14S154-2.400-241,3,3-二甲基-2-氧雜雙環2.2.2辛烷C10H18。1540.6571.498-252-乙基-3-羥基-4-口比喃酮C7H8。1401.696-1.525表2三種燒雞的主要揮發性物質的比較脛

17、類262,4-二甲基己烷C8H181140.5860.5290.43927硫化丙烯C3H6s74-2.29828曝嚏烷C3H7NS89-4.21829一環庚一烯C7H892-28.59302,4-二甲基己烷C8H18114-0.439316,6-一甲基-5-亞甲C8Hio106-1.981基-1,3-環戊二烯32(S)-1-甲基-4-(1-甲C10H16136-0.510-基乙烯基）環己烯334-異丙基甲苯C10H14134-1.83634右旋帖一烯C10H16-0.94935(S)-1-甲基-4-(1-甲C10H16136-1.430基乙烯基）環己烯366-十二碳烯Ci2H241680.04

18、90.958-373-十二碳烯C12H241680.896-1.527383-甲基-5-1碳標IC12H241680.806-393-乙基十院C10H22142-4.085407-十四碳烯C14H281720.724-414-甲基-1-I碳標IC12H241688.7622.135-423-甲基十一烷C13H281841.4041.080-醛類43己醛C6H12O1000.2420.9801.67944苯甲醛C7H6O1060.0981.2582.59045辛醛C8H16。128-0.1940.218注：產指未檢測到。Table2Compareofmainvolatileflavorcompo

19、undsin3kindsofroastedchickens2.2.1醛類、酮類、雜環化合物化合物的風味分析樣品種類數量相對含量種類數量相對含量種類數量相對含量種類數量相對含量德州扒雞1055.394%10.541%630.493%713.227%道口燒雞1072.709%12.207%412.260%55.212%普通燒雞816.134%23.428%410.347%1147.792%燒雞中醛類物質主要來自脂類的氧化作用，本實驗中道口燒雞及普通燒雞中檢測出3種醛類，包括己醛、苯甲醛、辛醛，而德州扒雞中檢測出2種醛類，包括己醛及苯甲醛。己醛具有清香、青草的味道，且閾值較低，是雞肉中的重要風味物質

20、12。苯甲醛具有令人愉悅的杏仁香并略帶有水果香13-14。辛醛具有蘋果皮香味，還具有明顯的脂肪味和水果味15。本實驗檢測出的醛類物質較少，但醛類物質的閾值較低，可能對燒雞的香味貢獻很大。酮類物質大多是脂肪氧化和美拉德反應的產物，一般認為酮類物質具有清香味、奶油氣味或果香氣味16。本實驗檢測出的酮類物質較少，但三種燒雞揮發性風味物質的共同酮類香味物質是左旋樟腦，它具有樟腦、薄荷、涼香香氣17。酮類的閾值較醛類高，對燒雞香味的貢獻可能相對較小。雜環類風味化合物主要來自美拉德反應、硫胺素的降解，大部分具有烤肉香味，在熟肉香味中起到重要的貢獻作用18。在三種燒雞的揮發性物質中檢測出了大量的雜環化合物，

21、其中德州扒雞中相對含量占30.493%,以味喃類為主。德州扒雞、普通燒雞檢測出雜環化合物中2-正戊基味喃相對含量分別為24.78%和6.874%,是雜環化合物中含量最高的物質，而道口燒雞以2,3-二氫-2-甲基-5-乙基味喃為主，其相對含量為7.852%o2-正戊基味喃具有豆香、清香及蔬菜芳香，在RuizJ等19的研究中被認為是雞肉中關鍵的揮發性風味物質，它的閾值相對較低，在本實驗中可能對燒雞的整體風味作用巨大。2.2.2醇類化合物的風味分析醇類風味物質一部分可能來自脂類物質的氧化，另一部分可能來自Strecker反應產生。本實驗檢測出來的醇類包括飽和醇和不飽和醇，其中飽和醇的閾值較高，對燒雞

22、風味貢獻可能很小，而不飽和醇的閾值較低，對風味可能貢獻較大。本實驗檢測出德州扒雞中有1-辛烯-3-醇、順式5-辛烯-1-醇、順-3-壬烯-1-醇等不飽和酉I,其中1-辛烯-3-醇相對含量最高為11.830%,道口燒雞中有1-辛烯-3-醇、順式5-辛烯-1-醇、4-菇烯酉1-金剛烷醇等不飽和醇，其中4-菇烯醇相對含量最高為3.586%,普通燒雞中包括順式5-辛烯-1-醇、反式-2-壬烯-1-醇、四氫薰衣草醇等不個&和醇，其中順式5-辛烯-1-醇相對含量較高為2.416%。1-辛烯-3-醇可能來源于脂類的酶解反應，具有蘑菇味的風味特征20,其閾值較低，可能對燒雞的風味起重要的作用。2.2.

23、3煌類化合物的風味分析烷燒類物質主要來自脂肪酸烷氧自由基的斷裂，烷燒類化合物種類或含量上有差別，這可能是由前體物脂肪酸造成的。三種燒雞共同的烷燒是2,4-二甲基己烷，Mottram等18研究認為，帶甲基分支的化合物對肉制品中的風味化合物起重要作用。菇烯煌是一類存在于植物體內的，具有較強的香氣，本實驗中只在普通燒雞中檢測到右旋菇二烯，其相對含量為0.949%。烷燒類風味物質的閾值較高，但由于其含量較為豐富，德州扒雞、道口燒雞、普通燒雞中分別含有10、10、8種煌類，其相對含量分別為13.227%、5.212%、47.792%,可能對提高燒雞整體的風味起到一定的作用。3結論本試驗采用頂空固相微萃取

24、結合GC-MS技術檢測3種燒雞的揮發性風味成分，共鑒定出45種，其中德州扒雞中含量最高的為醇類化合物(55.394%)和雜環化合物(30.493%);道口燒雞含量最高的也是醇類化合物和雜環化合物，但相對含量有差異，分別是72.709%、12.260%;普通燒雞中含量最高的是醇類(16.134%)和煌類(47.792)。醇類、雜環化合物、燒類、酮類、醛類的含量按德州扒雞和道口燒雞的順序呈現遞減趨勢，而酮類、醛類、雜環化合物、醇類、燒類呈遞增趨勢。三者化合物種類及含量的不同導致了風味的差異，但由于測定方法的選擇不同，燒雞中揮發性成分可能出現提取不徹底的現象，因此在燒雞風味提取方法等方面尚待深入研究

25、。參考文獻1邵斌，張雅瑋，彭增起，等.傳統燒雞加工業面臨的挑戰和機遇J.肉類研究，2011(5):33-36.2熊國遠，劉源，高韶婷，等.符離集燒雞加工過程中揮發性風味成分變化研究J.南京農業大學學報，2014,6:103-110.3張逸君，鄭福平，張玉玉，等.MAE-SAFE-GC-MS法分析道口燒雞揮發性成分J.食品科學，2014(22):130-134.4張文靜.德州扒雞揮發性香成分分析D.北京：北京工商大學，2009.5段艷,鄭福平，楊夢云，等.ASE-SAFE/GC-MS/GC-O法分析德州扒雞風味化合物J.中國食品學報，2014(4):222-230.6Flavoursandfra

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