1、食用酒精檢驗分析方法文件類別分析方法文件屬性0新建口修訂（版本號/,第/次修訂）變更信息版本號執行日期變更歷史02015.10.12新建。/部門姓名簽名日期制定人質量控制部李巖審核人質量控制部尹文批準人質量控制部劉羽發放范圍：質量控制部1.目的鉛標準液：中國藥典2015版四部酚猷指示液（IOg/L）：中國藥典2015版四部。稀鹽酸（6mol/L）：中國藥典2015版四部稀氨水（Imol/L）：量取37.48ml氨水（25%）,置500ml容量瓶中,加水稀釋至刻度，即得。飽和硫化氫水溶液：將硫化氫氣體通入新沸冷水中，至飽和為止。臨用現配。GB/T394.2-2008PH3.5的醋酸鹽緩沖液：中國

2、藥典2015版四部。7.2. 10.3樣品制備1）A管：吸取2.50ml鉛標準液于50ml比色管中，補加25.0ml水，加1滴酚猷指示液，用稀鹽酸或稀氨水調pH至中性（酚猷紅色剛好褪去）,加入pH3.5的醋酸鹽緩沖液5ml,混勻，備用。2）B管：用50ml比色管直接取供試品25.0ml,補加2.5ml水，加1滴酚猷指示液，用稀鹽酸或稀氨水調pH至中性（酚猷紅色剛好褪去）,加入pH3.5的醋酸鹽緩沖液5nil,混勻，備用。3）C管：用50ml比色管直接取25.0ml供試品，再加入2.50ml（與A管等量的）鉛標準溶液，混勻，加1滴酚猷指示液，用稀鹽酸或稀氨水調pH至中性（酚猷紅色剛好褪去），再加

3、入pH3.5的醋酸鹽緩沖液5ml,混勻，備用。7. 2.10.4測試向上述各管中，加入10ml新鮮制備的飽和硫化氫水溶液，混勻，于暗處放置5min0取出，在白色背景下比色。7.2. 10.5標準規定其B管顏色不得深于A管；C管顏色與A管相當或深于A管。（不大于lmg/L）7.2.11酯7.2.11.1儀器與用具250ml磨口錐形瓶冷凝管鈉石灰管平板電爐7.2.11.2試劑試液氫氧化鈉滴定液(O.lmol/L)：中國藥典2015版四部。0.1mol/L硫酸溶液：硫酸滴定液(0.1mol/L)中國藥典2015版四部。10g/L酚猷指示液：中國藥典2015版四部。氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)

4、：中國藥典2015版四部。7.2.11.3樣品制備量取供試品100ml于磨口錐形瓶中加100ml水，連接冷凝管，于沸水浴上加熱回流10分鐘。在冷凝管上頂部裝上鈉石灰管，用水冷卻后取下錐形瓶。加5滴酚猷指示液，用0.lmol/L氫氧化鈉滴定液小心滴定至微紅色(切勿過量)并保持15s內不消褪。1) 再準確加入0.lmol/L氫氧化鈉滴定液10.00ml,放幾粒玻璃珠，連接冷凝管于沸水浴上加熱回流Iho在冷凝管頂部裝上鈉石灰管，用水冷卻錐形燒瓶，取下鈉石灰管，用兩份10ml水洗滌冷凝管內壁，合并洗液于錐型瓶中。再精密量取0.lmol/L硫酸溶液10.00ml于錐形燒瓶中。7.2.11.4測試用0.0

5、5mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至微紅色，并保持15s內不消褪，為其終點。同時用100ml水做空白試驗，每1ml氫氧化鈉滴定液(1.000mol/L)相當于0.088g的乙酸乙酯。7.2.11.5分析"一七)XCX0.088(X=x106V2X-供試品中的酯含量(以乙酸乙酯計)，mg/L；V-供試品中消耗氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)的體積，ml；C-氫氧化鈉滴定液的濃度，mol/L；0.088-1.0ml氫氧化鈉滴定液(1.000mol/L)相當于0.088g的乙酸乙酯。7.2. 11.6標準規定含酯量不大于18mg/L,兩次測定值之差不得超過10%o參考文件序號名稱和/編號1

6、GB/T394.2-2008酒精通用分析方法2GB/T10343-2008食用酒精附件序號名稱1附錄A2食用酒精檢驗原始記錄LMP5003.10-R0110.變更歷史N/A附件1:附錄A（規范性附錄）酒精計溫度（T）、酒精度（ALCX體積分敷）換算表（20t）酒精計溫度（丁）、酒精度（ALCX體積分數）換算表（20P）,見表A.1.表A.1酒精計溫度（D、酒精度（ALCX體積分敷）換算表（20t）沼精計溫度（T）酒精度（ALC）9192939495969798對應20P時的酒精度594.595.496.397.198.098.999.7694.395.296.197.097.898.799.5

7、794.195.095.996.897.698.599.4893.994.895.796.697.598.399.2993.694.595.596.497.398.2|99.099.91093.4|91.395.296.297.】98.0198.999.71193.2|94.195.096.096.997.8|98.799.61292.993.994.895.796.797.698.599.41392.7I93.694.695.596.5|97.498.399.21492.593.494.495.396.3197.298.199.11592.293.2|94.295.196.1|97.098.

8、098.91692.093.093.994.995.996.897.898.71791.792.793.794.795.696.697.698.61891.592.593.594.495.496.497.498.41991.292.293.294.295.296.297.298.22091.092.093.094.095.096.097.098.02190.791.892.893.894.895.896.897.82290.591.592.593.594.695.696.697.62390.291.392.393.394.395.496.497.42490.091.092.093.194.19

9、5.196.297.22589.790.791.892.893.994.996.097.02689.490.591.592.693.694.795.896.82789.290.291.392.393.494.595.596.62888.990.091.092.193.194.295.396.42988.689.790.891.892.994.095.196.23088.489.490.591.692.793.894.896.03188.189.190.291.492.593.694.695.83287.988.990.091.192.293.494.495.5附件2：南京正大天晴制藥有限公司檢

10、驗原始記錄LMP5003.10-R01名稱食用酒精編號批號規格包裝口塑料桶口貯存期至外觀、色度、氣味、乙醇、硫酸試驗、氧化時間、醛、甲醇、雜悔粒小曰醇油（異丁醇、異戊醇）、正丙醇、酸、不揮發物、重金屬、酯供樣單位倉儲中心口生產廠家徐州香醇酒業有限公司口檢驗日期檢驗依據食用酒精檢驗分析方法（LMP5003.10）結論：均符合規定口以下項目不符合規定:復核人:檢驗員:【性狀】外觀（標準規定：本品為透明，無肉眼可見雜質。）性狀：結論：符合規定不符合規定檢驗員：復核人:【檢查】1.色度（標準規定：供試品顏色不深于10號伯一鉆標準溶液）試劑試液：名稱：500黑曾單位鉗一鉆色度標準溶液批號：10號稀鈕-鉆

11、色標溶液：量取500黑曾單位鈕一鉆色度標準溶液ml置ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。測試方法：用ml比色管直接取試樣ml,與10號稀祐一鉆色標溶液對比。測試結果：供試品顏色于10號伯一鉆標準溶液結論：符合規定不符合規定檢驗員：復核人：1. 氣味（標準規定：具有乙醇固有香氣，無異味，無異臭。）測試方法：用磨口量筒取供試品ml,加水ml,蓋塞，混勻，將配制好的樣品倒入ml燒杯中，用鼻子嗅聞。測試結果：氣味：。結論：符合規定不符合規定檢驗員：復核人：2. 乙醇（標準規定：乙醇/%（體積分數）不小于95.0%,平行試驗測定值之差不得超過0.1%（V/V）o）測試：將供試品注入潔凈干燥的量筒中，

12、在室溫下靜置兒分鐘，放入洗凈、擦干的酒精計，同時插入溫度計，平衡min,水平觀測酒精計，讀取酒精計與液體彎月面相切的刻度示值，同時記錄溫度。根據測得的酒精計示值和溫度，查附錄A（附件1）校正成2O°C時的乙醇濃度（酒精度）。測試結果：序號12溫度°C實測酒精度值校正值平均值偏差結論：符合規定不符合規定檢驗員：復核人:4,硫酸試驗（標準規定：供試品顏色不深于10號稀鈕-鉆色標溶液。）測試條件：室溫：°C相對濕度%試劑試液：名稱批號名稱批號500黑曾單位伯一鉆色度標準溶液硫酸10號稀伯-鉆色標溶液：量取500黑曾單位伯一鉆色度標準溶液ml置ml量瓶中，加水稀釋至刻度，

13、搖勻，即得。測試方法：準備好沸水浴，吸取ml試樣于ml平底燒瓶中，在不斷搖動下，加入ml硫酸（15s內）,充分混勻。立即將燒瓶置于沸水浴中計時，準確煮沸min,取出，自然冷卻。移入_ml比色管。測試結果：供試品顏色于10號稀伯-鉆色標溶液結論：符合規定不符合規定檢驗員：復核人：5. 氧化時間（標準規定：氧化時間不少于30min,兩次測定值之差，不得過1.5mino）試劑試液：名稱批號名稱批號高鎰酸鉀滴定液（0.02mol/L）（1+40）鹽酸溶液高鎰酸鉀滴定液（0.005mol/L）：量取高錠酸鉀滴定液（0.02mol/L）ml置ml量0.0450g/ml三氯化鐵溶液0.0500g/ml氯化鉆

14、溶液瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。三氯化鐵-氯化鉆色標溶液：取0.0450g/ml三氯化鐵溶液ml,置ml納氏比色管中，加0.0500g/ml氯化鉆溶液ml,用（1+40）鹽酸溶液稀釋至刻度，即得。測試方法：量取試樣ml置ml具塞比色管中，置于°C水浴中平衡min,用刻度吸管加高鎬酸鉀滴定液（0.005mol/L）ml,立即加塞振搖均勻并計時，重新快速置于水浴中，與色標比較，直至試樣顏色與色標一致，即為終點，記錄時間。計算到達終點的時間,修約到分鐘。測試結果：序號12氧化時間min平均值min偏差min結論：符合規定不符合規定檢驗員：復核人:醛（標準規定：含醛量不得過2mg/L,

15、兩次測定之差，不得超過10%。）試劑試液（天平編號：室溫：°C相對濕度：%）：名稱批號名稱批號亞硫酸氫鈉可溶性淀粉0.Imol/L鹽酸溶液lmol/L碳酸氫鈉溶液淀粉指示液：取可溶性淀粉g,加水M攪勻后，緩緩傾入ml沸水中，隨加隨攪拌，繼續煮沸min。放冷，傾取上層清液即得。臨用新制。12g/L亞硫酸氫鈉溶液:取亞硫酸氫鈉g,置ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。本液應臨用新制。樣品制備：1）供試品溶液：量取供試品ml置ml碘量瓶中，加水ml、12g/L亞硫酸氫鈉溶液ml、0.1mol/L鹽酸溶液ml,搖勻，于暗處放置h。取出，用ml水沖洗瓶塞，即得。2) 空白溶液:量取

16、水ml、12g/L亞硫酸氫鈉溶液mkO.lmol/L鹽酸溶液ml,置ml碘量瓶中，搖勻，于暗處放置ho取出，用ml水沖洗瓶塞，即得。測試方法：以碘滴定液(0.05mol/L)滴定，接近終點時，加淀粉指示液ml,改用0.01mol/L碘滴定液滴定至淡藍紫色出現(不計數)。加lmol/L碳酸氫鈉溶液ml,微開瓶塞，振搖min(呈無色)，用0.01mol/L碘滴定液繼續滴定至藍紫色為其終點，同時作空白試驗。每1.0ml碘滴定液(1.000mol/L)相當于0.022g的乙醛。滴定信息:滴定管編號滴定溫度°C標定溫度°C滴定液名稱碘滴定液(0.05mol/L)批號濃度mol/L碘滴

17、定液(0.01mol/L)取碘滴定液(0.05mol/L)ml置ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。計算公式:(-xcx0.022x1q6JLO測試結果:項目滴定起點Va(ml)滴定終點Vb(ml)消耗體積(ml)空白溶液1空白溶液2供試品溶液1供試品溶液2空白平均值(ml)計算結果平均值偏差結論：符合規定不符合規定檢驗員：復核人:甲醇、雜醇油(異丁醇、異戊醇)、正丙醇(標準規定：I)含甲醇不大于50mg/L,兩次測定值之差不得過10%。II)含雜醇油(異丁醇與異戊醇之和)不大于2mg/L,若含量不小于10mg/L,兩次測定值之差不得過10%,若含量小于10mg/ml,兩次測定值之差不得

18、過20%。III）含正丙醇不大于15mg/L,若含量不小于10mg/L,兩次測定值之差不得過10%,若含量小于lOmg/ml,兩次測定值之差不得過20%。）測試條件：室溫：°C相對濕度：%儀器名稱：氣相色譜儀儀器編號：檢測器色譜柱編號進樣口（°C）檢測器（°C）柱流速（ml/min）載氣進樣模式分流分流比進樣方式液體進樣進樣體積（口1）柱溫（°C）試劑試液:名稱批號名稱批號異丁醇異戊醇正丙醇甲醇正丁醇乙醇樣品制備（天平編號：室溫：°C相對濕度%）：1）對照品貯備液（lg/L）：分別精密稱取甲醇mg,正丁醇mg,正丙醇mg,異丁醇mg與異戊醇mg

19、,分別置ml容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度,搖勻，即得。2）對照品溶液：分別精密量取lg/L異丁醇對照品貯備液、lg/L異戊醇對照品貯備液、lg/L正丙脖對照品貯備液各ml及lg/L甲醉對照品貯備液ml于ml容量瓶中，再精密量取lg/L的正丁醇對照品貯備液ml加入上述量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻,即得。3）供試品溶液：量取供試品ml,置于ml容量瓶中，準確加入lg/L正丁醇貯備液ml,然后用本品稀釋至刻度，混勻，即得。測試結果:項目供試品1供試品2平均值偏差甲醇mg/L雜醇油（異丁醇與>建立食用酒精檢驗分析方法，指導檢驗員正確操作，保證檢驗結果準確。2. 范圍>適用于食用酒精檢驗，包

20、括外觀、色度、氣味、乙醇/%（體積分數）、硫酸試驗、氧化時間、醛、甲醇、雜醇油（異丁醇、異戊醇）、正丙醇、酸、不揮發物、重金屬、酯。3. 責任3.1檢驗員：按本文件執行。3.2恒廣路實驗室負責人：監督本文件正確實施。4. 縮寫/定義N/A材料和設備N/AHSE6.1使用試劑前，先行閱讀MSDS,特別是危險化學品。6.2操作中戴好防護手套、口罩，做好必要的防護措施。6.3操作后，脫去手套并用肥皂水或洗手液清洗。6.4實驗中產生的危險廢棄物，按危險廢棄物貯存管理規程執行，不得直接丟入垃圾桶或排入下水道。5. 程序7.1外觀7.1.1儀器與用具50ml納氏比色管7.1.2樣品制備>用50ml比

21、色管直接取試樣50.0ml。7.1.3測試>在亮光下觀察7.1.4標準規定結論：符合規定不符合規定異戊醇之和)mg/L正丙醇mg/L檢驗員:檢驗員:復核人:6. 酸(標準規定：含酸量不大于10mg/L,兩次測定值之差不得過平均值的10%。)試劑試液：名稱：酚猷指示液批號：測試方法：取供試品ml置ml錐形瓶中，先置于沸騰水浴中保持min,取出，立即塞以鈉石灰管，用水冷卻。再加新沸冷水ml、酚猷指示液滴。以氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至呈微紅色，30s內不消失即為終點。滴定信息：滴定管編號滴定溫度°C標定溫度笆滴定液名稱氫氧化鈉滴定液(0.Imol/L)批號濃度mol/

22、L氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)量取氫氧化鈉滴定液(0.Imol/L)ml,置ml容量瓶中，用新沸過的冷水稀釋至刻度，即得計算公式:X=項目滴定起點Va(ml)滴定終點Vb(ml)消耗體積(ml)供試品溶液1供試品溶液2計算結果平均值偏差Vxcx0.06050x106測試結果:結論：符合規定不符合規定檢驗員：復核人:不揮發物（標準規定：不揮發物不大于15mg/L,兩次測定值之差不得過平均值的10%o）測試條件：室溫：°C相對濕度：%測試方法:儀器名稱：電熱鼓風干燥箱儀器編號：儀器名稱：電子天平儀器編號：取供試品100ml,注入恒重的蒸發皿中，置沸水浴上蒸干，然后放入電熱鼓風干燥

23、箱中,于.°C下烘至恒重，平行試驗。干燥劑：硅膠冷卻時間：min計算公式:測試結果:項目干燥時間（h）供試品1（g）供試品2（g）器皿（恒重）（5）吸取試樣體積（ml）器I11L+殘渣（恒重）（嘰南）檢驗結果（mg/L）平均結果（mg/L）偏差結論：符合規定不符合規定檢驗員:復核人:7. 重金屬（標準規定：其B管的色度不深于A管;C管的色度應與A管相當或深于A管。重金屬不得過lmg/L。）試劑試液：名稱批號名稱批號6mol/L鹽酸溶液醋酸鹽緩沖液PH3.5標準鉛溶液：取標準鉛貯備液_ml量瓶，搖勻（每lml相當于10曲的標準鉛貯備液酚猷指示液lmol/L的氨水Pb）o飽和硫化氫水溶液

24、：硫化氫氣體通入ml新沸冷水中，溶液飽和即得。（鄰用新配）樣品制備：A管：吸取標準鉛溶液ml置ml比色管中，補加ml水，加滴酚獻指示液，用調pH至中性（酚猷紅色剛好褪去），加入醋酸鹽緩沖液pH3.5ml,混勻，備用。B管：吸取供試品ml置ml比色管中，補加ml水，加滴酚猷指示液，用調pH至中性（酚猷紅色剛好褪去），加入醋酸鹽緩沖液pH3.5ml,混勻，備用。C管：吸取供試品ml置ml比色管中，再加入標準鉛溶液ml,混勻，加滴酚猷指示液，用調pH至中性（酚猷紅色剛好褪去），加入醋酸鹽緩沖液PH3.5ml,混勻,備用。測試：向上述各管中，加入ml飽和硫化氫水溶液，混勻，于喑處放置min。取出，在白

25、色背景下比色。測試結果：B管的色度于A管；C管的色度于A管。結論：符合規定不符合規定檢驗員：復核人：8. 酯（標準規定：含酯量不大于18mg/L，兩次測定值之差不得超過10%。）測試條件：室溫：°C相對濕度：試劑試液:名稱批號名稱批號酚猷指示液0.1mol/L硫酸溶液樣品制備：1）量取供試品ml,置ml磨口錐形瓶中，加ml水，連接冷凝管，于沸水浴上加熱回流分鐘。在冷凝管上頂部裝上鈉石灰管，用水冷卻后取卜錐形瓶。加滴酚猷指示液，用氫氧化鈉滴定液(O.lmol/L)小心滴定至微紅色(切勿過量)并保持15s內不消褪。2)再準確加入氫氧化鈉滴定液(O.lmol/L)ml,放幾粒玻璃珠，連接冷

26、凝管于沸水浴上加熱回流ho在冷凝管頂部裝上鈉石灰管，用水冷卻錐形燒瓶，取下鈉石灰管，用兩份ml水洗滌冷凝管內壁，合并洗液于錐型瓶中。再精密量取O.lmol/L硫酸溶液ml于錐形燒瓶中。測試：x106用氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至微紅色，并保持15s內不消褪，為其終點。同時用ml水做空白試驗。滴定信息:滴定管編號滴定溫度"C標定溫度°C滴定液名稱氫氧化鈉滴定液(0.Imol/L)批號濃度mol/L氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)量取氫氧化鈉滴定液(0.Imol/L)ml置ml量瓶中，加新沸過的冷水稀釋至刻度，搖勻，即得計算公式:項目滴定起點Va(ml)滴定終

27、點Vb(ml)消耗體積(ml)空白溶液1空白溶液2供試品溶液1供試品溶液2空白平均值W(ml)計算結果平均值偏差(V-Vxcx0.088Vz測試結果:結論：符合規定不符合規定檢驗員：復核人:透明，無肉眼可見雜質。7.2檢查7.2.1色度7.2.1.1儀器與用具50ml納氏比色管7.2.1.2試劑、溶液、對照品500黑曾單位伯-鉆色度標準溶液10號稀伯一鉆色標溶液：精密量取500黑曾單位鉗-鉆色度標準溶液2ml,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。有效期為一個月。7.2.1.3樣品制備用50ml納氏比色管直接取試樣50.Omlo7.2.1.4測試與同體積的10號稀鉗-鉆色標溶液進行目

28、視比色。7.2.1.5標準規定供試品顏色不深于10號伯一鉆色標溶液。7.2.2氣味7.2.2.1儀器與用具50ml磨口具塞量筒50ml燒杯7.2.2.2樣品制備用磨口量筒取試樣10ml,加水15ml,蓋塞，混勻。7.2.2.3測試將配制好的樣品倒入50ml燒杯中，用鼻子嗅聞。7.2.2.4標準規定具有乙醇固有香氣，無異味，無異臭。7.2.3乙醇/%（體積分數）7.2.3.1儀器與用具酒精計：分度值為0.1%vol溫度計：精度0.1°C量筒7.2.3.2測試將試樣注入潔凈、干燥量筒中，在室溫下靜置兒分鐘，放入洗凈、擦干的酒精計，同時插入溫度計，平衡5min,水平觀測酒精計，讀取酒精計與

29、液體彎月面相切的刻度示值，同時記錄溫度。根據測得的酒精計示值和溫度，查附錄A（附件1）校正成20C時的乙醇濃度（酒精度）。所得結果表示至一位小數，平行試驗。7.2.3.3標準規定乙醇/%（體積分數）不小于95.0%,平行試驗測定值之差不得超過0.1%（V/V）o7.2.4硫酸試驗7.2.4.1儀器與用具70ml平底燒瓶25ml納氏比色管平板電爐7.2.4.2試劑、溶液、對照品500黑曾單位粕一鉆色標標準溶液10號稀鉗-鉆色標溶液：精密量取500黑曾單位伯-鉆色度標準溶液2ml,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。硫酸：優級純7.2.4.3樣品制備吸取10.00ml試樣于70ml平底

30、燒瓶中，在不斷搖動下，用量筒或快速吸管均勻加入10ml硫酸（15s內），充分混勻。立即將燒瓶置于沸水浴中計時，準確煮沸5min,取出，自然冷卻。移入25ml納氏比色管。7.2.4.4測試與10號稀鉗鉆色標溶液進行目視比色。7.2.4.5標準規定顏色不深于10號稀鉗-鉆色標溶液。7.2.5氧化時間7.2.5.1儀器與用具50ml納氏比色管電熱恒溫水浴鍋G4砂芯漏斗秒表7.2.5.2試劑、溶液、對照品高鎰酸鉀滴定液(0.02mol/L)：中國藥典2015版四部。高鎰酸鉀滴定液(0.005moI/L)：取25ml高鎰酸鉀滴定液(0.02mol/L)置100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，煮沸，放冷，即

31、得。鹽酸：分析純(1+40)鹽酸浴液：量取2ml鹽酸置100ml量瓶中，加水80ml,搖勻，即得。GB/T603-2002o有效期6個月。(0.0450g/ml)三氯化鐵溶液：稱取4.7g三氯化鐵，用鹽酸溶液溶解，并定容至lOOmlo用G4砂芯漏斗過濾，收集濾液，貯于冰箱中。GB4394.2-2008o有效期6個月。(0.0500g/ml)氯化鉆溶液：稱取氯化鉆(COCh6H2O)5g,用鹽酸溶液溶解，并定容至lOOmloGB/T394.2-2008o有效期6個月。三氯化鐵-氯化鉆色標溶液：取(0.0450g/ml)三氯化鐵溶液0.50ml,置50ml納氏比色管中，加(0.0500g/ml)氯

32、化鉆溶液1.6ml,用(1+40)鹽酸溶液稀釋至刻度，即得。GB/T394.2-2008o鄰用現配。7.2.5.3測試分別量取供試品和色標溶液50.0ml置50納氏比色管，于150C±0.10C水浴中平衡10min,再用刻度吸管加1.00ml0.005mol/L高乍孟酸鉀滴定液，立即加塞振搖均勻并計時，重新快速置于水浴中，與色標比較，直至試樣顏色與色標一致，即為終點，記錄時間。計算到達終點的時間，修約到分鐘。7.2.5.4標準規定> 氧化時間不小于30min,兩次測定值之差，不得過1.5min。7.2.6醛7.2.6.1儀器與用具250ml碘量瓶堿式滴定管：10ml7.2.6.

33、2試劑、溶液、對照品0.Imol/L鹽酸溶液：鹽酸滴定液(0.linol/L)中國藥典2015版四部。亞硫酸氫鈉溶液(12g/L)：取亞硫酸氫鈉1.2g,置100ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。臨用新制。lmol/L碳酸氫鈉溶液：取亞硫酸氫鈉8.4g,置100ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。有效期6個月。O.Olmol/L碘滴定液：中國藥典2015版四部。淀粉指示液(10g/L)：中國藥典2015版四部。7.2.6.3樣品制備1) 供試品溶液：量取供試品15.0ml置250ml碘量瓶中，加水15ml.12g/L亞硫酸氫鈉溶液15ml.0.lmol/L鹽酸溶液7m

34、L搖勻，于暗處放置lh。取出，用50ml水沖洗瓶塞，即得。2) 空白溶液：量取水15ml、12g/L亞硫酸氫鈉溶液15ml、0.lmol/L鹽酸溶液7ml,置250ml碘量瓶中，搖勻，于暗處放置比。取出，用50ml水沖洗瓶塞，即得。7.2.6.4測試以0.05mol/L碘滴定液滴定，接近終點時，加淀粉指示液0.5ml,改用0.0lmol/L碘滴定液滴定至淡藍紫色出現(不計數)。加lmol/L碳酸氫鈉溶液20ml,微開瓶塞，振搖0.5min(呈無色)，用0.0lmol/L碘滴定液繼續滴定至藍紫色為其終點，同時作空白試驗。每1.0ml碘滴定液(1.000mol/L)相當于0.022g的乙醛。（*一

35、嶺）xcx0.022x1067.2.6.5分析15X-試樣中的醛含量(以乙醛計)，mg/L；Vl試樣中消耗0.Olmol/L碘滴定液的體積，ml；空白中消耗0.Olmol/L碘滴定液的體積，ml；C-0.Olmol/L碘滴定液的標定濃度，mol/L；0.022-與1.00ml碘滴定液(1.000mol/L)相當的以克表示的乙醛的質量;7.2.6.6標準規定I)含醛量不大于2mg/L,兩次測定之差，不得超過10%。7.2.7甲醇、雜醇油(異丁醇、異戊醇)、正丙醇7.2.7.1試劑、溶液、對照品甲醇：色譜級。異丁醇：色譜級。異戊醇：色譜級。正丙醇：色譜級。正丁醇：色譜級7.2.7.2色譜條件色譜柱

36、：HP-FFAP毛細管柱(30X0.32X0.25)柱溫：65°C維持2min,以5°C/min速率升至100°C,維持1min,再以20°C/min的速率升至12()°C,維持2min。進樣口溫度：200°C檢測器溫度：20()°C載氣：氮氣進樣口壓力：p=27.6kPa分流比：10:1進樣量：lul7.2.7.3樣品制備對照品貯備液(lg/L)：分別精密稱取甲醇，正丁醇，正丙醇，異丁醇與異戊醇lOOmg,分別置100ml容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。1) 對照品溶液：分別精密量取lg/L異丙醇對照品貯備液、異戊醇對照