1、羅氏化學出品叔丁基氯tert-Butyl chloride一、實驗目的1、 學習由醇制備鹵代烴。2、 掌握分液漏斗使用、學習（萃取）蒸餾等基本操作。二、叔丁基氯簡介2-甲基甲基-2-氯丙烷氯丙烷2-chloro-2-methyl-propaneCH3CCH3CH3Cl分子式：C4H9ClCAS: 507-20-0物理外觀：無色液體 沸點： 51 熔點： 26 密度： 0.89 g /cm3蒸氣壓 34.9 kPa (20 ) 261.7毫米汞柱 閃點 9 （開杯） 23 （閉杯）羅氏化學出品CAS編號編號（CAS Registry Number或稱CAS Number, CAS Rn, CAS

2、 #），又稱CAS登錄號登錄號或CAS登記號碼登記號碼， 是某種物質（化合物、高分子材料、生物序列（Biological sequences）、混合物或合金）的唯一的數字識別號碼。 美國化學會美國化學會的下設組織化學文摘社化學文摘社（Chemical Abstracts Service，簡稱CAS）負責為每一種出現在文獻中的物質分配一個CAS編號，其目的是為了避免化學化學物質有多種名稱的麻煩，使數據庫的檢索更為方便。如今幾乎所有的化學數據庫都允許用CAS編號檢索。 截至美國東部時間2010年10月5日11:31:00，CAS已經登記了62,164,509種物質最新數據最新數據，并且還以每天4,

3、000余種的速度增加。叔丁基氯: CAS: 507-20-0 由于由于 CAS 登記號不依賴于任何化學命名系統，因而可以：登記號不依賴于任何化學命名系統，因而可以：在描述物質的不同命名方式間建立可靠的通用聯系在描述物質的不同命名方式間建立可靠的通用聯系, 成為科學家、工業及管制實體成為科學家、工業及管制實體標識化學物質的國際資源標識化學物質的國際資源 羅氏化學出品一個一個CAS編號以連字符編號以連字符“-”分為三部分，分為三部分，第一部分有第一部分有2到到6位數字，位數字，第二部分有第二部分有2位數字，位數字，第三部分有第三部分有1位數字作為校驗碼。位數字作為校驗碼。CAS編號以升序排列且沒有

4、任何內在含義。編號以升序排列且沒有任何內在含義。校驗碼校驗碼的計算方法如下：的計算方法如下：CAS順序號（第一、二部分數字）的最后一位順序號（第一、二部分數字）的最后一位乘以乘以1，最后第二位乘以，最后第二位乘以2，依此類推，依此類推，然后再把所有的乘積相加，再把和除以然后再把所有的乘積相加，再把和除以10，其余數就是第三部分的校驗碼。其余數就是第三部分的校驗碼。舉例來說，水（舉例來說，水（H2O）的）的CAS編號前兩部分是編號前兩部分是7732-18，則其校驗碼，則其校驗碼= ( 81 + 12 + 23 + 34 + 75 + 76 ) mod 10 = 105 mod 10 = 5（mo

5、d是是求余求余運算符）運算符）水（水（H2O）的）的CAS編號編號7732-18-5叔丁基氯: CAS: 507-20-0羅氏化學出品 閃點閃點（Flash point）是指可燃性液體揮發揮發出的蒸汽在與空氣混合形成可燃性混合物并達到一定濃度之后，遇火源時能夠閃爍起火的最低溫度。在這溫度下燃燒無法持續，但如果溫度繼續攀升則可能引發大火。 閃點閃點不同于著火點著火點。 著火點著火點（Fire Point）是指可燃性混合物能夠持續燃燒的最低溫度，高于閃點。 開杯就是蒸汽與空氣自由接觸時測量遇火燃燒的最低溫度； 閉杯就是封閉環境里測量“飽和蒸汽”與空氣的混合物遇火燃燒的最低溫度。 閉杯比開杯測定的數

6、值要低，但開杯更接近實際情況。叔丁基氯: 閃點 9 （開杯） 23 （閉杯）羅氏化學出品主反應CH3CCH3CH3OH+HClCH3CCH3CH3ClH2O+CH3CCH3CH3OHH2O+H+CH3CCH3CH2副反應副反應2-甲基甲基-2-氯丙烷氯丙烷2-chloro-2-methyl-propane三、反應原理式異丁烯 Isobutylene 2-甲基丙烯 2-methyl propene 羅氏化學出品四、反應機理CH3CCH3CH3OHH+CH3CCH3CH3O+H2H2O-.SN1取代反應E1消除反應酸使醇質子化，形成一個良好離去基團：水三級（叔）碳正離子水從質子化的叔丁醇上離去CH

7、3CCH3CH3ClCH3C+CH3CH3Cl-+H+CH3CCH3CH2SN1E1羅氏化學出品（反應）及分離洗滌（萃取）儀器250mL分液漏斗羅氏化學出品50mL 圓底燒瓶，蒸餾頭，直型冷凝管，接受管， 50mL錐形瓶， 0100溫度計羅氏化學出品 22.2g（約28.4mL）叔丁醇，75mL濃鹽酸，飽和氯化鈉溶液，飽和碳酸氫鈉溶液，無水氯化鈣。叔丁醇的熔點為25，如呈固體，需在溫水中熔化后取用。羅氏化學出品八、實驗步驟 反應 250mL分液漏斗置于鐵環中，依次加入28.4mL叔丁醇和75mL濃鹽酸，先勿塞住漏斗上口，輕輕旋搖2min. 然后漏斗上口用磨口塞塞緊，拿下漏斗倒置后（漏斗傾斜：上

8、口略朝下），再輕輕旋搖2-3min.注意及時小心打開活塞放氣（漏斗下口朝向無人，且通風處），以避免漏斗內壓過大，使反應物噴出; 至漏斗不再產生內壓后，振搖3分鐘，使反應完全。 羅氏化學出品分離純化（1）分離 分液漏斗置于鐵環中靜置分層后分出有機相羅氏化學出品分離純化（2）洗滌分出的有機相，依次用30ml飽和氯化鈉溶液，30ml飽和碳酸氫鈉溶液（有CO2產生，注意排氣）， 30ml飽和氯化鈉溶液洗滌。羅氏化學出品分離純化（3） 干燥 有機層轉入50ml錐型瓶中，加3克無水氯化鈣, 干燥0.5小時，每隔10分鐘振搖錐型瓶1次。羅氏化學出品分離純化 （4） 蒸餾 用折疊濾紙將干燥好的粗產物濾入50ml圓底燒瓶中，水浴加熱，常壓蒸餾，接受瓶冰水浴冷卻，收集48-52餾份。產量約11克