1、Agilent 7890 A/ 5975C氣相色譜質譜聯用儀操作規程1. 開機1）打開載氣鋼瓶控制閥，設置分壓閥壓力至0.5Mpa 。2) 打開計算機，登錄進入Windows XP系統，初次開機時使用5975C的小鍵盤LCP輸入IP地址和子網掩碼,并使用新地址重起,否則安裝并運行Bootp Service 。3）依次打開7890AGC、5975MSD電源（若MSD真空腔內已無負壓則應在打開MSD電源的同時用手向右側推真空腔的側板直至側面板被緊固地吸牢），等待儀器自檢完畢 。4）桌面雙擊GC-MS圖標，進入MSD化學工作站 5）在上圖儀器控制界面下，單擊視圖菜單，選擇調諧及真空控制進入調諧與真空

2、控制界面, 在真空菜單中選擇真空狀態，觀察真空泵運行狀態 ，此儀器真空泵配置為分子渦輪泵，狀態顯示渦輪泵轉速渦輪泵轉速應很快達到100 %，否則，說明系統有漏氣，應檢查側板是否壓正、放空閥是否擰緊、柱子是否接好。2. 調諧調諧應在儀器至少開機2個小時后方可進行，若儀器長時間未開機為得到好的調諧結果將時間延長至4小時。1）首先確認打印機已連好并處于聯機狀態。2) 在操作系統桌面雙擊GC-MS圖標進入工作站系統。3）在上圖儀器控制界面下，單擊視圖菜單，選擇調諧及真空控制進入調諧與真空控制界面。4) 單擊調諧菜單,選擇自動調諧調諧MSD,進行自動調諧,調諧結果自動打印。5) 如果要手動保存或另存調諧

3、參數，將調諧文件保存到atune.u中。6) 然后點擊視圖然后選擇儀器控制返回到儀器控制界面。注意: 自動調諧文件名為ATUNE.U 標準譜圖調諧文件名為STUNE.U 其余調諧方式有各自的文件名. 3. 樣品測定3.1 方法建立1）7890A配置編輯點擊儀器菜單,選擇編輯GC配置進入畫面。在連接畫面下，輸入GC Name:GC 7890A；可在 Notes處輸入7890A的配置，寫7890A GC with 5975C MSD。點擊獲得GC配置按鈕獲取7890A的配置。2）柱模式設定點擊圖標，進入柱模式設定畫面，在畫面中，點擊鼠標右鍵，選擇從GC下載方法，再用同樣的方法選擇從GC上傳方法；點

4、擊1處進行柱1設定，然后選中On左邊方框；選擇控制模式，流速或壓力。3）分流不分流進樣口參數設定點擊圖標，進入進樣口設定畫面。點擊SSL-后按鈕進入毛細柱進樣口設定畫面。點擊模式右方的下拉式箭頭,選擇進樣方式為不分流方式，分流比為50:1，在空白框內輸入進樣口的溫度為220，然后選中左邊的所有方框。選擇隔墊吹掃流量模式標準，輸入隔墊吹掃流量為 3ml/min。對于特殊應用亦可選擇可切換的，進行關閉。4）柱溫箱溫度參數設定點擊圖標，進入柱溫參數設定。選中柱箱溫度為開左邊的方框；輸入柱子的平衡時間為0.25分鐘。5）數據采集方法編輯從方法菜單中選擇編輯完整方法項，選中除數據分析外的三項，點擊確定。

5、編輯關于該方法的注釋，然后點擊確定。3.1.2 編輯掃描方式質譜參數 1）點擊圖標編輯溶劑延遲時間以保護燈絲，調整倍增器電壓模式（此儀器選用增益系數），選擇要使用的數據采集模式，如全掃描、選擇離子掃描等。2）編輯SIM方式參數點擊參數編輯選擇離子參數，駐留時間和分辨率參數適用于組里的每一個離子。在駐留列中輸入的時間是消耗在選擇離子的采樣時間。它的缺省值是100 毫秒。它適用于在一般毛細管GC峰中選擇2-3個離子的情況。如果多于3個離子，使用短一點的時間（如30或50毫秒）。加入所選離子后點擊添加新組，編輯完SIM參數后關閉。3.2 采集數據1）點擊GC-MS圖標，在方法文件夾中選擇所要的方法。

6、2）選好方法后，點擊圖標, 依次輸入文件名；操作者；樣品名等相關信息,完成后按確定鍵，待儀器準備好后進樣的同時按GC面板上的Start鍵，以完成數據的采集。3) 當工作站詢問是否取消溶劑延遲時,回答NO或不選擇。如果回答YES，則質譜開始采集，容易損壞燈絲。3.3 數據分析1) 點擊GC-MS數據分析圖標，點擊下圖中文件調入數據文件。2）在全掃描方法中要得到某化合物的名稱，先右鍵雙擊此峰的峰高，然后在右鍵雙擊峰附近基線的位置得到本底的質譜圖，然后在菜單文件下選擇背景扣除即可得到扣除本底后該化合物的質譜圖，最后右鍵雙擊該質譜圖 ，便得到此化合物的名稱。3）用鼠標右鍵在目標化合物TIC譜圖區域內拖

7、拽可得到該化合物在所選時間范圍內的平均質譜圖，右鍵雙擊則得到單點的質譜圖。4）在選擇離子掃描方法中不需要背景扣除操作。3.3 定量 定量是通過將來自未知量化合物的響應與已測定化合物的響應進行比較來進行的。 手動設置定量數據庫1）選擇校正/設置定量訪問定量數據庫全局設置頁。2）手動檢查由測定樣品數據文件生成的色譜圖。3) 通過單擊色譜圖中化合物的峰來分別選擇每種化合物。4) 在顯示的譜圖中選擇目標離子。5）選擇此化合物的限定離子。6）給化合物命名，如果此化合物是內標，則應標識。7）將此化合物的譜圖保存至定量數據庫中。8）對希望添加到定量數據庫的每種化合物重復步驟2至7。9) 如果已添加完需要的所

8、有化合物，則選擇校正/編輯化合物以查看完整列表。4. 關機在操作系統桌面雙擊GC-MS圖標進入工作站系統進入調諧和真空控制界面選擇放空，在跳出的畫面中點擊確定進入放空程序。本儀器采用的是渦輪泵系統，需要等到渦輪泵轉速降至10%以下，同時離子源和四極桿溫度降至100以下，大概40分鐘后退出工作站軟件，并依次關閉MSD、GC電源，最后關掉載氣。美國安捷倫美國安捷倫美國安捷倫美國安捷倫6890N/5973I氣質聯用儀操作維護規程氣質聯用儀操作維護規程氣質聯用儀操作維護規程氣質聯用儀操作維護規程 1.操作步驟操作步驟操作步驟操作步驟 1.1開機開機開機開機： 打開氦氣，調節分壓表壓力至0.5Mpa，依

9、次打開計算機、5973N質譜檢測器、6890I氣相色譜儀電源。起動工作站。在MS Zones界面下確認（Ms源）為230，MS Quad（MS四極桿）為150。 1.2 抽空抽空抽空抽空、調諧和檢漏調諧和檢漏調諧和檢漏調諧和檢漏 1.2.1抽空：在 turn and vacuum control平臺點擊vacuum查看vacuum status下的信息，應顯示pump on（即分子渦輪泵起動）、Tubo pump speed 100%、MS source：230。當抽空結束時（此過程約需24小時）。此時方可進行下一步操作。 1.2.2調諧 1.2.2.1當儀器運轉一段時間（如一周）或儀器已經一

10、段時間沒有開機后重新開機時，應進行調諧，建議使用自動調諧。調諧液為全氟三丁胺（已裝于儀器上）。 1.2.2.2檢查調諧結果，有關調諧結果評述如下：基峰應大于300000；半高峰寬在0.450.65amu范圍之內并且盡可能一致；EMVolts應在1200左右； Turbo Spd（即分子渦輪泵速度）應為100；峰的數量應小于200，如大于300則為輕度污染，大于500則為中度污染，大于800則為重度污染； 18峰（即H2O峰）應小于10%，28峰（即N2峰）應小于20%，如達不到上述指標則首先應考慮是否抽空不夠。 1.2.3檢漏：如懷疑儀器漏氣，可經view-turn/vacuum contro

11、lparaneters -maned turn-scan進行掃描，同時用棉簽沾丙酮涂于可能漏的地方，如掃描圖上出現43和58峰，則說明有漏氣，反之說明沒有漏氣。 1.3 樣品分析樣品分析樣品分析樣品分析1.3.1 通過-view-instunet control進入樣品分析平臺。 1.3.2調入樣品分析程序，或經method菜單進行樣品分析程序的編輯。 1.3.3點擊樣品瓶圖標，輸入樣品數據文件名稱，點擊Start Run后儀器開始按設定程序進行樣品分析。 1.3.4如使用自動進樣器進行批量進樣：輸入樣品數據文件名稱、所用方法、樣品瓶序、每瓶進樣次數、進樣量等內容后保存，即可開始進樣。 2.3

12、.6如采用手動進樣： 按下6890N上的ready，按下6890N上的prep run鍵，待紅燈熄滅，進針，按下按下6890N上的start鍵即進入樣品分析狀態。 2.3.7手動進樣方式與自動進樣方式的切換：點擊Instumet-inlet/injectection Type，選擇GCALS為自動進樣方式，選擇manual為手動進樣方式。 2.4關機關機關機關機： 進入VIEW-diagnostic/vacuum control- vacuum-vent，待完成并出現提示后，方可關工作站，關質譜儀、關氣相主機、關計算機、關氦氣。注意：vent執行完成之前，絕對不允許直接關機。已保存名為Nigh

13、t.M的方法文件，為省氣方法，當機器暫時不用而又不關主機時，選擇運行此方法可省氦氣，同時關閉顯示器電源以保護顯示器。 1.5數據分析數據分析數據分析數據分析 1.5.1選擇View / DataAnalysis（offline），調入數據文件。 1.5.2修改積分參數表后積分。每次修改后均需回到每次修改后均需回到每次修改后均需回到每次修改后均需回到Chromatogram / Integrate重新進行積分重新進行積分重新進行積分重新進行積分。選擇 Chromatogram /percent report可打印百分面積報告。 1.5.3自動譜庫檢索：點擊Spectrum / Library S

14、earch Report.，可打出譜庫檢索報告。可選擇 Spectrum / Select Library.點擊Browse選擇你所需要譜庫。1.5.4對單個峰進行檢索可在譜圖以鼠標右鍵雙擊需要檢索的峰，取出質譜棒圖，在質譜棒圖中雙擊右鍵，檢索結果會顯示在屏幕上。 1.6定量分析定量分析定量分析定量分析 1.6.1選擇View / DataAnalysis（offline）進入數據分析平臺。調入數據文件，按3.4優化好積分。 1.6.2選擇 Calibrate / Set Up Quantitation.顯示Quantitation Database Globals 對話框，輸入濃度單位和名稱

15、，單擊Insert Above以顯示TIC總離子流圖，放大所需定量的質譜峰，用鼠標右鍵取出峰的質譜棒圖，輸入化合物名稱等有關信息，即可完成在定量數據庫中添加單個化合物的任務，保存；重復第二步操作，可完成在定量數據庫中添加第二種化合物的任務，以此類推直至完成在定量數據庫中添加所有化合物的任務；輸入較正等級，定量更新程序會提取指定離子并對其進行積分，修改組分的濃度，用Next 鍵查看第二個化合物的條目，單擊 OK 離開該畫面，而單擊Exit 退出Edit Compounds 面板回到數據分析。 1.6.3如使用內標法，需在Quantitation Database Globals 對話框中選擇使用

16、內標法，在單擊Insert Above顯示TIC總離子流圖，取出峰的質譜棒圖后，必須首先輸入內標。所有在內標之后輸入的化合物都用它定量，直到遇到下一個內標，并重復3.6.2的操作。 1.6.4如須做多級標樣校正，重復3.6.1調入第二級標樣的數據譜圖，選擇 Calibrate / Update / Update One Level，在校正表對應輸入相應第二級的含量。重復以上步驟可完成對下一級的設定。 1.6.5點擊Quantitate-calculate可打印定量分析報告。 2.安全使用準則安全使用準則安全使用準則安全使用準則 2.1儀器必須安全接地。 2.2必須按規定使用鋼瓶。 2.3必須嚴

17、格按照關機程序關機必須嚴格按照關機程序關機必須嚴格按照關機程序關機必須嚴格按照關機程序關機，嚴禁在未執行完嚴禁在未執行完嚴禁在未執行完嚴禁在未執行完vent之前關機之前關機之前關機之前關機。 3.維護和保養維護和保養維護和保養維護和保養 3.1GC部分的的維護和保養部分的的維護和保養部分的的維護和保養部分的的維護和保養 維護 部位 維護周期 描述 備注 載氣 壓力：每天 凈化器：根據 需要 清洗銅管，定期更換脫氧肼 使用 99.999% (或更純) 的氦氣，使用金屬凈化器 進樣 口 根據進樣體積 更換隔墊、襯管、橡膠O形環、分流板、密封圈 使用低流失隔墊，使用適當的襯管、清洗或更換分流板 色譜柱 根據需要 使用HP5MS、更換柱接頭螺帽、柱接頭螺帽 使用低流失交聯柱，柱子接MS前老化 墊圈 進樣口：根據需要 GC/MS接口： 更換柱子時 進樣口、GC/MS接口 不要在GC/MS接口使用石墨墊圈！ 不要過度擰緊！ 3.2MSD部分的的維護和保養部分的的維護和保養部分的的維護和保養部分的的維護和保養 維護部位 檢查周期 描述 標準譜圖調諧 每周 建立系統檔案以檢查性能 PFTBA 每月 必要時加，不要過滿，注意做校正閥排氣 機械泵油 每周： 檢查液面和外觀 半年：檢查油和前級管道阱 定期更換Liter、Gallon、前級管道阱