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文檔簡介
1、石油產品閉口閃點實驗操作規程1、 進行實驗時,先將油杯盛放定量試樣后,按照標準規定的條件,調節電路進行加熱;2、 同時按照規定要求開動攪拌電機進行攪拌,保證油杯內溫度均勻穩定;3、 當油溫達到預期閃點前,通放煤氣,點燃引火器,調整火焰形狀,扭動旋鈕,使引火器伸向油杯蓋點火孔內進行點火實驗;4、 按規定的溫度間隔進行實驗,直至達到閃點;5、 本項實驗過程中嚴禁離開崗位,下次實驗要等儀器溫度下降至室溫方可進行。電子天平操作規程1、 天平的位置要穩定無震動并盡可能保持水平,調整水平腳,使水平泡中的氣泡處于正中位置;2、 接通電源,顯示“OFF”,預熱60分鐘后天平達到穩定工作狀態。按ON/OFF鍵,
2、天平進入自檢,自檢通過顯示“0.0000g”,進入工作狀態;3、 天平每天使用之前、稱重操作過一段時間、搬動或移位之后都需要校準。先按“TARE”健顯示0.0000g,再按“CAL”鍵顯示CAL。在稱盤中央加上校正砝碼,關閉玻璃門等待天平內部自動校準。校準完畢移去校準砝碼,天平穩定后顯示0.0000g;4、 稱重:在天平顯示“0.0000g”時,將樣品放于稱盤上,關閉玻璃門。待天平穩定后,讀取結果;5、 去皮:在天平顯示“0.0000g”時,將空容器放于稱盤上,稱量容器重量,按“TARE”鍵顯示“0.0000g”,給容器加上稱重樣品,顯示樣品凈重值。按“TARE”鍵顯示“0.0000g”,然后
3、移去樣品及容器,天平顯示負累加值。按“TARE”鍵回“0.0000g”;6、 天平應保持清潔,防止灰塵進入天平內部。頻繁使用時應連續通電,減少預熱時間。不能將腐蝕性樣品直接放在稱量盤上。微機碳硫自動分析儀操作規程1、 實驗前30分鐘先打開儀器電源后開24V電源開關;2、 打開氧氣瓶及減壓閥出口閥門,調節壓力、氧氣流量;3、 檢查儀器氣路的密封性,保證良好;4、 依次按“自動準備1”和“分析”鍵,待“通氧、對零、吸收、回復”各程序按順序自動完成,讀數,做空白實驗; 5、 將0.0100g標樣置于瓷舟內送入燃燒爐,依次按下“自動準備1”和“分析”鍵,待分析結束鳴叫停止時,轉動碳讀數標尺,使讀數與碳
4、含量相同,重復標定碳含量偏差不大于0.02%,固定標尺;6、 用分析標樣相同的方法進行試樣分析,等蜂鳴器鳴叫結束,立即讀取碳含量;7、 實驗結束后,關閉氧氣總閥,關閉儀器電源,先關24V電源開關,再關總電源;8、 做催化劑碳含量時,先做再生劑后做待生劑。實際膠質實驗操作規程1、 將儀器按要求放在通風良好的室內,離墻300mm;2、 接通電源,打開開關顯示設定溫度和測定溫度按要求設定實驗所需溫度,溫控儀將自動控制加熱器加熱;3、 確定加熱系統正常后,按儀器說明連接氣路系統,完畢后檢查以防漏氣;4、 儀器在導入空氣時,先使油水分離器上的表壓達到4-5kg/cm²左右,再將油水分離器穩壓閥
5、全開,然后順時針調節儀器的氣體調節閥至每支流量計流量均在1.836-2.484m³/h(600±90ml/s);5、 當儀器加熱到規定溫度、氣流符合要求后放入已準備好的油樣,插上噴頭,即可按GB/T8019標準進行實驗;6、 實驗結束斷開電源,停止供氣時必須先關閉油水分離器前的閥門,否則會損壞儀器氣路系統。SP-6800A氣相色譜儀操作規程1、通氣。氮氣或氫氣作載氣(用鋼瓶或發生器作氣源),打開鋼瓶手柄之前,一定要確保減壓閥頂針松開,一次表頭顯示鋼瓶內的壓力,擰緊減壓閥頂針,氮氣二次表頭的壓力為0.4MPa,打開發生器電源;2、加熱。確定儀器載氣壓力表已通上氫氣或氮氣,打開
6、儀器電源,按溫度參數鍵依次設定樣品分析的實際溫度條件,按加熱鍵,儀器開始自動升溫,按橋流鍵,加上儀器分析的實際值,過一段時間后,恒溫燈亮。儀器在加熱的過程中,按加熱鍵,可循環顯示各部溫度,按溫度參數鍵,可顯示相應溫度。按衰減,檢查為001;按橋流為相應的設定值。即色譜儀的正常開機按鍵順序為“加熱衰減橋流”;3、查看基線。打開微機電源,打開UP3000在線工作站,選擇相應的通道,加載相應的方法文件,基線穩定后,用儀器粗、細調零旋鈕,調到零點以上某個位置,一般是20-30毫伏;4、分析樣品。將六通閥扳到取樣的位置,把球膽放到樣品入的位置,換新樣品時,要多沖一會,將六通閥扳到進樣的位置,按工作站相應
7、通道的遙控開關,待出完最后一個峰后,按下停止采集。查看并處理譜圖,在報告中查看分析結果;5、安全關機。停止分析后,按儀器停止鍵,儀器停止加熱,斷掉橋流,待柱溫降止室溫時,即可關掉載氣;更換柱子過程中:用氫氣作載氣的,要用洗潔凈水試漏,柱頭不要有氣泡。儀器使用過程中:1、開鋼瓶手柄前,一定要松開減壓閥頂針,氫氣、氮氣鋼瓶的一次表頭要剩有1MPa,氫氣、氮氣應該99.999%。2、 加熱、加橋流前一定要通上載氣。油漿中催化劑含量實驗操作規程1、 取足夠量具有代表性的試樣;2、 將試樣在水浴中加熱至70-80使其流動性變好;3、 趁熱將油漿激烈震動1.5分鐘,立即將油漿準確注入25ml于事先加入25
8、ml煤油的兩支離心管中;4、 再加入50ml熱煤油稀釋;5、 使其混合均勻后放置水浴(70-80)上保持3分鐘;6、 放入離心機中立即轉動2分鐘;7、 取出離心管放入水浴2分鐘后,讀取催化劑體積直至體積不變為止;8、 查表計算催化劑體積(g/ml)。石油產品鹽含量實驗操作規程1、 按儀器按裝要求將儀器各組成部分連接好,依次打開微機鹽含量測定儀主機、計算機、攪拌器等的電源,按實驗要求配置好電解液及所需試劑;2、 將主機的電極連線按標記接到滴定池的參考、測量、陰極、陽極的接線柱上,并擰緊保證接觸良好;3、 聯機操作:打開WC-200型微機鹽含量測定儀軟件,單擊聯機。聯機正常后,窗口左下方顯示聯機狀
9、態;4、 測試偏壓:用新鮮的電解液沖洗電解池2-3遍,再與主機連接好,打開攪拌,使攪拌子轉動平穩。單擊工具欄V圖標,單擊偏壓測定與設定中開始測量,儀器自動采集電解池偏壓,穩定后單擊確定完成偏壓測定;5、 修改偏壓:在分析控制項的工作檔單擊“V”圖標,刪除原有偏壓值輸入所需偏壓值,按確定,完成修改偏壓。基線會重新穩定;6、 選擇實驗所需工作參數:元素狀態、含量單位、分析元素、標樣/樣品、元素含量等,最后按確定。選擇“K”圖標放大倍數2000-2400和“R”圖標積分電阻進行設定;7、 轉化系統調試:輸入“標樣濃度”“進樣體積”待基線平穩后單擊啟動后即可進標樣,自動結束后可連續分析標樣。轉化率正常
10、在80-110%之間。在數據處理中求平均轉化率單擊確定;8、 按實驗規定的步驟處理好樣品,取適量抽取液。選擇標樣/樣品中的樣品,分析步驟同分析標樣步驟相同,分析幾次,求樣品平均含量;9、關機順序:依次關閉儀器主機、微機、顯示器、攪拌器電源,沖洗滴定池換上新電解液。石油產品水分實驗操作規程1. 將冷凝管、接收器和裝好試樣的蒸餾燒瓶連接好,冷凝管上部用棉花堵好;2. 注意防止突沸,蒸餾燒瓶中需加入沸石;3. 打開測定儀電源開關,指示燈亮;4. 調節電壓為100120V,等見到氣圈上至蒸餾燒瓶口時回調至50V或更低;5. 及時控制電壓,使回流速度為24滴/秒;6. 待蒸餾快要結束時,加電壓至150V
11、或更高,使溶液快速沸騰,沖洗冷凝管內壁;7. 關閉電源,待冷卻后洗滌蒸餾燒瓶和接收器。石油產品餾程實驗操作規程1檢查并確保溫度計,量筒及蒸餾燒瓶合格;2準確量取100ml無水試樣,注入清潔燒瓶內,將溫度計規范安裝到燒瓶中后再安裝到餾程支管上;3溫度計安裝符合要求蒸餾燒瓶安裝不能傾斜,冷凝管出口插入量筒深度應小于25,并不低于100毫升標線 ; 4量取試樣的量筒放在冷凝管下端,冷凝管出口在初餾后應靠量筒壁,用棉球塞好; 5接通儀器電源調整加熱強度,同時啟動秒表做好記錄;6 餾出速率符合要求,蒸餾汽油從開始加熱到初餾點所經過的時間為5-10分鐘,蒸餾煤油、輕柴油時為10-15分鐘,蒸餾重柴或其他重
12、質油料時為10-20分鐘,初餾點后加熱速度要均勻,保持每分鐘餾出4-5毫升;7蒸餾汽油時,冷凝管水槽中的溫度必須保持在0-5,蒸餾煤油、柴油時溫度要不高于30,蒸餾蠟油時控制水溫在50-70之間。注入蒸餾燒瓶時試樣的溫度為20±3;8.觀察溫度時視線水平,記錄規定溫度;9.實驗結束冷卻5分鐘后,讀取總餾量和殘留量。石油產品飽和蒸氣壓(雷德法)實驗操作規程1、 將儀器放置在平穩、堅實的工作臺上,向水浴內加入蒸餾水至水位線;2、 連接好電源,打開總電源開關,此時開關指示燈亮,打開溫度控制開關,調節設定溫度為37.8;3、 打開壓力檢測開關,壓力檢測數碼管亮;4、 儀器水溫升至37.8
13、177;0.1,且壓力檢測開關打開15分鐘后,儀器即可正常使用;5、 將氣彈按水平方向與水浴內的攪拌器連接好后,打開相應攪拌開關,按下壓力檢測按鍵,儀器自動檢測飽和蒸氣壓力值最大時,即可記錄數據;6、 其他參考GB/T8017的步驟進行操作。石油產品機械雜質實驗操作規程1、 將儀器氣路、電路系統連接好,對于原油、渣油等重質油品,需將加熱漏斗套在玻璃漏斗外面;2、檢查真空泵潤滑油余量,其液面高度應為觀察窗的一半,但不高于觀察窗的2/3;3、 將事先恒重的濾紙放好在玻璃漏斗中,用石油醚或溶劑油潤濕使濾紙緊貼漏斗內壁;4、 將真空泵排氣口套取下,打開真空泵開關,將試樣沿玻璃棒徐徐倒入過濾漏斗進行過濾
14、;5、 調節負壓使過濾速度呈滴狀,對于原油、渣油等重質油品需要用加熱漏斗加熱;6、 實驗結束,關閉真空泵開關以及加熱漏斗開關;7、 待儀器冷卻后,拆卸并洗滌玻璃漏斗,清理抽濾瓶。石油產品凝點實驗操作規程 1含水的試樣必須脫水,脫水試樣的溫度不應超過50; 2在清潔干燥的試管中注入試樣,使液面至標線處,用軟木塞將溫度計固定在試管中央,使水銀球距試管底部810mm;4將裝有試樣和溫度計的試管,垂直浸在50±1的水浴中,使其加熱到50±1;5試樣垂直的在室溫中靜置,直到試樣冷卻到35±5;6將這套儀器浸在冷卻劑中,冷卻劑的溫度要比試樣的預期凝點低78; 7到估計溫度時,
15、將試管傾斜45,1分鐘后觀察液面是否移動,移動則低于4進行測定,直到不移動為止,不移動則高于2測定直到移動為止; 8觀察液面后,若不凝必須重新加熱到50±1;9試樣的凝點必須進行重復測定;10第二次測定時的開始實驗溫度,要比第一次所測出的凝點高2。石油產品密度實驗操作規程 1密度計在使用前全部擦拭干凈,擦拭后不要用手握最高分度線以下各部,以免損壞密度計; 2測定密度所用量筒直徑大于密度計擴大部25mm,其高度保證為密度計浮起超過25 mm, 否則影響準確度;3將有足夠流動性的試樣小心沿壁傾入清潔的量筒中; 4測量前消除試樣內部及表面的氣泡,否則會使結果偏小;5選擇合適清潔的密度計放入
16、待測試樣中等密度計穩定后進行讀數; 6讀數時,眼睛必須與液面上邊緣保持同一水平,讀準至0.0005/cm3 ,溫度計讀數準至0.1; 7輕輕轉動密度計,然后放開重新讀數,取連續測定兩次結果的平均值作為實驗結果,兩次測定溫度范圍控制在0.5以內。石油產品殘炭實驗操作規程1打開殘炭實驗儀器電源,使其恒溫至520±5;2在清潔恒重的瓷坩堝中按要求稱量試樣;3將盛有試樣的坩堝放到殘炭儀空穴中,并立即蓋上坩堝蓋開始加熱;4當試樣加熱到溢出蒸氣時立即點燃、煅燒,從開始加熱到煅燒結束需30分鐘;5煅燒結束后立即取出坩堝,在空氣中冷卻1-2分鐘;6.將冷卻完畢的坩堝放入干燥器內,恒溫40分鐘后進行稱量(0.0002克);7根據殘留量計算結果。石油產品閉口閃點實驗操作規程1將無
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