1、乳與乳制品非常規理化指標檢驗乳制品中鈣、鎂、鐵、鋅、鉀、鈉、銅、錳的檢測YLNB 5.141. 范圍本方法規定了用原子吸收分光光度法測定鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅、銅和錳的方法。本方法適用于嬰幼兒配方食品和乳粉中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅、銅和錳的測定。2. 方法提要樣品經干法（或濕法）灰化，分解有機質后，加酸使灰分 中的無機離子全部溶解，直接吸入空氣-乙炔火焰中原子化，并在光路中分別測定鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅、銅和錳原子 對特定波長譜線的吸收。測定鈣、鎂、鉀、鈉時，需用鑭作 釋放劑，以消除磷酸等的干擾。3. 儀器及器材3. 1原子吸收分光光度計和空氣壓縮機。3. 2鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鐵、銅、錳空心

2、陰極燈。3. 3高純乙炔氣。3. 4石英坩堝或瓷坩堝。3. 5 三角瓶：150mL3. 6吸管、移液管或移液槍3. 7高溫爐4. 試劑 實驗用水為二級水，試劑均為優級純。4. 1濃鹽酸。4. 2鹽酸：體積分數為2%4. 3鹽酸：體積比1 : 4。4. 4硝酸：體積比1: 1。4. 5鑭溶液：鑭的濃度為50g/L稱取29.32g氧化鑭（La?。），用25mL去離子水濕潤后，慢慢仔細地添加125mL濃鹽酸使氧化鑭溶解后，用去離子水 稀釋至500mLo4. 6鉀標準貯備液：鉀離子的質量濃度1000譏mL。4. 7鈉標準貯備液：鈉離子的質量濃度1000 yg/mL。4. 8鈣標準貯備液：鈣離子的質量濃

3、度1000 yg/mL。4. 9鎂標準貯備液：鎂離子的質量濃度1000y /mL。4. 10鋅標準貯備液：鋅離子的質量濃度1000 y/mL4. 11鐵標準貯備液：鐵離子的質量濃度1000 y/mL4. 12銅標準貯備液：銅離子的質量濃度1000 y/mL4. 13錳標準貯備液：錳離子的質量濃度1000 y/mL 分別吸取 4.6、4.7、4.8、4.9、4.10、4.11、4.12 和4.13 標4. 14各離子的標準中間液：質量濃度均為100 y/mL。準貯備液10mL于 8個100mL容量瓶中，用鹽酸（4.2 ）定容， 得到上述離子的標準中間液。5. 方法5. 1標準曲線5. 1. 1標

4、準混合溶液的配制按表1給出的體積，配制各元素標準工作液。即分別吸取鐵、鋅、銅、錳標準中間液（4.14 ）于100mL容量瓶中用鹽酸（4.2 ） 定容，即為鐵、鋅、銅、錳標準溶液；分別吸取鈣、鎂、鉀、 鈉標準中間液（4.14 ）于100mL容量瓶中，加2mL鑭溶液（4.5 ） 用鹽酸（4.2 ）定容，即為鈣、鎂、鉀、鈉標準溶液。各元 素濃度如表2。表1配置標準溶液所取各元素標準中間液的體積mL標準工作液的序號KCaNaMgZnFeCuMn10.510.50.10.510.10.121210.2120.20.231.541.50.31.530.40.442520.4240.60.652.5-2.5

5、0.5-50.80.8表2標準溶液各元素的濃度ug/mL序號KCaNaMgZnFeCuMn10.510.50.10.510.10.121210.2120.20.231.541.50.31.530.40.442520.4240.60.652.5-2.50.5-50.80.85. 1 . 2標準曲線的繪制按照儀器說明書將儀器工作條件調整到測定各元素最佳狀態，選用靈敏吸收線 K766.5nm、Ca422.7nm、Na588.9nm、 Mg285.2nm Fe248.3nm、Cu 324.7nm、Mn279.5nm Zn213.9nm 將儀器調好預熱后，用毛細管吸噴鹽酸（4.2 ）溶液，測定鉀鈉鈣鎂時

6、用含鑭1g/L的體積分數為2%的鹽酸（HCI）調零。分別測定標準溶液中各離子的透光率，對各元素含量繪制 標準曲線并計算出回歸方程，要求相關系數大于等于0.995。5. 2樣品處理干法灰化處理：精確稱取粉類樣品2.0g （檢測銅、錳時 5.0 g ）（精確至小數點后第四位），液體樣品5g（或5mL）于坩堝（3.4 ）中，在電爐上微火炭化至不放煙，再移入高溫 爐（3.7 ）中升溫至490C使樣品灰化成白色灰燼。如果有 黑色炭粒，冷卻后，則滴加少許1:1的硝酸（4.4 ）濕潤。在電爐上小火蒸干后，再移入 490 C高溫爐中繼續灰化成白 色灰燼，取出，冷卻至室溫，加 1: 4的鹽酸5mL,在電爐上 加

7、熱使灰燼充分溶解，冷卻至室溫后，移入100ml （銅、錳移入25 ml）容量瓶中，用去離子水定容，同時處理一個空 白樣品。（樣品處理好定容的體積可根據樣品中元素的含 量選擇）濕法消化處理：精確稱取粉類樣品2.0g （檢測銅、錳 時5.0 g ）（精確至小數點后第四位），液體樣品5g（或5mL）于150mL的三角瓶中，放數粒玻璃珠，加硝酸20mL ,5mL高氯酸（可適當按比例減少酸的用量），加蓋浸泡過夜，次日 加一小漏斗（可選擇使用）置于電熱板上加熱消解。若變 棕黑色，再加少量添加混合酸（硝酸和高氯酸），直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷備用。（注意不可使瓶內液體燒干）用滴管將試樣消化

8、液洗入100ml （銅、錳移入25 ml）容量瓶中，用去離子水定容，同時處理一個空 白樣品。（樣品處理好定容的體積可根據樣品中元素的含量選擇）5. 3樣品的測定調整好儀器最佳狀態，用相應的鹽酸溶液（4.2 ）調零后，按下面的方式測定樣品的透光率及試劑空白。5. 3. 1鉀的測定從100mL樣液中吸取1mL于 100mL容量瓶中，力口 2mL鑭 溶液，用鹽酸（4.2 ）定容，上機測定。5. 3. 2鈣、鎂、鈉的測定從100mL樣液中吸取1mL于 50mL容量瓶中，加鑭溶液ImL,用鹽酸（4.2 ）定容，上機測定5. 3. 3鐵、鋅的測定用100mL羊液直接上機測定。5. 3. 4銅、錳的測定用25mL羊液直接上機測定。6. 結果計算(c i-c 2) x VX A樣 品 中