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文檔簡介

1、科研技能訓練與學科競賽第二篇第二篇 化學實驗方案設計化學實驗方案設計 實驗設計化學實驗方案設計是指為了達到一定實驗設計化學實驗方案設計是指為了達到一定的實驗目的而綜合運用理論知識和實驗基本操作的實驗目的而綜合運用理論知識和實驗基本操作所進行的化學實驗設計。包括設計制備物質的實所進行的化學實驗設計。包括設計制備物質的實驗、設計檢驗物質的實驗等等。驗、設計檢驗物質的實驗等等。如何設計實驗方案從已知條件出發,弄清實驗的目的和反應原理從已知條件出發,弄清實驗的目的和反應原理;從反應原理出發,構思實驗方法和步驟;從反應原理出發,構思實驗方法和步驟;根據實驗方法和步驟,確定實驗試劑和儀器根據實驗方法和步驟

2、,確定實驗試劑和儀器。設計設計實驗實驗觀察實驗現象,收集實驗數據,處理實驗觀察實驗現象,收集實驗數據,處理實驗問題。問題。分析分析數據處理,分析概括,得出結論數據處理,分析概括,得出結論化學實驗方案設計時遵循的原則化學實驗方案設計時遵循的原則n(1)科學性:實驗原理準確,實驗流程合理)科學性:實驗原理準確,實驗流程合理n(2)安全性:保護人身安全、保護環境、保護儀器。)安全性:保護人身安全、保護環境、保護儀器。n(3)可行性:條件允許,效果明顯,操作簡便可行。)可行性:條件允許,效果明顯,操作簡便可行。n (4)簡約性:方案簡單易行,力求使用簡單儀器,采用簡)簡約性:方案簡單易行,力求使用簡單

3、儀器,采用簡便方法,確定最佳途徑,優化實驗的方法程序。便方法,確定最佳途徑,優化實驗的方法程序。 n(5)文字敘述要簡明、準確,分析討論要有理論依據。)文字敘述要簡明、準確,分析討論要有理論依據。一、研究方案的基本格式一、研究方案的基本格式1、課題名稱:要求準確、規、簡潔、課題名稱:要求準確、規、簡潔準確性要求準確性要求準確地表達實驗的核心內容,恰如其分地反映研究的范圍和達到的深度。規性指描述要科學規性指描述要科學.簡潔性要求課題名稱不能太長,一般不超過簡潔性要求課題名稱不能太長,一般不超過20個字。個字。2、摘要及關鍵詞、摘要及關鍵詞1)內容要求)內容要求摘要應包括如下內容:研究的目的和重要

4、性;主要研究內容和方法;研究的基本結果,應突出論文的創新性;結論或結果的意義。常稱為摘要的四要素,即“目的、方法、結果、結論”。摘要的寫作要求摘要的寫作要求2)寫作規范)寫作規范要求摘要用第三人稱寫法,不要例證,不講研究過程,不過多涉及研究背景,不用圖表,不用引文,不要自我評價或批判他人。文中不用“本文”、“作者”、“文章”等詞。文字要簡短精煉,一般在200300字。一篇好的摘要應使讀者對實驗研究的目的、方法、結果和結論有一個清晰、全面的理解;結構要嚴謹、表達要簡明、語義要確切。關鍵詞:關鍵詞: 是反映實驗主要內容的詞或詞組。每篇文章可選36個關鍵詞貴陽市售油條中鋁含量檢測貴陽市售油條中鋁含量

5、檢測例例-1作者姓名作者單位摘要:摘要:目的:測定貴陽市售油條中鋁含量,探討鋁對人體健康的危害。方法:對隨機抽檢的樣品經硝酸高氯酸消解后定容,用鉻天青S分光光度法測定樣品中鋁含量。結果:樣品中鋁含量范圍為mg/kg。結論:在抽檢的30份樣品中鋁含量?超標,提示監督部門應引起重視。關鍵詞關鍵詞: 油條;鋁;分光光度法油條;鋁;分光光度法;檢測檢測3、課題提出的背景和意義、課題提出的背景和意義課題研究的背景、現狀分析。簡要分析該課題目前國內外研究及相關課題研究的狀況。 1 前言(立題依據)前言(立題依據) 鋁是一種低毒、非必需的微量元素,在油條中添加鋁主要是起膨松作用,然而過量的鋁則會導致老年性癡

6、呆,也會影響到兒童的智力。據文獻報道,鋁的生物學需要性表現在腦的發育與活動以及神經傳導上,目前認為至少有10種神經疾病和鋁的蓄積有關1。因此,世界衛生組織(WTO)正式將鋁定為污染物,應加以控制并多方面防范。我國食品衛生標準也規定了膨松類食品中鋁的使用限量,其最大允許濃度為100mg/kg。為了解市售油條中鋁含量情況,以便進一步探討鋁對人體健康的影響,我們對貴陽市售油條中鋁含量進行檢測。例例-21)研究方法實驗采用的方法及原理3、研究方法與步驟、研究方法與步驟2)實驗步驟設備儀器及試劑實驗裝置實驗步驟結果及討論2.1 實驗原理實驗原理例例-3 試樣經處理后,三價鋁離子在乙酸一乙酸鈉緩沖介質中,

7、與鉻天青S及溴化十六烷基三甲胺反應形成藍綠色三元絡合物,于635 nm波長處測定吸光度并與標準比較定量。理論計算:鋁殘留量計算。 X=c/(mV2 /V1)X鋁殘留量mg/kg; C從標準曲線上測得值g; C0 從標準曲線上測得空白值,0g; V1 定容體積, mL; V2 分取體積mL; m 取樣量, g。2 實驗部分實驗部分2.2 材料與方法材料與方法樣品的采集樣品來源于貴陽市兩城區部分飲食店及街道攤點共30個加工點所銷售的油條, 隨機采集。主要儀器與試劑儀器:721分光光度計、電子天平、精密pH計,恒溫磁力攪拌器。試劑:硫酸、氫氧化鈉、乙酸鈉、冰乙酸,鉻天青S、溴化十六烷基三甲胺、抗壞血

8、酸、金屬鋁粉,均為分析純鋁標準貯備液:精確稱取1.0000g金屬鋁(純度99.99%),加50ml6mol/L鹽酸溶液,加熱溶解待冷卻后移入1000ml容量瓶中定容。鋁標準使用液:吸取1.00mL鋁標準儲備液于100m容量瓶,稀釋至刻度,再從中吸取10.00mL于100mL容量瓶,稀釋至刻度。該溶液每毫升相當于1 g鋁。2.3 實驗步驟實驗步驟2.3.1 樣品處理樣品處理將樣品粉碎均勻、烘干后,置于干燥器中。樣品用酸浸法處理:稱取0 .5 g試樣,加硫酸(5+95)20-25mL酸化,靜置片刻,干濾后,用硫酸(5+95)洗滌濾紙,向濾液中加入60-70mL水,調節pH值到4.74,定容到100

9、m1容量瓶中。2.3.2 標準曲線的繪制標準曲線的繪制 1) 吸取鋁標準使用液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml分別置于25ml比色管中 2) 加入1%硫酸2ml(保證試樣溶液中有1%硫酸) 3) 依次加入8ml乙酸乙酸鈉緩沖溶液,10g/L抗壞血酸溶液1.0ml(現配),混勻 4) 加入0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液2.0ml,混勻5) 再加入0.5g/L鉻天青S溶液2.0ml,搖勻后,用水稀釋至刻度,室溫放置20min 6) 用1cm比色皿,于分光光度計上,以零管調零點。于640nm波長處測其吸光度,以A值為縱坐標,以C為橫坐標,繪制標準曲線2.3.3 樣品測定樣品測定

10、重復B中步驟26,測得樣品在640nm波長處的吸光度2.4 結果及討論結果及討論三價鋁離子與鉻天青S及溴化十六烷基三甲胺反應形成藍綠色三元絡合物在635 nm波長處測定吸光度如下表:鋁標準液鋁標準液濃度濃度0.020.040.080.120.16吸光度1) 標準曲線標準曲線2.4 .1實驗結果實驗結果表表1 鋁標準溶液的吸光度鋁標準溶液的吸光度數據處理得標準曲線吸光度A濃度圖1 標準曲線樣品編號樣品編號12345.吸光度Al含量2)樣品的測定結果樣品的測定結果表表2 樣品的測定結果樣品的測定結果試驗反應過程中各因素影響1) 酸度對結果的影響溶液的酸度對反應生成四六混合膠束影響較大,通過改變乙二胺-鹽酸緩沖溶液的用量來調節溶液酸度,選用? mL為最佳使用量。2) 鉻天青S用量的影響鉻天青S的用量對四元混合膠束的形成有一定的影響,分別選用鉻天青S用量為1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,吸光度不斷變化,選用?時,結果最穩定。2.4 .2 分析與討論分析與討論3 結結 論論 對隨機抽檢的貴陽市30份油條樣品經硝酸高氯酸消解后用鉻天青S分光光度法測定樣品中鋁含量。結果表明樣品中鋁含量范圍為mg/kg。?份樣品中鋁含量超標, ?份樣品低于國家標準,檢測結果為食品監督部門提供參考。參考文獻的寫法參考文獻的

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