1、.一、目的：檢測冷軋軋制油性能二、范圍：冷軋軋制油三、職責：四、內容：（一）運動粘度 （參照 GB/T265 ）1.1 儀器毛細管粘度計 ，定期檢定并確定系數每次試驗時 ，根據樣品粘度范圍選擇不同毛細管內徑的粘度計 。被測樣品在選用的粘度計里流出時間不得少于200s恒溫浴：附設自動攪拌裝置和能夠準確調節溫度的熱電裝置（溫控精度 0.1 ）玻璃水銀溫度計 ，分度為 0.1 （定期檢定 ）秒表，分度為 0.1s，（定期檢定 ）1.2 試劑及溶液石油醚，609 0 ，分析純無水乙醇 ，化學純鉻酸洗液1.3 試驗準備對油品來說 ，若試樣含有水或機械雜質時 。在試驗前必須經過脫水處理，并過濾機械雜質對水

2、基樣品 ，若試樣有雜質也需過濾粘度計必須清潔干燥 。若沾有污垢 ，則用石油醚 （水基樣品不用 ）、鉻酸洗液 、水、乙醇依次洗滌 ，烘干或倒置自然晾干開啟恒溫浴 ，將溫度設定至測量所需的溫度 。 同時選擇適宜量程并校準的溫度計浸入恒溫浴中 ，用夾子固定在支架上 ，試驗的溫度必須保持恒定到 0.1 。1.4 試驗步驟裝樣：在內徑符合要求且清潔干燥的毛細管粘度計內裝入試樣 ，裝樣時，將橡皮管套在粗管的小玻璃支管上 ，并用食指堵住粗管口 ，將粘度計倒.專業資料 .置，把毛細管的長玻璃管伸入樣品內 ，用吸耳球通過橡皮管將樣品吸到第二個刻度（注意不要使管身 、擴張部分的液體發生氣泡和裂隙 ）提起粘度計正放

3、 ，擦干凈外壁所附著的樣品 ，并從支管上取下橡皮管套在有毛細管的長玻璃管口。恒溫：將裝有試樣的粘度計浸入事先準備妥當的恒溫浴中 ，并用夾子將粘度計固定在支架上 ，將粘度計調整成為垂直狀態 。 試驗溫度保持恒定在 0.1 恒，溫樣品約 15min 。測量：將樣品吸至粘度計擴張球內，使試樣液面稍高于刻度標線，注意不要讓毛細管粘度計和擴張球內產生氣泡或裂隙 ，計下試樣從第一刻度標線到第二刻度標線間的流出時間 。重復進行 ，計算各次流動時間與算術平均值差數不超過算術平均值的 0.5% ，取兩次的平均值 。1.5 計算在溫度 T 時，試樣的運動粘度V(mm2/s) 按下式計算 。V=CT式中： C 粘度

4、計常數 ，(mm2/s2)T 試樣流動時間 ，s（二）微量水分 （參照體積法 GB/T7600 ）。2.1 試劑及儀器100ml 燒杯、微量進樣器 0.5 微升 1 毫升、微量水分測定儀 、蒸餾水、待測樣品。2.2 儀器的標定打開儀器電源開關 ，按確定鍵 ，儀器開始攪拌電解 ，抽取 0.1 微升蒸餾水 ，點擊啟動鍵 ，待蜂鳴聲響之后觀察顯示器讀數 ，直到將顯示值標到 100 8 微克即為標定完畢 。2.3 試驗步驟根據被測樣品的含水情況選擇合適的進樣器。將進樣器用被測樣品沖洗 23 次（來回抽取樣品 ），然后吸入一定量的樣品，為注樣作好準備 。.專業資料 .把樣品通過進樣口注入到電解液中，電解

5、自動開始 。測定結束 ，蜂鳴器響 ，儀器顯示數值便為實際所測定的水分，單位為微克。（三）閃點（參照閉口 GB/T261 ）3.1 試劑及儀器閃點試驗杯 、點火槍、全自動閉口閃點試驗器 、待測樣品 。3.2 試驗步驟打開電源開關 ，進入【參數設置 】界面，對預置溫度 、滯后溫度 、打印狀態等選項進行設置 。將干燥試樣杯加入試樣放入加熱浴內。按功能鍵進入 【樣品測試 】界面，按開始鍵 ，升降臂自動落下 ，氣源接通，試驗開始計時 。用點火槍或按住儀器左側的電子點火器按鈕 ，將引火頭引燃 ，火焰應控制在 34 毫米 。儀器在低于預置溫度 23 5時開始點火劃掃 。閃火被測出時 ，儀器停止數據采集 ，顯

6、示閃火溫度打印記錄結果 ，停止加熱，關閉火焰 ，升降臂自動抬起 ，實驗結束 。待試樣杯內油樣溫度降到常溫時 ，將試樣杯拿出 ，倒掉廢樣 ，用石油醚清洗干凈 。（四）顆粒度（ NAS1638 ）4.1 試劑及儀器石油醚（沸程 90 120 ）， 250ml 試劑瓶 ，超聲波清洗器 ，油液顆粒度分析儀。4.2 實驗步驟打開儀器電源開關 ，儀器自檢完成后進入主界面。將檢測杯或專用檢測瓶清洗干凈后 ，烘干，加入過濾過的石油醚溶液（等級在 6 級一下），并將其置于氣壓艙內 ，密封氣壓藏 。點擊 【清洗操作 】，.專業資料 .執行清洗操作 ，清洗完畢后點擊 【返回】，回到主界面 。4.2.3 根據檢測要求

7、進行通道設置，我們需要設置的檢測標準為 NAS1638 。將待測樣品加入樣品瓶中 ，旋緊瓶蓋 ，并用手使勁搖晃 5 分鐘 。再將樣品瓶瓶蓋稍松 ，放入超聲波清洗槽中 ，除去樣品中的氣泡 ，直至氣泡上升至液面為止 ，時間盡量短 ，然后靜置 23 秒，以待余氣上升至液面 。根據樣品的粘度情況選擇常壓檢測或加壓檢測。檢測結束后進行數據查詢 ，在數據查詢界面可查詢到樣品的等級 。點擊【打印當前頁 】或【打印全部頁 】將所需項目逐一打印出來 。檢測完畢后必須用過濾過的石油醚溶液 （沸程 90 120） 執行數次清洗操作 ，清洗完畢后 ，方可進行下一個樣品的檢測或關機 。（五）餾 程5.1 試劑及儀器10

8、0ml量筒 、 125ml支型蒸餾燒瓶、溫度計最小分度1 或小于1 （ 400）、 橡膠塞、秒表、人造沸石 、待測樣品 。5.2 試驗步驟打開儀器 ，點擊【參數設置 】，對試驗參數進行設定 。 打開電源 ，設置冷浴溫度 ，打開冷浴和制冷開關 ，當實際溫度降到所設的冷浴溫度時 ，關掉制冷。用量筒量取 100ml 試樣加到容量為 125ml 的支形蒸餾燒瓶中 。將溫度計用膠塞安裝在支形蒸餾燒瓶上 ，使得溫度計探頭與蒸餾燒瓶支管內側下部對齊 。將安裝了溫度計的燒瓶安裝到放置了支板的加熱臺上 ，用膠塞將蒸餾燒瓶支管緊緊的與冷凝管相連 ，調節蒸餾燒瓶使其處于直立的位置 。調節升降臺按鈕 ，使蒸餾燒瓶支板

9、緊緊的接觸蒸餾燒瓶的底部 。將容量為 100ml 的接收量筒放置在冷凝液溢流口 。打開電爐開關 ，調節加熱電壓 ，開始蒸餾 ，并在同一時間開啟秒表計時。.專業資料 .測初餾點 ：記錄從冷凝管的末端滴下第一滴冷凝液時所觀察到的溫度計讀數，且秒表所示的時間 。分別記錄接收量筒內接收到的的溶液體積為總容量的5% 、 50%、90%、95% 時，溫度計的讀數及秒表所示的時間。測終餾點 ：記錄試驗中溫度計所示的最高溫度（即溫度升高到一定值時，突然下降前的溫度 ），并記錄秒表所示的時間 。（六）銅片腐蝕6.1 儀器與材料試驗彈、試管（長 150mm ，外徑 25mm ，壁厚 12mm 。 在試管 30ml

10、 處刻一環線 ）、 水浴或其他液體浴 （或鋁塊浴 ）、 磨片夾鉗或磨具 、觀察試管（扁平形）、溫度計（全浸，最小分度 1 或小于 1 ）、 異辛烷和石油醚 、銅片（純 度大于 99.9% 的電解銅 。 寬為 12.5mm ，厚為 1.53.0mm ，長為75mm ）、 65 微米 （ 240 粒度 ）的碳化硅或氧化鋁 （剛玉 ）， 砂紙 （或紗布）， 105 微米（ 150 目）的碳化硅或氧化鋁 （剛玉）砂粒，以及藥用脫脂棉 。 6.2 腐蝕標準色板腐蝕標準色板的分級分級名稱說明（注）新磨光的銅片（注）1a.淡橙色，幾乎與新磨光的銅片一樣輕度變色b.深橙色a.紫紅色2b.淡紫色中度變色c.帶有

11、淡紫藍色 ，或銀色，或兩種都有 ，并分別覆蓋在紫紅色上的多色彩.專業資料 .d.銀色e.黃銅色或金黃色a.洋紅色覆蓋在黃銅色上的多色彩3深度變色b.有紅和綠顯示的多色彩 （孔雀綠），但不帶灰色a.透明的黑色 、深灰色或僅帶有孔雀綠的棕色4腐蝕b.石墨黑色或無光澤的黑色c.有光澤的黑色或烏黑發亮的黑色6.3 試片的制備表面準備表面準備的操作步驟 ：把一張砂紙放在表面平坦的表面上 ，用煤油或洗滌溶劑濕潤砂紙 ，以旋轉動作將銅片對著砂紙摩擦 ，用無灰濾紙或夾鉗夾持 ，以防止銅片與手指接觸 。最后磨光從溶劑中取出銅片 ，用無灰濾紙保護手指來夾拿銅片 。 取一些 105 微米（ 150 目）的碳化硅或氧

12、化鋁 （剛玉）砂粒法國在玻璃板上 ，用 1 滴洗滌溶劑濕潤，并用一塊脫脂棉 ，蘸取砂粒 。 用不銹鋼鑷子夾持銅片 ，千萬不能接觸手指。先摩擦銅片各端邊 ，然后將銅片夾在夾鉗上 ，用沾在脫脂棉上的碳化硅或氧化鋁 （剛玉）砂粒磨光主要表面 。 磨時要沿銅片的長軸方向 ，再返回來磨以前，使動程越出銅片末端 。 用一塊干凈的脫脂棉使勁摩擦銅片 ，以除去所有的金屬屑 ，直到用一塊新的脫脂棉擦拭時不再留下污斑為止 。 當銅片擦凈后 ，馬上浸入以準備好的試樣中 。6.4 試驗步驟5.1 打開電源開關 ，按試驗要求在溫控顯示器上對試驗溫度進行設置。5.2 將油樣倒入清潔 、干燥的試管中 30ml 刻線處 ，并

13、將經過處理的干凈的銅片在一分鐘內浸入該試管的試樣中 。.專業資料 .5.3 把試管小心的移入試管架內 ，并把試管架移入符合該試樣實驗要求的恒溫水浴中 ，按要求的時間進行水浴加熱 。5.4 在恒溫浴中放置的時間達到要求時間后，取出試管并關掉電源開關。5.5 把試管中的油樣倒入燒杯中，倒時要讓銅片輕輕的滑入，以免碰破燒杯。5.6 用不銹鋼鑷子立即將銅片取出，浸入洗滌劑中 ，洗去試樣 。5.7 立即取出銅片 ，用定量濾紙吸干銅片上的洗滌溶劑。5.8 把銅片放在扁平試管中 ，與腐蝕標準色板比較來檢查變色或腐蝕跡象。（七）灰分（參照 GB508 85）7.1 試劑及儀器瓷坩堝或瓷蒸發皿 50ml 和 9

14、0 120ml 、電熱板或電爐 、馬弗爐、干燥器、定量濾紙直徑 90mm 、鹽酸（化學純）。7.2 準備工作將稀鹽酸 （ 1:4）注入所用的坩堝內煮沸幾分鐘 ，用蒸餾水洗滌 ，烘干后，放入馬弗爐中 775 25 下至少煅燒十分鐘 ，取出在空氣中冷卻三分鐘 ，移入干燥器，冷卻至室溫進行稱量 。準確至 0.0001 克。7.3 試驗步驟稱取 25 克試樣裝入稱量好的干燥的50ml 坩堝中 。取出一張濾紙疊成兩折 ，卷成圓錐形 ，把尖端的 510 毫米之頂端部分剪去 ，放入坩堝內 。 把剪成圓錐形的濾紙（引火芯 ）安穩的插在坩堝的油中，將大部分試樣表面蓋住 。測定含水的試樣時將裝有試樣和引火芯的坩堝

15、置于電熱板上，緩慢加熱使其不濺出 ，讓水分慢慢蒸發 ，直到浸透試樣的濾紙可以燃著為止。試樣燃燒后 ，將盛有殘渣的坩堝移入加熱到775 25 的馬弗爐中 ，在此溫度下保持1.52 小時，直到殘渣完全成為灰燼 。殘渣成灰燼后 ，將坩堝方在空氣中冷卻 3 分鐘，然后在干燥器中冷卻至室溫后進行稱量 ，準確至 0.0001 克。再移入馬弗爐中煅燒 2030 分鐘 。重復煅燒，冷卻及稱量 ，直至兩次稱量間的差數不大于 0.005 克 。.專業資料 .計算：灰分含量 （%）= 灰分重量 / 試樣重量 100%（八）酸值（參照 GB508 85）8.1 試劑及儀器多孔電熱水浴鍋、三角燒瓶 （ 250ml 、

16、300ml ）、 空氣冷 凝管 、量筒（ 50ml ）、 移液管 （ 25ml 、 10ml ）、 堿式滴定管（ 25ml ）、 微量滴定管（ 2ml 、 5ml ）、氫氧化鉀 乙醇溶液 （ 0.05mol/L ）、 95 乙醇（分析純 ）、甲酚紅指示劑或堿性藍 6B。8.2 試驗步驟參考下表 ，用清潔、干燥的三角燒瓶稱取適量的試樣 。酸值范圍取樣量， g稱準重量 ， g備注032020.05可用 25ml 移液管移取3 2520.20.01天平稱準稱取25 2500.20.020.001天平稱準稱取另取一 300ml 的三角燒瓶 ，加入適量 95 乙醇，裝上冷凝管 ，在不斷搖動下，與水浴中加

17、熱煮沸5 分鐘，除去溶解于 95 乙醇的二氧化碳先在煮沸過的 95 乙醇溶液中加入0.5 毫升甲酚紅指示劑 （或堿性藍6B），趁熱用0.05mol/L氫氧化鉀 乙醇標準溶液中和 ，至溶液由黃色變為紫紅色（或由藍色變為淺紅）為止 。 對未中和就已呈現紫紅色（或淺紅 ）的乙醇，若要用它測定酸值較小的試樣時，可事先用0.05mol/L稀鹽酸若干滴 ，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步驟中和直至溶液由黃色變為紫紅色（或由藍色變為淺紅 ）為止。將中和過的乙醇加入裝有試樣的三角燒瓶中，裝上冷凝管 ，充分旋轉搖動使乙醇和試樣混合 ，在不斷搖動下 ，煮沸 5 分鐘 。在煮沸過的混合液中 ，加入 0.5 毫升

18、甲酚紅指示劑 （或堿性藍 6B），趁熱用 0.05mol/L 氫氧化鉀 乙醇標準溶液滴定 ，直至 95 乙醇層由黃色變為紫紅色 （或由藍色變為淺紅 ）為止。 對于在滴定終點不能呈現紫紅色的試樣，.專業資料 .允許測定達到混合液的原有顏色開始明顯地改變時作為終點。結果計算 ：A= V*T/GT=56.1*CA=C*V*56.1/G式中：C 氫氧化鉀 乙醇標準溶液的摩爾濃度，mol/LV 測定時消耗氫氧化鉀 乙醇標準溶液的體積 ，mlT 氫氧化鉀 乙醇標準溶液的滴定度 ， mgKOH/mlG 試樣的質量 ， g56.1 氫氧化鉀的分子量A 軋制油的酸值 ，mgKOH/g8.3 精密度8.3.1 重

19、復性：同一操作者平行測定兩個結果之差不應超過以下數值：范圍，mgKOH/g重復性， mgKOH/g0.00 0.10.02大于 0.1 0.50.05大于 0.5 1.00.07大于 1.0 2.00.10再現性 ：兩個實驗室或同一實驗室兩次測定的結果不應超過以下數值：范圍， mgKOH/g再現性 ,mgKOH/g0.0 0.10.04大于 0.10.50.10大于 0.51.0平均值的 15大于 1.02.0平均值的 15.專業資料 .（九）羥值9.1 試劑及儀器多孔電熱水浴鍋 、三角燒瓶 （ 250ml ）、空氣冷凝管 、移液管 （ 50ml 、 10ml ）、堿式滴定管 （ 50ml ）

20、、吡啶（分析純、沸點在 114.5-115.5 之間）、氫氧化鉀 乙醇溶液 （ 0.05mol/L ）、乙酸酐 （分析純）、乙酰化試劑 （小心混合 1 體積純度至少為 97 的醋酸酐和 10 體積吡啶 ，存放于磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中 。 配制時應避免過熱 ，現用現配 ）、酚酞指示劑 （1 克酚酞溶于 100ml乙醇中）。9.2 試驗步驟試樣取樣量依試樣的羥值大小而定 ，一般情況下 ，軋制油可用移液管移取 50.0 毫升，加入 250 毫升三角燒瓶中 。9.2.2用 10 毫升移液管準確量取 10.0 毫升乙酰化試劑 ，加入裝有試樣的 250毫升三角燒瓶中 。9.2.3用吡啶潤濕冷凝管接頭 ，

21、并將冷凝管與三角燒瓶接上 。9.2.4旋轉搖動燒瓶中的混合物至混合均勻 ，置于沸水浴中加熱回流1 小時 。瓶中的混合物液面應低于水面 ，每隔 15 分鐘搖動一次 。9.2.5將 10ml 蒸餾水經冷凝管加入燒瓶中并充分搖勻 。9.2.6在沸水浴中繼續加熱 10 分鐘，將燒瓶及其內容物冷卻至室溫下，經冷凝管再加入 10ml 蒸餾水 。 卸下冷凝管用蒸餾水沖洗三角燒瓶磨口及內壁。用滴定管加 25ml0.5mol/LKOH 乙醇標準溶液 ，加 5 滴 1酚酞指示劑，在磁力攪拌器不斷攪拌下 ，繼續用 0.5mol/LKOH 乙醇標準溶液滴定至溶液出現紅色且 30 秒不褪為止 。檢測試樣的同時應進行空白

22、試驗，以 50.0ml 基礎油代替試樣進行 。結果計算 ：羥值 = （V0-V ）*C*56.1/G+X （mgKOH/g ）某醇類添加劑 X 在軋制油中的百分含量 =A/B*100 式中：C-KOH 乙醇標準溶液的摩爾濃度mol/LG- 試樣的質量 g.專業資料 .V0- 空白試驗消耗 KOH 乙醇標準溶液的體積mlV- 試樣耗用 KOH 乙醇標準溶液的體積mlX- 試樣的酸值 mgKOH/gA- 軋制油的羥值 mgKOH/gB- 為某醇類添加劑X 的羥值 mgKOH/g56.1 為氫氧化鉀分子量 。9.3.精密度重復性 ：平行測定兩個結果間的差值不得超過0.1（以軋制油中醇類添加劑 X 的百分含量計 ）。再現性 ：兩次測定兩個結果間的差數不得超過0.2（以軋制油中醇類添加劑 X 的百分含量計 ）。（十）皂化值（參照 GB/T8021 ）10.1.試劑及儀器多孔電熱水浴鍋 、三角燒瓶 （ 250ml ）、空氣冷凝管 、量筒（ 25ml ）、移液管（2