1、EN71-10.il有機化合物的測試1阻燃劑（flame retardan受限物質特定玩貝/玩貝部件玩具材料阻燃劑專為年齡小J- 3歲兒童設計的玩N及可拆卸玩只部件紡織品CompoundChinese NameCAS NumberLimitTri-o-cresyl phosphate磷酸三（鄰屮苯）78-30-8Action limit(50mg/kg)Tris(2-chlorocthyl)phosphate磷酸三（2-氯乙基）酯115-96-8Action limit(50mg/kg)Pentabromodiphenyl ether(total of 3 isomers)五浪聯苯讎32534

2、-81-9Action limit(1000mg/kg)Octabromodiphenyl ether(total of 4 isomers)八浪聯苯陋32536-52-0Action limit(1 OOOmg/kg)1.1前處理方法1用刀片從玩典樣品中裁剪出表面積為10cm2 或者更多的樣品，將樣品裁碎至粒徑小 J1 3mm的顆粒，混勻；2準確稱0.5g上述樣品，精確至lmg, W J - 20ml的號珀色帶聚四氟乙烯旋塞的樣品 瓶中，加入5ml的乙睛溶劑,塞緊蓋子,置F4CTC超聲水浴鍋中超聲60nin;3將上述萃取液過濾至他干凈的樣品瓶中，供儀器測試用。1.2儀器測試方法1儀器：LGC

3、W （-極管陣列檢測器）g2標樣的配置：稱lRlO1ng的標準物質，梢確至0. 1叩，至100ni的容住瓶中，加入25ni的乙席，超10ni n使其完全溶解，再加乙席至刻度線，保存在42C,陰喑處，備 用。3儀器檢測條件:Column: C18, 80 A, 3,5 pm, double endcapped, (Zorbax Eclipse XDB4 or equivalent)2,1 mm x 150 mmGuard column: C18, 80 A, 4 mm x 2,0 mm,Mobile phase A:醋酸錢，10 mmol/l, pH 3,6 (配程過程：稱収0.77 + 0.

4、01g醋酸懺，加入980M 的水，用冰醋酸調節溶液的PHW至3.60.1,再轉移JiJIOOOni的容晝瓶中,加水至刻度。Mobile phase B:乙睛Gradient: see 表 1Injection volume: 5 plRun time: 45 minFlow: 0,3 ml/minDAD mode: 240 nm 20 nmDAD range: 200 nm to 800 nmNebulizer: 200 KpaDry gas: 10 l/minMS range: 110 m/z to 500 m/zMS mode: Scan positiveIonisation: ESI+F

5、ragmentor: 80 V衣1二元梯度洗脫程序TimeMobile phase AMobile phase B/min%060407406017298352984560402著色劑(colourants)受限物質特定玩具/玩具部件玩具材料著色劑重量不超過150克,適用J；年齡小于3歲的兒覓京在手上的玩具以及可能觸及的玩具部件木材紙專為年齡小于3歲兒童設計的玩具及可拆卸玩貝部件紡織品皮革口動玩具的吹口木材紙穿戴厲遮住嘴和鼻子的玩具紡織品紙能謝卜痕跡的固體玩具材料所有材料玩貝中可接觸的有色液體液體可成型粘土,玩具粘土及相似物質,EN71-5列出的物質除外所有材料由氣球組成的玩具所有材料含粘合劑

6、的玩具紋身所臺材料CompoundChinese NameCAS NumberLimitDisperse blue 1分散藍12475-45-8Action(lOmg/kg)limitDisperse blue 3分散藍32475-46-9Action(lOmg/kg)limitDisperse blue 106分散藍10612223-01-7Action(lOmg/kg)limitDisperse blue 124分散藍12461951-51-7Action(lOmg/kg)limitDisperse yellow 3分散黃32832-40-8Action(lOmg/kg)limitDisp

7、erse orange 3分散橙3730-40-5Action(10mg/kg)limitDisperse orange 37/76分散橙37/7612223-33-513301-61-6Action(10mg/kg)limitDisperse red 1分散紅12872-52-8Action(lOmg/kg)limitSolvent yellow 1溶劑黃160-09-3Action(lOmg/kg)limitSolvent yellow 2溶劑黃260-11-7Action(1 Omg/kg)limitSolvent yellow 3溶劑黃397-56-3Action(lOmg/kg)li

8、mitBasic Red 9堿性紅9569-61-9Action(1 Omg/kg)limitBasic Violet 1堿性紫18004-87-3Action(1 Omg/kg)limitBasic Violet 3堿性紫3548-62-9Action(1 Omg/kg)limitAcid Red 26酸性紅263761-53-3Action(1 Omg/kg)limitAcid Violet 49酸性紫491694-09-3Action(1 Omg/kg)limit2.1前處理方法2.1.1紡織品1初步判定方法 從玩幾樣品中裁tB 40X100nm的紡織品材料，若樣品不夠，則樣品必須完全覆

9、蓋混介紡織材質纖維塊（里面禽冇醋酸纖維素.棉線.聚酰胺.聚酯丙烯酸, 毛織品）; 將上述待測樣品分成兩部分，分別與混合紡織材質的纖維索塊縫合在一起，一 個放入酸性人工模擬汗液，另一個放入堿性人工模擬汗液，靜迓30nin,充分 浸透所測樣品。（堿性人丁模擬汁液：0.5g L組氨酸鹽酸鹽，5.0g氯化納， 2. 5g磷酸氫二鈉，加入980去離子水溶解，用氫氧化鈉調節其PH值為8. 0 0.1,轉移到1000容錄瓶屮，加水至刻度。酸性性人工模擬汗液：0.5g L- 組氨酸鹽酸鹽,5. 0g氯化納，2. 2g磷酸二氫鈉，加入980去離子水溶解，用 氫氧化鈉調節其FH值為8. 0+0. 1,轉移到OOO

10、ni容量瓶中,加水至刻度。） 將上述浸取過的樣品，用玻璃棒挑出來，并擠去里面多余的溶液。將比置丙 煒酸薄片上，再放入到典空十燥箱屮，控制十燥箱的壓力在12 5kFa溫度在 372C,四小時后，將其取出，任It自然烘干一段時間。 紡織品是否褪色將參考標準訊20105-他3進行判定。2報終判定方法 樣品中裁剪出10cni或者更炙的樣晶，不同顏色的樣品必須分開來處理。我們 這里只測試初步判定中仃褪色的樣品。 將上述樣品裁細成粒徑小r 3nm的顆粒，混勻. 準確稱取樣品0. 5g,粘:確至1ng,將其豐J：琥旳色的40ni玻璃瓶中，加入10nt 乙醇，旋上聚四氟乙烯蓋子，放在超聲水浴鍋中超聲15nin

11、,再將萃取液轉移到適 宜的樣品瓶中，用空氣或者氮氣吹干近1ni,將匕述濃縮液轉移到2ni干凈樣品瓶 中,待測。2.1.2皮革 樣品中裁剪出10cM,或?更多的樣品，不同顏色的樣品必須分開來處理。 將上述樣品裁細成粒徑小J： 3mn的顆粒，混勻。 準確稱取樣品0. 5g.粘確至1ng,將其置J：琥珀色的40ni玻璃瓶中，加入10ni 乙醇，旋上聚四氟乙烯蓋子，放在超聲水浴鍋中超聲15nin,再將萃取液轉移到適 宣的樣品瓶中，用空氣吹卡近1ni，將上述濃縮液轉移到2ni十凈樣胡瓶中，待測。2.1.3木材 卄玩具樣品中的木制材料的厚度小PicmTi接從中取出具冇代表性的部分，將其 裁細到粒徑小J-3

12、mn的顆粒； 若玩JI樣品中的木材厚度人r 1cm我們將H鉆孔機在木版上打孔，打孔的深度接 近1cm打孔的位置丿衛該均勻，將打孔所帶岀來的創花收集起來。 準確稱駅上述樣品0.5g,粘確至1叩。將其豐J：琥旳色的40M玻璃瓶中，加入 10M乙醇,旋上聚四氟乙烯蓋子，放在超聲水浴鍋中超聲15nin,再將萃取液轉 移到適宜的樣胡瓶中，用空氣或者氮氣吹干近1ni,將匕述濃縮液轉移到2ni干 凈樣品瓶中,待測。2. 1.4 紙 樣品中裁剪IB 10cn,或者更多的樣品，不同顏色的樣品必須分開來處理。 將匕述樣品裁細成粒徑小j-3nnn的顆粒，混勻。 準確稱取樣胡0.5g,粘確至1ng,將其豐琥珀色的40

13、M玻碉瓶屮，加入10ni 乙醇，旋上聚四氟乙烯蓋子，放在超聲水浴鍋中超15nin,再將萃取液轉移到適宜的 樣品瓶中，用空氣或者氮氣吹干近1ni,將上述濃縮液轉移到2ni干凈樣胡瓶屮，待測。2.1.5有色液體 將液態物質從玩HPUZ出來，不同顏色的液體必須分開來處理。 根據顏色的深度，我們將稱取0.1-0.5g左右的不等樣品，橋確至1ng.將其置J； 琥珀色的40ni玻璃瓶屮，加入10M乙醉，旋上聚|H|氟乙烯蓋子，放在超聲水浴鍋中 超川15nin,再將萃取液轉移到適宜的樣品瓶屮，用空氣吹干近1ni,將上述濃縮液轉 移到2nt干凈樣品瓶中，待測。2.1. 6能留卜痕跡的固體玩具材料 將玩R材料根

14、據顏色的不同，分成不同的測試部分，并從玩典樣胡中分離出來。 確稱収樣品0.5g,粘:確至1ng,將其置琥珀色的40M玻璃瓶中，ill A 10ni乙 醇，旋上聚卩q氟乙烯蓋子，放在超聲水浴鍋中超聲15nin,再將萃取液轉移到適宜 的樣胡瓶屮，用氮氣吹干近將上述濃縮液轉移到2ni干凈樣胡瓶屮，待測。2 1.7可成型粘土，玩H粘七及和似物質（EN71-5列出的物質除外） 將可成熨粘土，玩貝粘土及相似物質從玩具樣品中分離出來，混勻，不同顏色的樣 品必須分開來處理。 稱取樣品0.5g,精確至1ng,將其置J號珀色的40ni玻璃瓶中，加入10ni乙 醉，旋上聚四氟乙烯蓋子，放在超聲水浴鍋中超聲15nin,再將萃取液轉移到適 宜的樣品瓶中,用氮氣吹干近1nl,將上述濃縮液轉移到2ni干凈樣品瓶中,待 測。2.1.8由氣球組成的玩幾將上述材質的物質從玩具樣品中移取出來，裁細并混介均勻，不同顏色的樣品 將分開來處理。準確稱取樣品0. 5g,特確至1ng.將其置琥旳色的40ni玻璃瓶屮，加入10ni乙醉，旋I:聚仙氟乙烯蓋子，放在超聲水浴鍋中超15nin,再將萃取液轉移到 適宜的樣品瓶屮，川空氣或吹干近佃，將上述濃縮液轉移到2ni干凈樣品瓶屮， 待測。2 1.9含粘介劑的玩n紋少 檢杳玩貝哪種顏色是否來自與模仿紋身。并將直從玩貝樣品中剝離出來，裁細成